氢化物原子荧光法测定饮用水中的锑——AFS-930原子荧光光度计的应用

□ 安 乾 王 军 于振花 青岛市疾病预防控制中心；青岛市预防医学研究院

目前GB/T5750-2006《生活饮用水标准检验方法》中锑的分析方法有氢化物原子荧光法和电感耦合等离子体发射光谱法[1]。对于地市级的检测机构，氢化物原子荧光法是近年来测定饮用水中痕量锑的有效方法之一。使用氢化物原子荧光法测定水中的锑具有灵敏度高、干扰少、重现性好等优点，其最低检出浓度为2 μg/ L，能达到生活饮用水标准的质量要求，本文就该仪器在饮用水中锑的测定作了一些研究。

1 实验部分

1.1 原理

使用硼氢化钠为还原剂，在酸性条件下，锑被还原成锑化氢，由载气带入，在原子化器中进行原子化，受热时分解成原子态锑，在特制锑空心阴极灯激发下基态锑原子产生原子荧光，其荧光强度与锑含量成正比。

1.2 仪器

AFS- 930型双道原子荧光光度计、锑空心阴极灯。

1.3 试剂

硫脲-抗坏血酸溶液，硼氢化钾溶液（10 g/L）。载流：5%盐酸溶液。

1.4 标准溶液

用贮备液配制每毫升含锑 1.0 ng的锑标准溶液。

1.5 仪器参数及测量条件

光电倍增管负高压270 V；原子化器高度 8mm； 灯电流80 mA；载气流量400 mL/min；

屏蔽气流量800 mL/min；读数时间7 s； 延时时间0.5 s。

2 结果和讨论

2.1 酸度影响

硝酸易产生负干扰，推荐5%的盐酸做载流时荧光强度最稳定。

表1 标准回收率试验结果

2.2 锑的预还原

不同价态时，锑的荧光信号比 S b（Ⅴ）/ Sb（Ⅲ）为 0.35 ，标准和待测样测定前均需加硫脲-抗坏血酸溶液预还原Sb（Ⅴ） 至Sb（Ⅲ），还原时间以30分钟为宜。

2.3 仪器灯电流和负高压的选择

实验证明选择80 mA的灯电流和270 V的负高压时可以得到很好的灵敏度。

2.4 干扰实验

通过实验表明，100倍的砷、铅、汞对实验测定均无干扰，三价铁对Sb的测定分析有干扰，但在有还原剂存在时，三价铁被还原成二价铁后即可消除干扰。此外，大量的铜会干扰测定，KI可以使Cu生成CuI沉淀，消除实验干扰。

2.5 标准曲线线性范围

曲线方程：

I=142.9444C-13.2604

相关系数：0.9999 。

2.6 精密度

对配制标准10.000 μg/ L的标准浓度进行了11次测定，荧光值结果分别 是 1449.80、1443.42、1443.42、1436.97、1419.76、1442.25、1452.24、1433.69、1450.15、1444.52、1455.07。由此可见，按本方法测定条件的进行测定，锑的精密度为0.71%，标准偏差为10.203 3。

2.7 准确度

为了验证方法的准确度，对青岛市疾病预防控制中心的编号为2017SW00071的饮用水水样进行测定，同时用GBW（E）080545的Sb标准配制样品进行标准回收率试验，结果如下。

3 结论

本文对氢化物原子荧光法测定饮用水中的锑做了相应研究，测定了青岛市大量的饮用水水样，其方法的特点为灵敏度高、简单快速、干扰少、测定结果准确。