蒙药哈日阿-布日-16质量标准研究

2018-05-08吴博闫靖李强

中国民族医药杂志 2018年3期

吴博闫靖李强

(包头市食品药品检验检测中心,内蒙古包头 014060)

蒙药哈日阿-布日-16(蒙医方剂学中记载本方蒙古语音译名称又名达力-16、十六味冬青叶散)是出自蒙古医伊希巴拉珠尔的《认药白晶药鉴》，由冬青叶、石榴、石膏、肉桂、豆蔻、木香、丁香、甘草、白葡萄、沉香、拳参、荜茇、红花、广枣、肉豆蔻和方等16种药材组成[1]。用于浮肿，咳嗽音哑，胸满腹胀，消化不良，寒火交净，头昏眩晕，肺气肿等。哈日阿-布日-16为棕褐色水丸，气香，味辛，微咸。为了控制该制剂的质量，建立哈日阿-布日-16中的冬青叶、石膏、甘草、丁香、红花5种药材的显微鉴别方法和丁香、红花两种药材的薄层色谱鉴别方法，该方法专属性强，重现性好，为其质量控制方式和评价指标提供有效依据。

1 试验材料

1.1 试剂与试药样品(批号：121208、121218、303071)：由内蒙古包头市蒙中医院提供，模拟样品为自制；红花对照药材(批号：120907-200609)，木香对照药材(批号：120921-201008)购自中国食品药品检定研究院；硅胶G、硅胶H(薄层色谱用)：青岛海洋化工厂生产。所用试剂均采用分析纯试剂。

1.2 仪器 939型薄层铺板器(重庆贝可得公司生产)。徕卡DM3000B照相显微镜。AB104电子天平。

2 方法与结果

2.1 显微鉴别

2.1.1 分别取冬青叶、石膏、丁香、甘草、红花药材，粉碎成细粉，置显微下观察；腺鳞头部类圆形，由数十个细胞组成，呈放射状，棕黄色，多破碎成扇形(冬青叶)，见图1；不规则片状结晶，无色，有平直的纹理(石膏)，见图2；花粉粒无色或微黄色。极面观呈三角形，赤道表面观呈双凸镜形，具3副合沟(丁香)，见图3；纤维素周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维(甘草)，见图4；花粉粒，深黄色。呈类圆形、椭圆形或橄榄形，有3个萌发孔，孔口类圆形或长圆形，光切面观外壁齿状突起(红花)，见图5。

2.1.2 取样品，研细，置显微镜下观察腺鳞头部类圆形，由数十个细胞组成，呈放射状，棕黄色，多破碎成扇形(冬青叶显微特征)，见图6；不规则片状结晶，无色，有平直的纹理(石膏显微特征)，见图7；花粉粒无色或微黄色。极面观呈三角形，赤道表面观呈双凸镜形，具3副合沟(丁香显微特征)，见图8；纤维素周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维(甘草显微特征)，见图9；花粉粒，深黄色。呈类圆形、椭圆形或橄榄形，有3个萌发孔，孔口类圆形或长圆形，光切面观外壁齿状突起(红花显微特征)，见图10[2]。

2.2 哈日阿-布日-16的薄层鉴别

2.2.1 红花薄层鉴别供试品溶液制备：取供试品，粉碎后精密称定，6.2007g(批号307023)、6.2026g(批号121205)、6.2019g(批号301241)加80%丙酮溶液20mL，密塞，振摇15min，静置，取上清液作为供试品溶液。模拟样溶液制备：按处方量混合16味药材，粉碎，精密称定6g, 同法制成模拟样溶液。红花对照药材溶液：取红花对照药材0.5g，同法制成红花对照药材溶液。红花药材溶液：取红花药材，粉碎，精密称定0.5g，同法制成红花药材溶液。阴性样品溶液制备：取除红花外其余15味药材，按处方量混合，粉碎，精密称定5g，同法制成阴性样品溶液。照中国药典2010年版一部薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述溶液各20μL，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7:2:3:0.4)为展开剂，展开，取出晾干。供试品色谱中，在与对照药材及药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰。此方法具专属性，见图11。

2.2.2 木香薄层鉴别供试品溶液制备：取供试品，粉碎后精密称定7g，加甲醇20mL，超声处理30min，滤过，取续滤液作为供试品溶液。模拟样品溶液制备：按处方量混合16味药材，粉碎，精密称定7g, 同法制成模拟样品溶液。木香对照药材溶液制备：取木香对照药材，精密称定0.5g, 同法制成木香对照药材溶液。木香药材溶液制备：取木香药材，粉碎，精密称定0.5g, 同法制成木香药材溶液。阴性样品溶液制备：取除木香外其余15味药材，按处方量混合，粉碎，精密称定7g，同法制成阴性样品溶液。照中国药典2010年版一部薄层色谱法(附录VI B)试验，吸取上述溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。此方法具专属性，见图12[3]。