气相色谱法测定公共场所室内空气中苯系物

张帆

[摘要] 目的 气相色谱法测定公共场所室内空气中苯系物。方法 应用混标332 807对工作曲线进行配置，取混标332 807各10 μL、100 μL、200 μL、300 μL、500 μL以及1 000 μL，将各工作曲线进行测定。结果 工作曲线的相关系数R均超过0.999，可满足对曲线相关性方面的测定要求;测定方法准确度显示测定值均于混标不确定度的范围以内，测定方法可满足准确度的质控要求;在以某一公共活动室采集的气体样品通过进行反复测定显示测定的相对标准偏差均<20%，测定的精密度高，结果相对可信。结论 应用气相色谱法测定公共场所室内空气中苯系物工作曲线满足测定需求，测定精密度与准确度高，该方法操作简单，测定结果准确可在实际中进行推广应用。

[关键词] 气相色谱法;公共场所;室内空气;苯系物;测定

[中图分类号] R134 [文献标识码] A [文章编号] 1672-5654（2018）12（c）-0156-03

隨着当前环境的不断恶化，我国对于环保方面也逐渐开始重视，特别对于公共场所的室内空气质量监测，该监测内容是当前的一项重要环保监测的内容[1-3]。对于公共场所的室内空气污染物测定中，苯系物测定占据重要的地位，通常苯系物的污染主要源于室外污染、装修污染以及自身污染三方面[4]。其中，室外污染的形成主要是由于工业化社会的不断发展，导致对于苯系物使用方面也越来越广泛，该现状导致了空气当中的苯系物浓度不断上升，部分城市内的生活区以及工业区地位邻近或混合，因此，公共场所的室内空气也会在不同程度上受苯系物的室外污染;装修污染主要是室内的装修材料当中，广泛地使用存在苯系物污染的油漆、涂料以及粘合剂等，导致在装修后于室内遗留不同程度的装修污染;对于自身污染，主要是一些具特殊用途公共场所，包括超市以及各类型的商场等的某些货物、产品及货物包装上有苯系物污染状况存在，因此自身污染也是作为室内空气当中苯系物污染的一个重要来源[5-6]。当前，对于室内的空气当中苯系物含量标准要求：苯含量低于0.11 mg/m3、甲苯含量低于0.20 mg/m3以及二甲苯含量低于0.20 mg/m3。公共场所的室内空气中，苯系物含量一般相对较低，常规色谱测定值多数情况下未能检出，或在检出时显示测定值相对较低而不超标。该文主要以分析气相色谱法在测定公共场所室内空气中苯系物的作用，提出相应的测定技术。

1  方法

1.1  试剂与仪器

该研究中气相色谱仪选择由岛津公司生产的GC2010型气相色谱仪，搭配FID氢火焰离子化检测器;选择AOC-20i+S型自动进样器进行进样;supelcowax-10毛细柱、30 m×0.32 mm、Film取0.25 μm。选择由国家环保总局标准样品研究所提供的混标332807，其中包含了以二硫化碳作为溶剂的苯系物，其中包括苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、乙苯以及苯乙烯供7种苯系物;各苯系物的浓度中，苯浓度为241 mg/L、甲苯浓度为245 mg/L、间二甲苯浓度为244 mg/L、对二甲苯浓度为242 mg/L、邻二甲苯浓度为245 mg/L、乙苯浓度为243 mg/L以及苯乙烯为247 mg/L。试剂选择46℃温度经全玻璃蒸馏器蒸馏获得二硫化碳（分析纯）的馏份，且经色谱测定后未显示存在干扰的成分。活性炭的采样管：依照标准的方法老化至合适规格采样管，取长150 mm、内径4 mm，同时内置椰子壳活性炭100 mg。

1.2  样品前处理

通过砂轮对采集好的采样管中的活性炭管取出，将取得的活性炭置入2 mL带刻度、带塞的比色管当中。再次加入1 mL的二硫化碳，经振荡摇匀后，再加入去除有机质纯水0.5 mL，同时塞紧盖子并用生料带对接口处进行密封。将比色管置入超声波振荡器当中，加水将二硫化碳淹没，持续振荡15 min后静置20 min。静置后通过1 mL的带长针头注射器插入到比色管底部，将二硫化碳以及水尽数吸出，再将长针头拔去。插入孔径0.45 μm的一次性有机相针式过滤器，将二硫化碳与水均全部打入到1.5 mL进样瓶当中，塞紧盖子，将进样瓶置入自动进样器当中等待进样。且经测定分析，样品的前处理结果与样品的标准要求前处理结果均处于允许误差范围之中。

1.3  色谱条件设置

柱温设置为40℃，持续保留12 min后，以10℃/min进行持续升温至80℃，80℃下保留2 min。检测器温度控制为250℃、进样器温度控制为200℃;空气流量控制为400 mL/min、氢气流量47.0 mL/min、吹扫流量3.0 mL/min、尾吹流量30.0 mL/min，分流比设置：20∶1。

1.4  配置工作曲线

应用混标332 807对工作曲线进行配置，取混标332 807各10 μL、100 μL、200 μL、300 μL、500 μL以及1 000 μL，依次加入到同等规格未采集样品活性炭管当中，采用1.2样品前处理方法对工作曲线进行配置。

2  结果

2.1  测定工作曲线的情况

将各工作曲线依次置入自动进样器中，对每个点分别进样3次，取均值进行相关系数计算，结果提示，工作曲线的相关系数R均超过0.999，可满足对曲线相关性方面的测定要求，见表1。

2.2  测定方法准确度

对混合标准样品332 813进行反复测定6次，确定测定方法准确度。由测定的结果可看出，该6次测定值均于混标不确定度的范围以内，测定方法可满足准确度的质控要求，见表2。

2.3  测定方法的精密度

以某一公共活动室采集的气体样品通过进行6次反复测定，结果显示，在对气体样品的测定过程中测定的相对标准偏差均<20%（RSD：苯3.27%、甲苯3.46%、间二甲苯5.02%、对二甲苯4.52%、邻二甲苯3.83%），测定的精密度高，结果相对可信。