石墨炉原子吸收法测定铅量时灰化温度与原子化温度的优化

邹 智

（湖南有色金属研究院，湖南长沙 410100）

石墨炉原子吸收法测定铅量时灰化温度与原子化温度的优化

邹 智

（湖南有色金属研究院，湖南长沙 410100）

在石墨炉原子吸收法测定过程中，灰化温度和原子化温度对样品的检测具有至关重要的影响。文章主要讨论了用石墨炉原子吸收光度法测定铅量，对方法中灰化温度和原子化温度进行了优化。

石墨炉原子吸收；铅；灰化温度；原子化温度

在使用石墨炉原子吸收测定法进行测试时，虽然系统给定推荐工作参数，但是由于测试样品的基体性质不同，在实际测试过程中按照推荐参数不能得到非常好的结果，因此需要根据实际测定样品的性质进行变化。过低的灰化温度会使样品基体大量残留，导致背景信号高，过高的灰化温度会导致待测元素的损失，导致信号降低［1］。过低的原子化温度会引起原子化不完全，出现信号峰拖尾，过高的原子化温度又会导致出峰时间大大提前，峰形开叉［2］，因此选择合适的原子化温度和灰化温度在石墨炉原子法检测过程中极其重要。

灰化阶段的作用是：（1）减少原子化过程中的背景吸收；（2）尽量使待测元素以相同的化学形态进入原子化阶段除去基体和局外组分，减少基体对测定的干扰。在保证被测元素没有损失的前提下，应尽可能地使用较高的灰化温度。原子化温度的选择原则是：选择达到最大吸收信号的最低温度作为原子化温度，这样可以延长石墨管的使用寿命。但是原子化温度过低，除了峰值灵敏度降低外，重现性也会受到影响。原子化时间是以保证完全原子化为标准。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

1.PEAA800原子吸收光谱仪（珀金埃尔默公司制），附铅空心阴极灯。

2.硝酸（ρ＝1.42 g／mL），优级纯。

3.铅标准贮存液：准确称取1.000 g金属铅（＞99.999%）于200 mL烧杯中，加入20 mL硝酸，加热溶解完全，冷却后移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1 m L含1 mg铅。

4.铅标准溶液：移取1.00 mL标准贮存液于100mL容量瓶，加入2mL硝酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含铅10μg。

5.试验用水均为超纯水。

1.2 试验方法

准确移取铅标准溶液1mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，按仪器工作条件测定其吸光度。

1.3 试验设定

1.本次试验是测定试样中的铅含量，首先设定原子化温度T2为1 900℃固定不变，改变灰化温度T1，以确定T1最优化温度。灰化温度T1的设定见表1。

表1 灰化温度设定

2.固定灰化温度T1的最优化温度，改变原子化温度T2，以确定T2最优化温度。原子化温度T2的设定见表2。

表2 原子化温度设定

2 结果分析

1.灰化温度改变的数据结果如图1所示，随着T1增加，试样结果变化不大，当温度上升到1 300℃时，样品的吸收值减小明显，说明灰化温度过高使待测元素受到损失了，所以选择T1的最优化温度为1 200℃。

图1 T1对测定结果的影响

2.图2数据显示原子化温度T2达到1 700℃时信号达到最大，但是结合图谱分析，峰形存在拖尾现象，所以设定T2为1 750℃后再次测试，试样结果为最大，所以原子化温度T2的最优温度为1 750℃。

图2 T2对测定结果的影响

3.综上所述，在测定铅时最佳的灰化温度为1 200℃，原子化温度为1 750℃，在此条件下，可以保证在灰化时铅没有损失，并且在原子化时达到最高的原子化效率，与仪器推荐条件相比，大大提高了检测的灵敏度，检测结果也更加准确可靠。

4.采用系统推荐的灰化温度和原子化温度测定不同含量的铅，与最优化条件下测定相同含量的铅，比较其吸收值，结果见表3。

表3 系统推荐条件与最优化条件测定不同含量铅的吸收值

由表3可知，采用最优化条件后，铅的吸收值都有所提高，且含量越高，吸收值提高越明显，这是因为在最优化条件下，较高的灰化温度可以尽量地祛除基体和杂质的干扰，较合适的原子化温度使待测元素的原子化更完全，原子化的效果最好。

3 结 论

通过试验，直观地了解了灰化温度、原子化温度对测试铅的影响，掌握了调整灰化温度与原子化温度的方法。由此也可以将该优化方法推广到石墨炉原子吸收检测中的其它元素，该方法设定简单，对比直观，可以较为简便地对待测元素进行方法优化，且优化后的灰化温度及原子化温度可以使检测更加准确，待测元素的灵敏度也可以得到显著提高。

［1］ 《有色金属工业分析丛书》编辑委员会.现代分析化学基础［M］.北京：冶金工业出版社，1993.

［2］ 李述信.原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法［M］.北京：北京大学出版社，1986.

Ashing Tem perature and Atomization Tem perature Optimization in Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometric Determination of Lead Content

ZOU Zhi
（Hunan Research Institute of Nonferrous Metals，Changsha 410100，China）

In the process of determination by graphite furnace atomic absorption method，ashing temperature and atomization temperature detection of the samples has crucial effect.In this paper，we mainly discuss the graphite furnace atomic absorption spectrophotometricmethod for the determination of lead content and optimize themethod of ashing temperature and atomization temperature.

graphite furnace atomic absorption spectrometry；lead；ashing temperature；atomization temperature

TG115

A

1003-5540（2016）03-0079-02

2016-04-11

邹 智（1981-），男，工程师，主要从事有色金属分析测试工作。