超高压对麦麸及其植酸含量变化的影响

任顺成，万毅，李丹

（河南工业大学小麦和玉米深加工国家工程实验室，河南郑州450001）

麦麸，是小麦磨取面粉后留下的种皮，因此也叫做麦皮[1]，小麦作为人类膳食的主要原料，所具有的营养特性主要集中于小麦的皮层，即麸皮中。小麦麸皮每年产量巨大，每年加工出的小麦麸皮可达2 000万吨，小麦麸皮营养价值丰富，富含大量的膳食纤维、酚酸、木酚素、类黄酮。这些化合物被认为有着很大的功能性，主要包括有效降低胆汁酸的再吸收，进而降低发生心血管疾病的概率[2]、调节血糖血脂、抗氧化、抗衰老等生物活性[3-4]。

麦麸在国内分布地区广泛，产量巨大，在国内有着很多方面的研究，包括了组分、用途、功能。尽管麦麸在食品中没有得到充分的利用，但是在国内研究麦麸用来发酵、制备膳食纤维、提取活性成分、制备麸皮油等技术取得很大进展[5-7]。

小麦中含有主要以钙镁盐化合物的形式存在的植酸，植酸具有强烈的螯合作用来结合金属离子[8-9]，此外植酸及其水解产物通过抑制蛋白酶、淀粉酶和脂肪酶的活性[10-11]，从而影响动物对蛋白质、碳水化合物的消化吸收。有试验表明，植酸盐对不同来源的α-淀粉酶有很强的抑制作用，降低淀粉消化率，以及在植酸存在的情况下对维生素和矿物质的吸收也存在不利的影响，是一种抗营养因子[12-13]。

超高压技术在食品加工中广泛应用于杀菌、蛋白改性、淀粉糊化、诱变育种等方面[14]，虽然超高压技术对麦麸处理已有研究，但是关注点常在麦麸的结构特性，在以往的研究中，超高压在麦麸冷加工过程中植酸的变化往往被忽略，因此在不同料水比、时间、压强下探究超高压对麸皮中植酸含量变化的影响，通过正交试验来确定超高压处理麦麸的最佳工艺参数，并采用扫描电镜观察超高压处理后的麦麸微观结构变化，为麦麸的开发利用提供理论依据。

1 试验材料与方法

1.1 试验材料

麦麸（食品级）：郑州金苑面业有限公司；植酸（BR）：Solarbio公司；磺基水杨酸（CP）：国药集团化学试剂有限公司；硫酸钠、三氯化铁、三氯乙酸（AR）：天津市科密欧化学试剂有限公司；盐酸（AR）：宿州化学试剂厂；氢氧化钠（AR）：天津市福晨化学试剂厂；

1.2 主要仪器

UHP900X2-Z超高压食品保鲜处理设备：河南工业大学定制；DT5-4B离心机：北京时代北利离心机有限公司；85-2恒温磁力搅拌器：上海司乐仪器有限公司；UV-752紫外可见分光光度计：上海菁华科技仪器有限公司；PHS-3C雷磁酸度计：上海仪电科学仪器股份有限公司；SX2-6-13马弗炉：上海跃进医疗机械厂；101FX-1电热恒温鼓风干燥箱：上海树立仪器仪表有限公司；FA1004数显电子分析天平：上海上平仪器公司；VELP CSF6膳食纤维测定仪：河南一诺佳盛仪器设备有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 植酸测定[15]

1.3.1.1 标准曲线的测定

取16支试管分为两组，分别加入0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4 mL 的 0.1 g/L 的植酸标准溶液，蒸馏水补足至 3 mL，再加 1 mL 0.03%FeCl3·6H2O·0.3%磺基水杨酸，摇匀待测。用蒸馏水调零后，于500 nm处测吸光度。以标准溶液中的植酸含量（μg/3 mL）为横坐标、吸光度值为纵坐标，制作标准曲线，见图1。

1.3.1.2 样品中植酸的提取

取样品0.75 g，加入30 mL 1.2%HCl·10%Na2SO4溶液，室温搅拌2 h，4 500 r/min离心30 min，得到上清液，于4℃冰箱中保存。

