性质相近的弹性纺织纤维的鉴别方法比较

王林霞 许秋梅

(绍兴文理学院 化学化工学院，浙江 绍兴 312000)

弹性织物由于具有穿着舒适和良好的保形性特征，已成为服装面料中的主流产品，适用于运动服、紧身衣、内裤、游泳衣等.弹性织物主要是将一些弹性纤维(氨纶、锦纶、腈纶等)通过包芯等方法构成弹性复合纱，再经过整理定形加工得到性能稳定的弹性面料[1-2].

氨纶是聚氨酯弹性纤维的简称，又称为莱卡，是一种具有高断裂伸长、高弹性回复率的合成纤维[3-6].其弹性优异，可自由拉长至原来的4～7倍，并在外力释放后迅速复原.氨纶具有优良的化学稳定性和热稳定性.锦纶属于聚酯家族，是合成纤维中性能优异、用途广泛的品种之一，具有许多优良的特征，如防蛀防霉、强度高、弹性大、耐磨性和耐疲劳性优良，非常适合做服装面料[7-8].腈纶又名聚丙烯腈纤维，其优异的耐日光性能几乎在所有的天然及化学纤维中居第一位；此外还具有优良的防霉、耐菌能力，弹性较好.针对弹性纤维的鉴别，费国平[9]等利用燃烧法区分氨纶、聚对苯二甲酸丙二醇酯及T-400纤维.

随着现代分析测试技术的发展，先进的测试手段被广泛应用.金亚雯[10]等利用红外光谱法成功鉴别出棉、再生纤维素纤维；曹秋玲[11]等利用ATR-FT-IR技术快速鉴定棉、麻、毛等纺织纤维；但有些纤维性质相近，利用红外光谱法无法将其进一步分辨.扫描电子显微镜-能谱(SEM-EDS)技术是20世纪60年代发展起来的检测样品微观形貌的分析手段，具有成像迅速、易于识别、大景深等特点，并在研究形貌分析的同时可以对微区进行元素定性定量分析.冯云[12]等人运用常规显微镜结合扫描电子显微镜观察法、燃烧法、红外光谱法、化学溶解法，可以准确、方便地鉴别出竹浆纤维和粘胶纤维；周智辉[13]等研究了火灾现场中混凝土外观颜色变化、检测强度变化及超声波检测内部组织结构变化；黄超[14-15]等通过扫描电镜能谱一体机对打印纸、餐巾纸、棉织物和烟丝的燃烧残留物较充分燃烧区域与阴燃区域对比分析，总结出这些燃烧残留物的部分特征.不同种类纺织品的成分、含量以及性状并不相同.

本文利用燃烧法[16]、红外光谱法、扫描电镜(SEM)技术对氨纶、锦纶、腈纶三种相近的纺织纤维进行鉴别，提出了较为实用、简单易行的鉴别方法，以此为纤维检验工作者提供相关参考.

1 样品和分析方法

1.1 样品

氨纶、锦纶、腈纶纺织纤维样品由绍兴诸暨雅迪纤维有限公司提供.纺织纤维样品清水浸洗，自然晾干.

1.2 仪器及测试条件

仪器型号：酒精灯；NEXUS傅立叶变换红外光谱仪(美国尼高立公司)，分辨率4 cm-1，扫描范围4 000 cm-1～675 cm-1，扫描次数32次，用于分析样品表面的特征官能团；日本电子JSM-6360LV钨灯丝扫描电子显微镜，加速电压在10～30 kV，工作距离20 mm，采用二次电子成像，用于分析样品的表面形貌.

1.3 试验方法

(1)燃烧法：取一小束纤维试样在酒精灯下着火燃烧，仔细观察燃烧时的特征和残渣的形态、颜色、软硬程度以及产生的气味；

(2)红外光谱法：傅立叶变换衰减全反射红外光谱法(ATR-FT-IR)是一种分析物质表层成分信息的技术[17-20].此法将样品直接放在ATR附件上进行测试，不需要进行KBr压片制样步骤，只需测试前用烘箱将弹性纺织纤维样品中的水分去除.一般将待测试样品在烘箱内105 ℃烘干3 h.

(3)扫描电镜(SEM)技术：分别剪取5 cm×5 cm正方形面料置于马弗炉中，于300 ℃、400 ℃、500 ℃、600 ℃充分燃烧1 h后，自然冷却，碾碎研磨，密封备用.

2 实验结果

2.1 燃烧法

燃烧法是利用纤维的化学成分不同，所产生不同的燃烧特征鉴别纤维种类.三种弹力纤维的燃烧特征见表1.

表1 三种弹性纺织纤维的燃烧特征

纤维种类靠近火焰接触火焰离开火焰气 味性 状氨纶卷缩熔融燃烧自然熄灭特异气味可研磨锦纶卷缩熔融燃烧、往下滴熔融物冒黑烟油漆味道刺鼻黑褐色硬块腈纶卷缩熔融燃烧、往下滴熔融物冒黑烟刺鼻黑色硬块

从表1可知，根据三种纤维接触火焰、离开火焰之后的不同情况以及燃烧后的不同性状，很容易将氨纶与其他两种弹性纤维区分.由于锦纶和腈纶弹性纤维燃烧特征相似，仅仅依据燃烧法无法准确将它们区分开.

