激光选区熔化Hastelloy X合金的显微组织与拉伸性能的各向异性
2018-12-05张永志侯慧鹏雷力明
张永志, 侯慧鹏, 彭 霜, 王 杰, 王 银, 雷力明
(中国航发上海商用航空发动机制造有限责任公司 工艺研究中心,上海 201306)
Hastelloy X合金是一种典型的固溶强化镍基合金,以铬和钼作为主要固溶强化元素。Hastelloy X合金具有良好的抗氧化和耐腐蚀性能,在900 ℃以下具有中等的持久和蠕变强度,冷热加工成形性和焊接性能良好,适合制作在900 ℃以下长期使用的航空发动机燃烧室部件及其他高温部件。采用精密铸造、锻压等传统制造工艺加工的Hastelloy X合金航空发动机零部件,存在着加工周期长、成本高等问题。
激光选区熔化(selective laser melting, SLM)成形技术是一种典型的金属增材制造技术,以数字模型为基础,使用高能量密度的激光束使金属粉末熔化,并通过层层堆积得到实体零件[1]。SLM成形技术具有成形精度高、可加工形状结构复杂的零部件等优点,特别适用于航空发动机复杂结构零部件的加工[2]。
有研究报道了激光功率、扫描速率、扫描间距和激光线输入量等激光加工参数对SLM成形镍基高温合金表面粗糙度、尺寸精度和密度等特征的影响,通过提高激光能量密度可以有效提高SLM成形合金的密度,但成形态合金中仍存在着长达100 μm 的裂纹等缺陷[3-5]。Harrison 等[6]通过增加Hastelloy X合金中固溶强化元素的含量,减少了65%的裂纹,并提高了合金的高温拉伸性能。通过对基板进行预热可降低熔池的凝固速率与成形过程中的温度梯度,减小SLM成形合金中的裂纹数量[7],但无法完全消除裂纹。热等静压方法已大量应用于消除铸造高温合金中内部的疏松和缩孔,提高合金力学性能[8-11]。近期,有研究尝试采用热等静压方法消除SLM成形合金的裂纹和气孔,提高合金密度,使合金的抗拉强度明显提高[12-14]。然而,对于SLM成形Hastelloy X合金在热等静压后第二相的演变及其对合金性能的影响较少见于文献报道。本工作拟采用优化的成形工艺参数、热处理及热等静压参数,加工SLM成形Hastelloy X合金,分析热等静压后Hastelloy X合金中晶粒组织与第二相等显微组织特征,并研究合金的常高温拉伸性能。
1 实验材料及方法
采用气雾化球形Hastelloy X合金粉末,粉末化学成分见表1。粉末粒度为15~45 μm,使用前烘干。
采用EOSINT M280金属激光选区熔化成形设备进行加工,工艺参数为:激光功率200 W,扫描速率 1100 mm/s,扫描间距 0.09 mm,层厚 20 μm,层间扫描转角67°。加工A、B两组棒状试样,A组试样为沉积态,B组试样经去应力热处理和热等静压处理。两组试样均包含横向(T向,即与Z轴垂直方向)、纵向(L向,即与Z轴平行方向)试样。B组试样分别根据ASTM E8/E8M和ASTM E21标准进行常温和高温拉伸试棒的加工,并在室温和600 ℃下测试。
使用 Zeiss Axio Imager. M2m 光学显微镜观察试样的晶粒组织、第二相和裂纹缺陷。使用FEI Quanta 400F扫描电镜观察第二相粒子形态和分布,对拉伸断口进行观察。使用JEOL 2100F透射电镜研究第二相粒子形态、成分和晶体结构。
表1 Hastelloy X 合金粉末化学成分(质量分数/%)Table1 Chemical composition of Hastelloy X powder (mass fraction/%)
2 结果与讨论
2.1 晶粒组织与第二相
图 1(a)和(b)分别为沉积态 Hastelloy X 合金纵向和横向截面的微观组织。由图1 可以观察到熔池凝固形成的轨迹,纵向截面呈现拱形熔池的堆积排列,横向截面的熔池取向差接近层间扫描转角67°。试样内部存在裂纹,横向截面的裂纹较短,约60 μm,而纵向截面的裂纹沿Z方向穿越多个沉积层,可达约 120 μm。
图2为热处理+热等静压后Hastelloy X合金微观组织。由图2可以看出,熔池形貌完全消除,裂纹闭合,并在晶粒内部和晶界均析出大量的第二相。如图2(a)和(b)所示,纵向截面中部分晶粒形态为长度沿Z方向排列的柱状晶,柱状晶贯穿了多个成形层,晶粒尺寸在较大范围内波动。析出相沿柱状晶长轴方向定向排列,这是由于SLM成形Hastelloy X合金的晶粒内部形成了胞状树枝晶,胞状树枝晶方向与Z方向成一定角度,热处理后胞状树枝晶晶间容易产生析出相。如图2(b)和(d)所示,横向截面显微组织为等轴晶,晶粒尺寸明显大于纵向截面晶粒,析出相在晶粒内部均匀分布。横向和纵向截面存在一定量的细晶区。这是由于在热等静压再结晶过程中,由于晶粒之间取向差异较大或与周围粗晶的取向差异较大,部分细晶不能充分合并长大,导致热等静压后仍存在少量相对较细的晶粒。
