安胃止痛汤中木香挥发油的煎煮工艺优化

罗伟良，梁晓燕，吴 利

(佛山市中医院药剂科，广东 佛山 528000)

安胃止痛汤由木香、党参、白术和炙甘草等十余味中药组成，用于脾胃气虚胃痛的治疗，为佛山市中医院常用方。方中木香可行气止痛、健脾消食，而其功效与木香挥发油的作用密切相关[1]。木香为菊科植物木香的干燥根，其有效成分不易溶出，而煎煮前的浸泡可使溶剂浸入药材更充分，有效成分溶解更完全。由于木香挥发油具有挥发性，在煎煮时易挥发而造成损失，故合适的煎煮时间尤为重要。且木香挥发油中木香内酯等成分在高温下容易分解，会影响药效[2]。故本研究以浸泡时间、煎煮时间、煎煮温度和煎煮压力为因素，以木香挥发油的含量为考察指标，采用L9(34)正交设计法优化安胃止痛汤中木香挥发油的煎煮工艺，以期使安胃止痛汤的作用得到充分发挥。

1 材料

1.1 仪器

BB89-2000型挥发油提取器(上海化科实验器材有限公司)；SL302 K型电子天平(上海民桥精密科学仪器有限公司)；ZDHW型电热套(北京中兴伟业公司)；圆底烧瓶；冷凝管。

1.2 药品与试剂

白术、党参、炙甘草和木香等药材购于至信药业有限公司(白术批号：170701，党参批号：170701，炙甘草批号：170301，木香批号：170601)，均经吴利副主任药师鉴定符合《中华人民共和国药典》(2015年版)规定。

2 方法与结果

2.1 含量测定

按照安胃止痛汤的成分(除去木香)先浸泡30 min，煎药机煎煮至水开后再煎煮20 min，投入经过浸泡的药材木香，然后采用L9(34)正交试验设计法，在不同煎煮条件下煎取木香挥发油。以《中华人民共和国药典：一部》(2015年版)中“挥发油的测定方法”“乙法”测定安胃止痛汤中木香挥发油的含量。即取水约300 ml与玻璃珠数粒，置于烧瓶中，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1 ml，连接回流冷凝管。将烧瓶内容物加热至沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30 min后停止加热，放置15 min以上，读取二甲苯的容积。然后按照“甲法”测定，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，再计算供试品中挥发油的含量。

2.2 正交设计优化煎煮工艺

以木香挥发油含量(溶出百分率)为考察指标，以浸泡时间、煎煮时间、煎煮压力和煎煮温度为因素，采用L9(34)正交表进行试验设计。因素与水平见表1，试验设计与结果见表2，方差分析结果见表3。

表1 因素与水平

表2 正交试验设计与结果

表3 方差分析结果

注：F0.01(1,2)=99，F0.05(1,2)=19

Note：F0.01(1,2)=99，F0.05(1,2)=19

由表3可知，影响因素的主次顺序为煎煮时间>浸泡时间>煎煮温度>煎煮压力；对于挥发油含量的影响，煎煮时间影响极显著(P<0.01)，浸泡时间影响显著(P<0.05)，煎煮压力和煎煮温度无显著影响。故安胃止痛汤中木香挥发油的最佳煎煮工艺是A3B2C1D1。

2.3 验证试验

称取安胃止痛汤中各药材，共5份，按照最佳煎煮工艺条件进行煎煮，测定各份汤剂中木香挥发油的含量，计算溶出百分率，得平均溶出百分率为16.66%，相对标准偏差为0.25%。表明本研究优化的最佳煎煮工艺稳定可靠。

3 讨论

木香挥发油的含量受浸泡时间、煎煮时间、煎煮温度和煎煮压力的影响。适当的浸泡有利于药材有效成分的溶出，可缩短煎煮时间，避免挥发油因煎煮时间过长而损失，但浸泡时间过长可能导致有效成分氧化分解，杂质的溶出增多，影响药效[3]。木香为根类药材，结构致密，相比于其他结构疏松的药材，其有效成分的煎出需要更长时间。若煎煮时间过短，挥发油煎出不充分，会降低药效；煎煮时间过长，挥发油容易大量挥发，造成损失[4-5]，故适当的煎煮时间对挥发油的含量控制非常重要。煎煮温度和煎煮压力对有效成分的溶出也有影响，但对本研究中木香挥发油的含量无显著影响。除上述几个因素外，药材的产地、形状也会影响挥发油的溶出[6]。木香的产地众多，不同产地的木香中木香挥发油的含量不同[7]。木香呈长圆柱形，表明粗糙，不易掌握准确用量，而将木香切成2～3 mm薄片，可使溶剂更易渗透药物，有效成分更好溶出[8]。

此外，溶剂的温度、用量和压力等因素对木香有效成分的溶出有影响。升高温度有利于有效成分的溶解和扩散，提高浸出效率，但也会增加杂质的浸出量，分解热敏性成分，使药效损失[9]。浸泡溶剂用量的增加有利于有效成分的扩散，但用量过大会给后续的煎煮、浓缩带来不便[10]。浸泡压力的增加同样有利于有效成分的溶出，可加速溶剂对饮片的润湿与渗透，使部分细胞壁破裂，有利于有效成分的扩散。故可在后续研究中对其进行考察。

中药汤剂的溶剂主要为洁净的水，以洁净、少含矿物质或其他杂质为原则，加水量直接影响汤剂的煎煮质量[11]。用水过多，虽能增加有效成分的溶出量，但有效成分浓度降低，且不利于患者服用；用水过少，会造成“煮不透，煎不尽”的现象，有效成分不易全部煎出，且药汁易干涸，药物有效成分会因局部高热而受到破坏[12]。煎煮花、叶、全草及其他质地松散药材的用水量多于一般药材；而煎煮矿物、贝壳及其他质地坚硬药材的用水量则少于一般药材[13]。木香的质地致密，故其煎煮用水量应相对较少，但安胃止痛汤的最优煎煮用水量还需进一步探究。汤剂的煎煮次数影响其质量，多次煎煮比一次长时间煎煮更佳，一般需煎煮2～3次，符合浸出原理[14]。安胃止痛汤中的有效成分如生物碱、苷类、有机酸及有机酸盐类、糖类、鞣质、蛋白质、色素和酶类等几乎均可溶于水中，药材内外存在浓度差，有效成分可从药材组织内向组织外渗出。当药材内外浓度相等即处于平衡状态时，溶出停止。若此时取药液，在药渣中再加水煎煮，使其重新建立浓度差，药材的有效成分会继续溶出。一般汤剂经过2次煎煮可煎出80%～90%的有效成分[15]，安胃止痛汤的适当煎煮次数还需进一步研究探讨。

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