超声波辅助与溶剂萃取枇杷仁油方法比较研究

严小平

(浙江树人大学生物与环境工程学院，杭州 310015)

枇杷(Eriobotryajaponica)属蔷薇科枇杷属乔木,是我国南方名贵特产水果，栽培历史悠久，分布范围广，资源丰富。枇杷果实营养丰富，果实甜酸适度，果肉柔软多汁，风味佳美，含有丰富的维生素、苦杏仁苷和白芦梨醇等防癌、抗癌物质[1]。《本草纲目》记载“枇杷能润五脏，滋心肺”，可治燥热、咳嗽、吐血等症。枇杷仁为枇杷的种子，其性味苦、寒、平，入肾、肺、肝和脾经[2]。目前对枇杷果肉利用的研究较多，如枇杷罐头[3]、枇杷饮料[4-8]、枇杷果汁[9-10]、功能枇杷片[11]、枇杷果冻[12]、枇杷果醋[13]、枇杷果酒[14]、枇杷果酱等[15]。枇杷核为枇杷果肉加工的副产物，约占枇杷质量的15%，按2013年枇杷产量100万t计，枇杷核的量超过15万t，但其往往作为垃圾扔掉，这样不仅污染环境，而且浪费了大量的生物资源。

目前，有关枇杷仁油提取方法的研究甚少,利用超声波辅助提取枇杷仁油的研究至今鲜见报道。本实验采用溶剂法、超声辅助法2种方法对枇杷仁油的收率进行比较研究，目的是确定不同方法的最佳提取条件，比较不同方法收率的差异，为枇杷仁的进一步开发利用提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

枇杷仁：枇杷购自杭州余杭塘栖枇杷交易市场，枇杷核去除外皮后得到枇杷仁，经清洗干净后在60 ℃恒温干燥箱中烘干备用；石油醚(b.p 60～90 ℃)：安徽易普化工有限公司；正己烷：杭州双林化工试剂厂，所用试剂均为分析纯。

SK10GT型超声波清洗器：上海科导超声仪器有限公司；SHZ-Ⅲ型循环水真空泵：巩义予华仪器责任有限公司；RE-52A型旋转蒸发器：上海亚荣生化仪器厂；Agilent5975型气质联用仪：安捷伦科技有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 溶剂法提取工艺

枇杷仁→粉碎→准确称量→加入溶剂,加热回流抽提→抽滤→真空浓缩,回收溶剂→烘干至恒重→枇杷仁油

1.2.2 溶剂法实验设计

选择料液比、提取时间、提取温度为考察对象，以枇杷仁油收率为指标，采用L9(33)进行正交实验，各因素水平见表1。

表1 溶剂法正交实验设计

1.2.3 超声波辅助法提取工艺

枇杷仁→粉碎→准确称量→加入溶剂,超声波辅助抽提→抽滤→真空浓缩,回收溶剂→烘干至恒重→枇杷仁油

1.2.4 超声波辅助法实验设计

选择料液比，超声温度，超声功率，超声时间为考察对象，以枇杷仁油收率为指标，采用L9(34)进行正交实验，各因素水平见表2。

表2 超声波辅助法正交实验设计

1.3 枇杷仁油收率的计算

枇杷仁油的收率=(m2-m1)/m×100%

式中：m为枇杷仁的质量/g；m1为空瓶质量/g；m2为空瓶和枇杷仁油的质量/g。

1.4 测定方法

粗蛋白测定采用GB/T 6432—2008法；粗脂肪测定采用GB/T 5512—2008法；水分测定采用GB/T 5528—2008法；灰分测定采用GB/T 5505—2008法；色泽鉴定采用GB/T 5492—2008法；酸价测定采用GB/T 5009.37—2003法；碘值测定采用GB/T 5532—2008法；折光率测定采用GB/T 5527—2008法；过氧化值测定采用GB/T 5538—2005法；脂肪酸组分测定采用GC-MS法。