图1 植酸标准曲线Fig.1 Phytic acid standard curve

1.3.1.3 样品中植酸的测定

取上清液 5 mL、15%三氯乙酸（trichloroacetic acid，TCA）5 mL于离心管中，混匀，在4℃冰箱中静置2h，然后4500r/min离心30min。取上清液5 mL，用0.75%NaOH调节其pH值至pH6.2左右，加水稀释至75 mL，混和均匀，取3 mL稀释液，加入1 mL 0.03%FeCl3·6H2O·0.3%磺基水杨酸，混匀后于500 nm处比色测定。其计算方法为：

X=180×（0.528 7-吸光度值）/（0.001 3×7 500）式中：X为样品中植酸的含量，g/100 g。

1.3.2 麦麸基本成分测定

根据国家标准分别测得水分含量、灰分含量、粗脂肪、淀粉含量、粗蛋白质、总膳食纤维（total dietary fiber，TDF）、可溶性膳食纤维 （soluble dietary fiber，SDF）和不溶性膳食纤维（insoluble dietary fiber，IDF）。水分含量：参照国标GB 5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》直接干燥法；灰分含量：参照国标GB 5009.4-2016《食品安全国家标准食品中灰分的测定》高温灰化法；粗脂肪：参照国标GB 5009.6-2016《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》索式抽提法；淀粉含量：参照国标GB 5009.9-2016《食品安全国家标准食品中淀粉的测定》酶水解法；粗蛋白质：参照国标GB 5009.5-2016《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》凯氏定氮法；总膳食纤维（TDF）、可溶性膳食纤维（SDF）和不溶性膳食纤维（IDF）：参照国标GB 5009.88-2014《食品安全国家标准食品中膳食纤维的测定》酶-重量法。

1.3.3 麦麸处理

将麦麸除杂，粉碎，加水调节料水比，常温静置2 h使其充分吸水，然后装入聚丙烯薄膜袋中，真空密封包装后摇匀，放入超高压设备内，高压舱中温度保持在21℃左右，在一定压力下处理一定时间，60℃鼓风干燥24 h，每3 h翻动一次使其充分干燥，粉碎过40目筛得到麸粉样品，进行性质测定。

1.3.4 料水比单因素试验

固定处理时间为20 min、处理压力为400 MPa，设置料水比分别为 1∶10、1∶5、3∶10、2∶5、1∶2（g/mL）进行试验，测定样品的植酸含量的变化。做3次平行试验。

1.3.5 处理时间单因素试验

固定料水比为 1∶5（g/mL）、处理压力为 400 MPa，设置处理时间分别为 5、10、15、20、25 min 进行试验，测定样品的植酸含量的变化。做3次平行试验。

1.3.6 处理压力单因素试验

固定料水比为 1∶5（g/mL）、处理时间为 20 min，设置处理压力分别为 200、300、400、500、600 MPa 进行试验，测定样品的植酸含量变化。做3次平行试验。

1.3.7 超高压处理条件优化试验

通过正交试验对麦麸的超高压处理工艺进行进一步的研究，确定麦麸超高压处理的最优工艺参数。正交因素水平表见表1。

表1 正交试验因素水平表Table 1 Factors and levels table of orthogonal design

1.3.8 最优条件下麦麸成分分析

同1.3.2的试验方法。

1.3.9 麦麸的电子显微镜观察

分别将原麦麸和挤压处理的麦麸均匀黏在贴有双面胶的样品台上，喷金后置于扫描电子显微镜下进行观察照相。加速电压为15.0 kV，放大倍数为500倍和9 000倍。

2 结果与分析

2.1 单因素试验对超高压麦麸的影响

2.1.1 料水比

超高压处理条件为：处理时间为20 min、处理压力为400 MPa。料水比对麦麸中植酸含量的影响见图2。

随着物料含量的增大，植酸浓度是不断减少的。样品中植酸含量在料水比1∶5（g/mL）处下降到最低，而后上升到3∶10（g/mL）处后下降，达到一定程度后趋势缓慢减小。植酸随着浓度的变化呈现出先增大再减小再增大的趋势，这与参考文献变化的趋势相吻合[16]。

图2 料水比对麦麸中植酸含量的影响Fig.2 Effect of feed water ratio on phytic acid content in wheat bran

