二氟乙醇的合成

李华新，闫宗刚，吴盛均，陈彩艳，宋烨玲

（南通宝凯化工有限公司，江苏 南通 226221）

2，2-二氟乙醇是一种重要的含氟中间体，分子式为C2H4F2O，沸点95.5℃。常温下是有醇气味的无色液体，能溶于水、酸、乙醇和乙醚等溶剂。二氟乙醇的酸性和苯酚相当。二氟乙醇性质稳定，蒸馏时不分解[1]。二氟乙醇是有机合成中间体，可用作杀虫剂和除草剂。

1 二氟乙醇的制备方法

二氟乙醇的制备方法有很多，主要分为以下几种：

1.1 金属氢化物还原法

目前，金属氢化物还原法主要是以硼氢化钠为还原剂，还原含氟羟酸、含氟酰氯及含氟羟酸酯。硼氢化钠（NaBH4）是一种常见的络合金属氢化物还原剂，在化学反应中有着很高的选择性，而且在碱性水溶液中应用，操作安全[2]。它可以将醛和酮还原为醇，反应条件温和。

1.2 催化加氢还原法

酯加氢制取相应的醇是化工生产中十分重要的合成路线，具有原料易得、三废排放低、操作简单等优点。

1.3 碱催化酯交换法

碱催化酯交换法是以1-溴-2，2-二氟乙烷或者1-氯-2，2-二氟乙烷为原料，通过与羟酸盐反应生成含氟酯，再在碱催化剂作用下与醇进行酯交换反应制得二氟乙醇的方法。

2 实验部分

2.1 试剂和仪器

试剂：二氟乙烯、水、固体磷酸催化剂、H-Beta分子筛催化剂。

仪器：浆态床反应器，气相色谱仪。

2.2 实验方法

将一定量的催化剂在500℃下处理3 h，投入到浆态床反应器内，浆态床反应器的转速在400～1000 r/min。通入20 g的水到反应器内，升高温度至200℃～250℃，增加压力3～6 MPa。然后将二氟乙烯通入到反应器内，与水接触反应3～6 h。反应完全后冷却，未反应的二氟乙烯可以重复利用。对剩下的物质进行精馏得到二氟乙醇。二氟乙烯的转化率为85%，二氟乙醇的选择性达92.6%。

2.3 实验结果与讨论

2.3.1 反应器转速对二氟乙醇收率的影响

当反应温度为210℃，反应压力为3 MPa时，考察反应器的转速对二氟乙醇收率的影响，结果如表1所示。

从表1可以看出，随着转速的增加，二氟乙醇的收率呈先增加后降低的变化规律，在转速为800 r/min时，二氟乙醇的收率达到最大。

表1 转速对二氟乙醇收率的影响

2.3.2 反应温度对二氟乙醇收率的影响

当转速为800 r/min，反应压力为3 MPa时，反应温度对二氟乙醇收率的影响，结果如表2所示。

表2 反应温度对二氟乙醇收率的影响

从表2可以看出，反应温度在200℃～230℃时，收率随着温度的升高呈上升趋势，在230℃时收率最大。之后随着温度升高，收率趋于平稳。所以当温度为230℃时，二氟乙醇的收率最大。

2.3.3 反应压力对二氟乙醇收率的影响

当反应温度230℃，反应转速为800 r/min时，反应时间对二氟乙醇收率的影响，结果如表3所示。

表3 反应时间对二氟乙醇转化率的影响

从表3可以看出，反应时间达到5 h时，收率达到92.3%，为最大值。之后随着反应时间的延长，二氟乙醇的收率基本上没有变化。

3 结论

以二氟乙烯为原料，采用高温高压加成的方法生成二氟乙醇，该反应的最佳条件为：浆态床反应器的转速为800 r/min，反应温度为230℃，反应时间为5 h，此时二氟乙醇的收率最大，达92.6%。