小儿咳喘灵颗粒中金银花的质量分析

河南省南阳市卧龙区妇幼保健院（473000）郭军

1 试药

本次试验的对照品为适量的金银花、绿原酸以及浓度为92.8%的灰毡毛忍冬皂苷乙。对对照品中的含量进行检测，取甲醇与乙腈为色谱纯，取乙酸丁酯、醋酸、甲酸以及磷酸为分析纯，实验中要用到的水必须是超纯水。选取20个批次的小儿咳喘灵颗粒样品，均为不同的生产企业生产。

2 方法和结果

2.1 用薄层色谱法对金银花进行定性检定将所有样品各取2g，将其研磨成粉末状，加入20mL的甲醇中，进行30min的超声处理，过滤，将过滤后的滤液浓缩为5mL，作为供试品溶液。取0.20g的金银花对照药材，用同样的方法处理后得到对照药材溶液。取绿原酸为对照品，将其与甲醇混合后制成每1mL含有1mg的溶液作为对照品溶液。采用薄层色谱法，将供试品溶液以及对照品溶液各取10μL分别点于以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，按照7∶2.5∶2.5的比例将乙酸丁酯、甲酸、水混合后展开，取出后晾干，再将其放置在紫外光灯（365nm）下进行检视。

2.2 用HPLC法对金银花中绿原酸的含量进行检验 250mm×4.6mm×5μm的C18色谱柱；将乙腈-水溶液按照15∶85混合后，再用磷酸将其pH值调至3.0，作为流动相；体积流量调整为1.0mL/min；XbridgeC18色谱柱温度30℃；将Waters2489紫外检测器的波长调整为327nm；进样量为20μL。

对照品溶液：取9.92g绿原酸放在100mL棕色量瓶中，在其中加入50%的甲醇，摇匀。制成每1mL含95.83μg的溶液，作为贮备液，将贮备液保存在10℃以下的环境中。供试品溶液：取适量供试品研匀，取1g放入锥形瓶中，加入50mL50%的甲醇，对其进行超声处理30min，冷却后称量，如量有减失，则用甲醇补足，即得。精密量取1mL放在棕色量瓶中，加入50%的甲醇，摇匀。

量取1mL贮备液放在25mL的棕色量瓶中，加入甲醇稀释，摇匀。分别取1/5/10/20/50μL，在色谱条件下依次进样检测。结果如附表。

2.3 用HPLC-ELSD法对灰毡毛忍冬皂苷乙的含量进行检定 250mm×4.6mm×5μm的色谱柱；将乙腈和0.4%醋酸溶液作为流动相；体积流量调整为1.6mL/min；Kromasil C18色谱柱温度30℃；Varian380-LC蒸发光散射检测；雾化器温度35℃；蒸发器40℃。

溶液制备。对照品：取适量灰毡毛忍冬皂苷乙对照品，加入甲醇制成每1mL含有0.6mg灰毡毛忍冬皂苷乙的溶液；供试品：取0.5g的本品粉末放在锥形瓶中，加入50mL甲醇，称量，对其超声处理40min，冷却后称量，如量有减失，则用甲醇补足，即得；样品测定：取20批次的小儿咳喘灵颗粒样品，称定后制备供试品，在色谱条件下测定，并计算[1]。结果发现所选取的20个样品中，有12个批次的产品含有灰毡毛忍冬皂苷乙，推断出原料中含有金银花成分。

附表 加样回收实验结果

3 讨论

本次研究结果中显示有3个批次的主斑点不明显的小儿咳喘灵颗粒其质量存在着一定的问题。本次检验结果有16个批次的样品中均含有绿原酸成分，但是由于山银花中也存在绿原酸，因此在本次研究中无法分辨出药物成分中究竟是山银花还是金银花，这说明了薄层色谱法存在一定的局限性。但是此种方法能够更加清楚地显示出绿原酸的斑点情况。

在本次检验中，用了HPLC法对金银花中绿原酸的含量进行检验，由于绿原酸具有不稳定特性，尤其在光下面会分解，因此在实验中对量瓶的颜色有一定的要求[2]。由于企业不一样，因此可以推断出药材的质量也不一样，虽然有些企业样品中检测到的结果与金银花薄层色谱法检测结果是一致的，但并不能保证此企业在金银花的投料过程等方面就是标准的。

总之，目前实际所用的检测小儿咳喘灵颗粒中金银花的质量方法的标准不同，加上国家药监局在对药物进行项目检查也存在着差异性，因此，无法对药物的质量进行严格的控制。但检验中检验人员应该合理地区分金银花和山银花，只有提高了药物的安全质量标准，才能保证药物的安全。