食品理化检验中样品前处理的方法解析

◎ 田媛媛

（大连金普新区食品药品检测中心，辽宁 大连 116100）

食品检验是利用科学技术手段，对食品样品的物理特性、营养品质、食用品质、贮藏品质和健康指标等进行科学分析与评价，根据测得的分析数据对被检食品的品质和质量做出正确可观的判定和评定。食品理化检验是指利用物理、化学等相关方法，采用某种测量工具或仪器设备，来检验食品中的营养成分及化学性污染等问题，对食品进行卫生检验和质量监督，确保其质量符合营养需要和卫生标准，防止食物中毒和食源性疾病，减少食品资源的浪费。本文以微波消解技术为例，研究食品理化检验样品前处理方法，以便进一步提高样品处理的可靠性，保障食品供应安全。

1 材料与方法

1.1 材料

实验所用微波消解仪器为美国MARS微波消解仪器，其他仪器有全自动电子天平、光度计、空心阴极灯、计算机、打印机等。试剂主要有硝酸、氢氟酸、过氧化氢等溶液、铁溶液、锰溶液以及铜溶液等。应用金属标准液时，要先用硝酸来对其进行稀释处理，使溶液密度与质量在保准范围之内。另外，实验所用的水为去离子水，并保持样品和实验仪器、试剂性质稳定。

1.2 方法

先制备食品样品，称量0.3 g食品作为样品，并使样品保持固态。液体食品制取时，要确保达到2.0 mL的标准要求。如果食品样品中含有酒精，应用水浴驱除处理方法进行处理，然后再将样品放入到聚四氟乙烯消解罐中，增添1.0 mL的纯硝酸后静置，10 min后添加0.3 mL 30%过氧化氢，在此基础上继续浸泡10 min后，再通过添加水的方式使其达到10 mL，摇匀后，将样品放入微波消解仪中去，详细观察样品的消解时间、压力以及温度等情况。消解反应完成后，应待其自然冷却并导入色管中，这样就能确定食品中所含的各类元素及其含量。

对食品样品进行理化检验的方法，主要有3种，即火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、原子荧光光谱法。火焰原子吸收法主要用于检测食品中的铜、铁、锰等金属含量，所用仪器有元素电流、乙炔流量等。操作过程中要严格按照标准步骤与方法进行，先进入空白值测量状态，之后按顺序依次测定标准系列、消解空白、样品溶液。石墨炉原子吸收法主要测定食品的铅、氟元素及其含量。该方法对温度的要求比较高，必须要根据标准要求控制实验温度。通常来说，铅温度在600 ℃左右，氟温度在500℃左右。对有干扰的样品，应加入20 g/L的基体改进剂磷酸二氢铵5 μL，并严格控制好灰化温度、原子化温度。原子荧光光谱法主要测定食品中汞和砷元素及其含量，测定汞元素时，要正确选择测试仪器，并调整各项仪器参数。测定砷元素时，要按照比例配制硫脲与抗坏血酸溶液，并满足5 mL的要求，然后，将其放置到标准的样品管结构中。标准液应用4%的硝酸定容，并控制好砷的负高压、灯电流及载气流量[1-2]。

2 结果与分析

2.1 微波消解技术测定结果

本实验对手工挂面与米粉中的各元素含量进行测定，实验所用的检测设备是微波消解仪等相关设备、试剂。实验过程中，硝酸的使用量为1 mL，过氧化氢的使用量为0.5 mL，所消解样品的固定含量在0.2～0.5 g，液体含量在0.5～3.0 mL。硝酸试剂的加入，要按照从高到低的顺序进行，过氧化氢试剂的加入要按照从低到高的顺序，这样可以提高测定结果的准确性，确保实验过程安全。结果显示，所得到的元素测定值与标示值相比，二者之间的差异不大，说明测定结果具有一定的合理性。具体测定结果见表1。

表1 手工挂面与米粉中各元素测定值与标示值比较表

2.2 对比实验

在本次实验过程中，采用的是微波消解技术和国家标准方法，实验结果显示，这两种方法所测得的食品中各种元素含量差异较小，不具有统计学意义（P＜0.05）。

2.3 微波反应模式的选择

由于食品检验工作中所选取的样本大多是有机物，无机物所占比重相对较小，因此，在理化试验过程中，通常设置温度/时间控制微波模式。实践证明，此种模式的安全性和可靠性较高。同时，还要重视和加强温度与时间的有效控制。在微波反应前，要根据食品类型来合理设置目标温度值，然后，利用升温速率来控制发射功率、时间等相关参数，从而使产生的反应能达到预期目标。同时，压力传感器能实时反映升压情况，实验人员可借助其来准确地掌握化学反应中各点温度的强度和物理当量变化情况。

2.4 消解体系的选择

消解食品样品的目的是为各种元素的测试方法提供一个真溶液，同时将真溶液的空白值降到最低，所以必须要科学选择消解体系。在选择时，要根据样品的种类、特质、元素性质等进行确定。因为样品消解速度要快，并且要达到完全消解，不能存在沉淀物质，应尽量选择较高纯度的溶解体系，保证溶解体系中不存在干扰元素，以提高测定结果的准确性。此外，消解体系还应不影响分析的敏感度，并具有良好的微波吸收能力[3]。

3 结论

食品理化检验是一项极为重要的工作，在人类健康和社会进步等方面，具有非常重要的意义和作用。微波消解技术的优势比较明显，所用的试剂比较少，所产生的污染也比较小，而且不会影响其他试剂的使用，实验结果得出速度快。尽管也存在一定的缺陷和不足，但目前在食品理化检验中的应用越来越广泛[4]。与传统检测技术相比，在应用微波消解技术的过程中，反应速度较快，出现了低空白值，试剂与酸的使用量都明显降低，不仅结果更加准确，对环境的污染也大大降低，同时还有效简化了操作步骤，既提高了实验的效率与质量，也达到了降本增效的目的。实验所得到的澄清透明的消解液品质较高，能测定铅、砷、铜、汞、铁、锰、锌和镉等元素，也能应用在光谱仪等中测定微量元素、系统元素和量原色，因此其应用价值较高，值得在食品理化检验中加以推广应用。