2 结果与分析

2.1 枇杷仁的主要成分

枇杷仁的主要成分分析结果如表3所示。

表3 枇杷仁的主要成分

2.2 溶剂的选择

准确称取烘干至恒重、质量为10.00 g枇杷仁粉6份，按料液比1:5(g:mL)加入不同溶剂，在超声功率180 W，超声温度60 ℃抽提25 min，结果见图1。

图1 不同溶剂对枇杷仁油收率的影响

从图1中可知，乙醇、乙酸乙酯的收率较低，而石油醚、正己烷、甲苯的收率相当，但考虑到甲苯有一定的毒性，正己烷的价格相对较高，综合考虑选择石油醚为抽提溶剂。

2.3 溶剂法提取结果

2.3.1 溶剂法提取枇杷仁油正交实验

由表4可知，影响枇杷仁油收率的因素主次顺序为：料液比>提取温度>提取时间，最佳工艺条件是A2B1C3，即料液比1:8(g:mL)，提取时间2 h，提取温度80 ℃，经平行实验验证(n=6),枇杷仁油收率为10.3%。

表4 溶剂法正交实验结果

2.3.2 溶剂法提取枇杷仁油理化性质

按2.3.1所得出的枇杷仁油提取条件制备枇杷仁油并测定其理化性质，结果表明：枇杷仁油呈黄棕色，不透明，微稠。枇杷仁油的酸价为1.65 mg KOH/g，较高，属于高酸价油；碘值为111 g；其他理化性质与普通油脂接近。

表5 溶剂法提取枇杷仁油的特性常数

2.4 超声波辅助法提取结果

2.4.1 超声波辅助法提取枇杷仁油正交实验

由表6可知，影响枇杷仁油收率的因素主次顺序为：C(料液比)>D(超声温度)>A(超声时间)>B(超声功率)，最佳工艺条件是A3B2C2D1，即料液比1:5(g:mL)，超声时间25 min，超声温度60 ℃，超声功率180 W，经平行实验验证(n=6),枇杷仁油收率为12.9%。

2.4.2 超声波辅助法提取枇杷仁油理化性质

按2.4.1所得出的枇杷仁油提取条件制备枇杷仁油并测定其理化性质，结果表明：枇杷仁油呈黄棕色，不透明，微稠。枇杷仁油的酸价为1.64 mgKOH/g，较高，属于高酸价油；碘值为110 g；其他理化性质与普通油脂接近。

表7 超声波法提取枇杷仁油的特性常数

2.5 两种提取方法比较

综合以上实验，两种方法提取枇杷仁油的条件和收率见表8。

表8 两种提取方法的条件和得率比较

由表8可知，超声波辅助法提取的枇杷仁油得率比溶剂法高2.6%；且超声波辅助法比溶剂法提取的时间短，温度要低，是一种短时高效的提取方法。

2.6 枇杷仁油的脂肪酸组成

枇杷仁油的主要脂肪酸组成测定结果如表9所示。

表9 溶剂法提取枇杷仁油的主要脂肪酸组成

表10 超声波法提取枇杷仁油的主要脂肪酸组成

从表9～表10可以看出，枇杷仁油的脂肪酸主要由不饱和脂肪酸组成，特别是油酸的质量分数高达72.7%～72.8%。

3 结论

3.1 研究了石油醚、乙醇、乙酸乙酯、正己烷、甲苯对枇杷仁油收率的影响，结果表明石油醚是本实验条件下相对理想的提取溶剂。

3.2 溶剂法提取枇杷仁油的最佳工艺条件为：溶剂选用石油醚，料液比1:8(g:mL)，提取时间2 h，提取温度80 ℃，枇杷仁油收率为10.3%。

3.3 超声波辅助法提取枇杷仁油的最佳工艺条件为：溶剂选用石油醚，料液比1:5(g:mL)，超声温度60 ℃，超声时间25 min，超声功率180 W，枇杷仁油收率为12.9%。

3.4 研究结果表明，超声波辅助法提取的枇杷仁油得率比溶剂法高2.6%；且超声波辅助法比溶剂法提取的时间短，温度要低，是一种短时高效的提取方法；现在已有工业化生产用的大型超声波提取设备，超声波辅助法可作为提取植物油脂比较理想的方法，适合工业化生产。

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