苹果多酚微胶囊的制备工艺研究

（吉林农业科技学院食品工程学院，吉林 吉林 132101）

苹果含有丰富的营养成分，苹果多酚是苹果中所含多元酚类物质的通称，是一种天然的抗氧化剂[1-2]。微胶囊技术是一种利用成膜材料把固体、液体或气体包埋成具有功能性核壳结构包合物的技术。所制备的包合物称为微胶囊，微胶囊的粒径通常在几微米至上千微米，其中，内部被包裹的物质称作芯材，叫客体分子，外部的包被材料称作壁材，也叫主体分子，壁材一般为天然或合成高分子材料，芯材可以是液体、固体、也可是气体，可以是一种或几种物质的混合物。作为一门新兴技术，已经在食品、化工、农业等领域有了广泛的应用[3-6]。抗性淀粉由于其在小肠内不被消化，故可以作为微胶囊的壁材用来包埋某些物质而达到在特定位点释放的目的。壳聚糖是由甲壳素脱去乙酞基而制得的天然高分子材料，都具有来源丰富、无毒、稳定性和密封性好等特点。

1 材料与方法

1.1 试验材料与试剂

苹果核、硝酸铝、亚硝酸钠、氢氧化钠、无水乙醇、二甲苯和生理盐水。

1.2 试验仪器与设备

721分光光度计（UV-721）：青奥仪器有限公司；电子天平（BSA124S-CW）：赛斯仪器有限公司；超声波清洗机（KQ-100DE）：昆山超声仪器公司；离心机（TDL-4）：浙江安亭仪器厂；万能粉碎机（FLB-200A）：上海力博机械有限公司；恒温干燥箱（DHG-9240A）：宏远实验仪器有限公司。

1.3 苹果多酚微胶囊的研制

1.3.1 工艺流程

工艺流程如图1所示。

图1 苹果多酚微胶囊工艺流程图

1.3.2 操作要点

（1）原料预处理。选取废弃的苹果果核，平铺放于干燥温度90～100 ℃的电热鼓风干燥箱内烘干，待全干冷却后经粉碎机粉碎，筛分，过20目筛，得到苹果粉末，备用。

（2）超声波提取。准确称取3.00 g预处理后的苹果粉末，加入不同浓度的乙醇溶液，按设定的不同超声条件进行超声提取。

（3）离心。将超声提取后的溶液，用离心机进行离心，控制离心转速4 000 r/min，离心时间10 min。

（4）浓缩。将离心后的上清液进行浓缩，获得苹果多酚。

1.4 单因素试验

以微胶囊包埋率为指标，通过单因素和正交试验考察壳聚糖添加量、玉米抗性淀粉添加量、搅拌时间、pH的影响，优化了苹果多酚微胶囊的制备条件。首先通过单因素试验确定最适条件，然后通过正交试验设计确定最佳提取条件。

①固定玉米抗性淀粉添加量1%，搅拌时间15 min，pH为7.0，考察壳聚糖的添加量（0.2%、0.4%、0.6%、0.8%和1.0%）苹果多酚包埋率的影响。②固定壳聚糖的添加量0.6%，搅拌时间15 min，pH为7.0，考察玉米抗性淀粉添加量（0.2%、0.4%、0.6%、0.8%和1.0%）苹果多酚包埋率的影响。③固定壳聚糖的添加量0.6%，玉米抗性淀粉添加量1%，pH为7.0，考察搅拌时间（5、10、15、20 min和25 min）苹果多酚包埋率的影响。④固定壳聚糖的添加量0.6%，玉米抗性淀粉添加量1%，搅拌时间15 min，考察pH（6.0、6.5、7.0、7.5和8.0）苹果多酚包埋率的影响。