2.2 红外光谱法

采用衰减全反射傅立叶转换红外光谱仪ATR全反射附件对氨纶、锦纶、腈纶弹性纺织纤维进行红外分析，结果如图1所示.从图1可以发现，锦纶与腈纶弹性纺织纤维的红外光谱比较相似，二者仍难区分.两者均在1 700 cm-1、1 250 cm-1、 724 cm-1等处出现特征吸收峰，1 700 cm-1左右的吸收峰表明C=O的伸缩振动特征；1 250 cm-1的吸收峰反映了C-O的伸缩振动；724 cm-1处吸收峰是由于苯环上的-CH2面内振动所形成.这些都充分证明了锦纶与腈纶弹性纺织纤维属于聚酯纤维；而氨纶弹性纺织纤维的红外光谱则具有明显不同，N-H的伸缩振动吸收峰在3 300 cm-1左右比较明显，这一特征峰在锦纶与腈纶弹性纺织纤维红外光谱上没有出现或者基本观察不到.

a.氨纶； b.锦纶； c.腈纶图1 氨纶、锦纶、腈纶弹性纺织纤维红外光谱图

2.3 扫描电镜(SEM)技术

2.3.1 燃烧前各弹性纺织纤维的表面形貌

直接剪取2 mm×2 mm正方形弹性纺织纤维样品,粘贴于贴有导电胶的样品台上，为达到较好的测试效果，采用离子溅射仪在样品表面喷镀一薄层10 nm左右的金属铂(Pt)膜以提高导电性，未燃烧前各弹性纺织纤维形貌如图2所示.

由图2看出，这三种弹性纺织纤维均为纤维微结构，且从其SEM图可知在相同的放大倍率下，氨纶弹性纺织纤维直径为13.5 μm，锦纶纤维直径在19.4 μm，而腈纶纤维直径最大，几乎是氨纶弹性纤维的两倍，为25.8 μm.

2.3.2 不同燃烧温度对弹性纺织纤维形貌的影响

三种弹性纺织纤维燃烧前的微观形貌几乎类似.采用扫描电镜(SEM)技术，利用1.3中提到的方法，分别研究不同温度下这三种纺织纤维充分燃烧1 h后灰烬的微观形貌，并加以区分.

图3是在温度300 ℃时各弹性纺织纤维充分燃烧1 h后的SEM图.由图3可见，与图2未燃烧前各纺织纤维形貌相比较，氨纶弹性纤维仍能保持良好的纤维微观形貌，只是纤维直径变细，且具有中空结构，这也是其作为高弹性纺织品必不可少的原因之一.而锦纶和腈纶纤维在该温度下发生焦化现象，纤维结构完全消失，呈块状结构，这与二者在燃烧法中所观察到的现象吻合.

(a)氨纶 (b)锦纶 (c)腈纶图2 燃烧前各弹性纺织纤维(Bar=10 μm)SEM图像

(a)氨纶 (b)锦纶 (c)腈纶图3 300 ℃充分燃烧1 h后各弹性纺织纤维(Bar=10 μm)SEM图像

继续提高燃烧温度至400 ℃，各弹性纺织纤维充分燃烧1 h后的SEM图如图4所示.对比图4(a)与图3(a)，氨纶弹性纺织纤维仍然能保持较好的纤维结构，这说明氨纶具有优良的热稳定性[1]；而锦纶弹性纤维焦化现象进一步加剧；腈纶弹性纤维则随着温度的升高由之前的大块状变为碎块状结构.继续提高加热温度至500 ℃，各弹性纺织纤维充分燃烧后的SEM图如图5所示.

当温度升至500 ℃时，氨纶弹性纺织纤维燃烧后纤维结构被破坏，呈现棒状及颗粒状，而锦纶样品仍然呈大块状结构.图4(c)与图5(c)相比，腈纶在提高燃烧温度后颗粒进一步变小，并伴有小颗粒出现.

进一步提高燃烧温度至600 ℃，各弹性纺织纤维充分燃烧1 h后电镜表征结果如图6所示.

(a)氨纶 (b)锦纶 (c)腈纶图4 400 ℃充分燃烧1 h后各弹性纺织纤维(Bar=10 μm)SEM图像

(a)氨纶 (b)锦纶 (c)腈纶图5 500 ℃充分燃烧1 h后各弹性纺织纤维(Bar=10 μm)SEM图像

(a)氨纶 (b)锦纶 (c)腈纶图6 600 ℃充分燃烧1 h后各弹性纺织纤维(Bar=10 μm)SEM图像

由图6可见，这三种弹性纤维均呈细小颗粒状，这主要是随着燃烧温度的升高，各弹性纺织纤维的纤维粉化现象加剧，因而出现相似形貌.在此温度下，通过微观形貌较难区分这三种弹性纺织纤维.

3 结论

通过比较燃烧法、红外光谱法和扫描电镜(SEM)技术对氨纶、锦纶、腈纶三种弹性纤维进行鉴别，得出以下结论：

(1)氨纶弹性纺织纤维鉴别.通过燃烧法可初步鉴别氨纶纤维.其红外光谱与其他两种弹性纤维的红外光谱具有明显的差别，也可以明显地辨识出.样品经过燃烧后采用扫描电镜(SEM)技术分析，在燃烧温度低于400 ℃且充分燃烧1 h后，氨纶纤维仍能保持纤维状结构，即使燃烧温度至500 ℃仍能见到少量的棒状结构，此法可进一步区别于其他两种弹性纤维，进一步验证为氨纶纤维.

(2)锦纶和腈纶弹性纺织纤维鉴别.通过燃烧法与红外光谱法都仅能判定其属于聚酯类纤维.样品燃烧后采用扫描电镜(SEM)技术分析，在燃烧温度低于400 ℃时，锦纶与腈纶弹性纺织纤维相貌比较相似，可将燃烧温度升高至400 ℃，通过微观形貌快速区分锦纶与腈纶弹性纺织纤维.

(3)样品燃烧后，采用扫描电镜(SEM)技术可鉴别弹性纺织纤维，是一种较为实用、简单易行、准确度较高的鉴别方法.