图2(e)为锻造Hastelloy X合金在固溶热处理后的显微组织。SLM成形合金的晶粒尺寸明显大于锻造Hastelloy X合金。这是由于再结晶的驱动力是快速加热与冷却过程中累积的残余热应力。与锻造合金相比,SLM成形合金的残余热应力小于机械变形的应变应力,因此晶粒尺寸在静态再结晶后大于锻造合金的晶粒。这与SLM成形IN718合金固溶+时效处理后的结果相似[5]。锻造合金中第二相的形态与密度也与SLM成形合金存在明显差异,第二相的数量和密度远低于SLM成形合金,并且主要分布于晶内或在晶界处聚集成较大的第二相,不沿着晶界连续分布。这是由于锻造合金经过固溶处理后,第二相溶解于Ni基体中,而SLM成形合金进行热处理+热等静压处理,热等静压后降温速率较缓慢,约为6 ℃/min,使大量碳化物在降温过程中析出。
热处理+热等静压后Hastelloy X合金扫描电镜图如图3(a)所示,第二相同时分布于晶界和晶内,并在晶界处连续分布,这验证了光学显微镜的分析结果。图3(b)和(c)分别为第二相在透射电镜中的形貌与能谱分析结果,半定量的能谱分析表明了第二相含有 47.2% (原子分数,下同)Cr、9.7% Mo、6.15% Fe、7.8%Ni和 26.9% C。第二相的衍射斑点如图3(b)所示,表明第二相为立方结构。在SLM成形过程中,较高的凝固冷却速率导致大量溶质元素固溶于γ-Ni基体中,得到过饱和的γ固溶体。在热处理和热等静压过程中,过饱和固溶体分解形成析出相。Hastelloy X合金中的典型析出相包括了M6C、M23C6、σ相和 μ相。第二相中含有较高含量的Cr、Mo和C,应为M6C或M23C6型碳化物。根据文献[15]报道,M6C碳化物富含Mo元素,同时含有Cr、Ni和Fe元素,而M23C6碳化物中Cr元素含量远高于Mo元素,因此该第二相应为M23C6碳化物。
2.2 拉伸性能
表2 SLM 成形与锻造 Hastelloy X 合金的拉伸性能Table2 Tensile properties of Hastelloy X alloy produced by SLM and hot forging
表2为热处理+热等静压后SLM成形和锻造Hastelloy X合金的室温和高温拉伸性能。由表2可以看出,SLM成形横向试棒在室温和600 ℃的抗拉强度和屈服强度均高于纵向试棒,伸长率则低于纵向试棒,呈现了高强度低塑性的特点。这表明经过热处理+热等静压的SLM成形Hastelloy X仍具有各向异性的性能特点。SLM成形Hastelloy X合金横向和纵向试样的室温抗拉强度分别达到锻件强度的98%和95%,而在600 ℃的抗拉强度则降低至锻件的87%和84%。为了厘清SLM成形合金高温拉伸性能较低的原因,对合金的高温拉伸断口形貌进行显微分析,研究显微组织对拉伸性能的影响。
2.3 断口分析
图4为SLM成形Hastelloy X合金纵向和横向试棒在600 ℃的高温拉伸断口形貌。由图4(a)可以看出,SLM成形合金纵向试棒宏观断口为杯锥状断口,由断口中心的纤维区和断口边缘的剪切唇区组成。断口中心的纤维区形貌如图4(b)所示,可见裂纹以微孔聚合的形式萌生,沿径向向外扩展,以韧窝为主,并且存在较多二次裂纹。当达到平面应力状态时发生剪切断裂后形成剪切唇区,如图4(c)所示,剪切唇区较光滑,为较浅的剪切韧窝。如图4(d)所示,SLM成形合金横向试棒宏观断口平齐,粗糙度小,剪切唇相对较小,同样由中心起始,以微孔聚合方式萌生扩展,表面分区不明显。微观断口如图4(e)和(f)所示,断口组织主要为韧窝形貌,表明横向试棒断口同样为韧性断裂特征。
在SLM成形Hastelloy X合金中,纵向截面中部分晶粒形态为长度沿Z方向排列的柱状晶,因此在纵向试棒中,由于晶粒为柱状晶,垂直于拉应力方向晶界数量较少;相比之下,在横向试棒中,晶粒基本为等轴晶,垂直于拉应力方向的晶界较多。由于裂纹通常在晶界第二相处萌生,并沿晶界扩展,因此横向试棒中密度较高的晶界将产生更多的裂纹源,从而降低横向试棒的伸长率。由于晶粒等轴,不同起源位置高度差较小,形成了相对平齐的断口。
与锻造合金相比,SLM成形合金中微米级碳化物数量密度明显增大,并沿晶界连续分布。Hastelloy X合金为固溶强化合金,微米尺度碳化物析出相的形成不仅难以起到弥散强化的效果,反而降低合金元素的固溶强化效果,从而降低合金的高温强度。此外,在高温拉伸过程中,裂纹和损伤更容易在晶界以及晶界上的第二相萌生。因此,SLM成形合金的高温抗拉强度和屈服强度明显低于锻造 Hastelloy X 合金。
3 结论
(1)热处理+热等静压后,Hastelloy X 合金纵向截面中部分晶粒为沿纵向方向排列的柱状晶,而横向截面中晶粒为等轴晶组织。立方结构碳化物颗粒在晶粒内部和晶界上大量析出,并在晶界处连续分布。
(2)SLM成形Hastelloy X合金常高温拉伸性能均表现了各向异性特征。与纵向试棒相比,横向试棒呈现了高强度低塑性的性能特征,两者的拉伸断口均显示了韧性断裂特征。
(3)SLM成形Hastelloy X合金的高温拉伸性能明显低于锻造合金,横向与纵向室温抗拉强度分别达到锻造合金的98%和95%,600 ℃高温抗拉强度分别为锻造合金的87%和84%。