1.5 优化实验设计

综合单因素筛选的试验结果，通过单因素和正交试验考察壳聚糖添加量、玉米抗性淀粉添加量、搅拌时间、pH的影响，优化了苹果多酚微胶囊的制备条件。

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果分析

单因素试验以水为溶解剂，在其他条件一致的情况下，分析壳聚糖添加量、玉米抗性淀粉添加量、搅拌时间、pH值对苹果多酚包埋率的影响。

壳聚糖添加量对苹果多酚包埋率影响如图2所示。随着体系中壳聚糖含量的增加，苹果渣中多酚包埋率明显提高，当壳聚糖添加量达到0.6%时，苹果渣中苹果多酚包埋率最多达到最高，随着壳聚糖添加量持续增加，苹果多酚的含量反而下降。因此在本研究中，选择提取苹果多酚的最佳壳聚糖添加量为0.6%。

图2 壳聚糖的添加量对包埋率的影响图

玉米抗性淀粉添加量对苹果多酚包埋率影响如图3所示，随着体系中玉米抗性淀粉含量的增加，苹果渣中多酚包埋率明显提高，当玉米抗性淀粉添加量达到0.4%时候，苹果渣中苹果多酚包埋率最多，随着玉米抗性淀粉添加量持续增加，苹果多酚的含量反而下降。因此在本研究中，选择提取苹果多酚的最佳玉米抗性淀粉添加量为0.4%。

图3 玉米抗性淀粉添加量对包埋率的影响图

搅拌时间对苹果多酚包埋率影响如图4所示，在提取过程中，前5 min提取时间随时间增加而增加，随着时间的延长苹果渣中苹果多酚包埋率逐渐减小，搅拌时间太短苹果多酚提取不充分，故包埋率低，搅拌时间过长苹果多酚包埋率效果降低，对实验结果产生影响。因此在本研究中，选择提取苹果多酚的最佳搅拌时间为15 min。

图4 搅拌时间对包埋率的影响图

pH值对苹果多酚包埋率影响如图5所示。在提取过程中，pH值6.0的条件下包埋率较低，随着pH值逐渐的升高，当pH值达到7.0时苹果多酚的包埋率达到最大值，再次升高呈现碱性条件时候，对苹果多酚的包埋率产生了抑制，pH值越大抑制越强烈。因此在本研究中，选择提取苹果多酚的最佳pH值为7.0。

图5 pH值对包埋率的影响图

2.2 正交试验确定最佳工艺条件

2.2.1 正交试验因素与水平设计

在单因素试验结果的基础上，按L9(34)正交试验表，研究壳聚糖添加量、玉米抗性淀粉添加量、搅拌时间、pH值4个主要因素对苹果多酚包埋率的影响，从而确定提取苹果多酚的最佳方案，正交实验结果如表1所示。

表1 正交试验设计的各因素与水平表

2.2.2 正交试验结果表

根据表2正交试验和极差分析可知，影响苹果多酚包埋率的主次因素C＞B＞A=D，即主要因素为搅拌时间，其次为壳聚糖添加量、玉米抗性淀粉添加量和pH值。玉米抗性淀粉添加量与pH对苹果多酚包埋率的影响一致。苹果多酚最佳包埋率的工艺参数为A2B2C3D3，为苹果多酚的最佳提取工艺。

表2 L9(34)正交试验设计表

3 结论

采用超声波-酶法提取苹果多酚的过程中，通过选用壳聚糖添加量、玉米抗性淀粉添加量、搅拌时间、pH作为考察因素进行单因素试验，并在此基础上进行正交试验。结果表明：影响苹果多酚包埋率的主要因素为壳聚糖添加量，其次因素为玉米抗性淀粉添加量、搅拌时间和pH值，玉米抗性淀粉添加量和pH值对苹果多酚包埋率的影响一致。从而确定苹果多酚最佳提取工艺条件为A2B2C3D3，壳聚糖添加量为0.6%，玉米抗性淀粉添加量0.4%，搅拌时间20 min，pH值为7.5，在此条件下为苹果多酚提取的最佳条件。

苹果多酚微胶囊相比传统多酚产品相比，采用微胶囊包埋技术可防止多酚本身被破坏，便于食品加工和保藏，还可达到缓释的目的，符合食品研发趋势和消费者的要求。