2.1.2 处理时间

超高压处理条件为：料水比为1∶5（g/mL）、处理压力为400MPa。处理时间对麦麸中植酸含量的影响见图3。

图3 处理时间对麦麸中植酸含量的影响Fig.3 Effect of treatment time on phytic acid content in wheat bran

随着处理时间的增加，样品中的植酸含量在处理时间10 min时达到最大，20 min时达到最低，而后又趋于增大。在超高压状态下植酸随着时间的变化可能会与麦麸中蛋白、无机盐等物质结合导致有了下降的趋势。随着加工时间增长，麦麸在高压条件下可能其所含的半纤维素或木质素水解产生乙酸等会导致整个趋势上升[17]。

2.1.3 处理压力

超高压处理条件为：料水比为 1∶5（g/mL）、处理时间为20 min。处理压力对麦麸中植酸含量的影响见图4。

随着处理压力的增大，样品中的植酸含量先增大后减小，在300 MPa时达到最大值，在400 MPa时达到最小值，而后又有所增大。随着高压环境植酸的动能增大，析出率也有提高，但是随着压强的增大可能导致蛋白质凝固、植酸的分子被破坏而降低植酸含量。

图4 处理压力对麦麸中植酸含量的影响Fig.4 Effect of treatment pressure on phytic acid content in wheat bran

2.2 正交试验对麦麸超高压处理的影响

以料水比A、处理时间B、处理压力C为因素，进行三因素三水平正交试验，结果如表2。

由表2可知：由极差的大小来判断各因素的主次为C＞B＞A，即处理压力＞处理时间＞料水比，在工艺研究中，植酸作为抗营养因子我们的工艺要求它取得是最小量，从各水平的均值来分析各因素的最佳组合为A2B1C3，即在麦麸超高压处理下考虑植酸影响的最优处理条件为料水比即料水比为1∶5（g/mL），处理时间为18 min，处理压力为450 MPa，此时植酸含量为2.51 g/100 g。

表2 超高压处理条件优化试验结果Table 2 Experimental results of optimization of ultra-high pressure treatment conditions

2.3 麦麸基本成分对比

超高压前后麸皮营养成分对比见表4。

表4 麦麸营养成分对比Table 4 Comparison of nutrient composition of wheat bran %

可以看出在超高压的条件下水分、脂肪、淀粉都有了不同程度的下降，在超高压状态下麦麸的总膳食纤维有了明显的增高，这表明超高压对麦麸的前处理有着明显的功能性改善，对麦麸前处理提供了新的思路。

2.4 扫描电子显微镜

在扫描电镜下观察超高压处理最优方案对麦麸微粒结构的影响，见图5和图6。

图5 超高压处理前后小麦麸皮微粒结构SEM图（放大500倍）Fig.5 SEM image of wheat bran particle structure before and after ultra-high pressure treatment（magnification 500 times）

图6 超高压处理前后小麦麸皮微粒结构SEM图（放大9 000倍）Fig.6 SEM image of wheat bran particle structure before and after ultra-high pressure treatment（magnification 9 000 times）

从图5可以看出处理前的麦麸外观大部分平整有序，表面光滑。经过超高压处理后观察麦麸整体膨大，表面粗糙，结构疏松。再加大放大倍数后如图6所示，可以明显看到麦麸在处理前表面光滑平整，外观紧凑呈圆球状，在超高压处理后麦麸明显得到变化，麦麸表面粗糙，结构疏松多孔，具有片层结构，肉眼对比超高压处理后的麦麸体积有着明显增大，这与超高压破坏了麦麸结构有关，随着压力的上升，麦麸光滑的表面在高压下被撕裂成小段，细胞结构被破坏，可能在高压的作用下，淀粉有可能内部氢键断裂淀粉粒解体使之外皮没有了光泽[18]，变得粗糙不平。

3 结论

采用超高压处理麦麸，处理压力对植酸的影响大于处理时间和料水比对其的影响。以麦麸中植酸含量为考察参数，确定超高压处理麸皮的最优工艺为：料水比为1∶5（g/mL），处理时间为18 min，处理压力为450 MPa。采用该工艺处理的麸皮在SEM下观察，麦麸体积增大，表面粗糙且有片状分层结构，这有助于提高麦麸的加工品质，为麦麸的加工利用奠定了基础。