鱼糜凝胶脆性的力学性能表征与模型建立

安玥琦，赵思明，刘 茹，刘友明，尤 娟，熊善柏



鱼糜凝胶脆性的力学性能表征与模型建立

安玥琦1,2，赵思明1，刘 茹1,2，刘友明1,2，尤 娟1,2，熊善柏1,2※

（1. 华中农业大学食品科学技术学院，武汉 430070； 2. 国家大宗淡水鱼加工技术研发分中心（武汉），武汉 430070）

为了用客观准确的方法评价鱼糜凝胶的脆性，以求为鱼糜凝胶的质构调控等相关研究奠定基础，该研究采用感官评价和单轴压缩、三点弯曲、穿刺等物性分析方法，对不同交联度的鱼糜凝胶感官脆性和力学指标进行测定，研究鱼糜凝胶感官脆性与交联度和力学指标的关系并建立鱼糜凝胶脆性的表征模型。结果表明，不同交联度的鱼糜凝胶表现出不同的口感，鱼糜凝胶的感官脆性评分随着交联度的增加而增大。当鱼糜凝胶的交联度小于30%时，咀嚼时鱼糜凝胶不具备脆性。当交联度超过30%后，鱼糜凝胶开始出现脆性，且随着交联度的增加其脆性显著增加。而当交联度超过75%时，感官脆性不再明显增加。在交联度30%～75.5%范围内，对鱼糜凝胶脆性进行力学表征并进行多元回归分析，建立了基于破断力、脆裂功、断裂应力、初始切割系数和压缩常数5个参数的鱼糜凝胶的脆性表征方程（2=0.981 9），可较好地表征鱼糜凝胶脆性。经验证，该模型预测值与实测值无差异（>0.05），具有较好的准确性和精确度，可客观表征鱼糜凝胶脆性，为开发不同口感鱼糜制品提供理论基础。

品质控制；水产品；检测；鱼糜凝胶；脆性；感官评价；力学特性；回归分析

0 引 言

鱼糜中肌原纤维蛋白在转谷氨酰胺酶低温凝胶化作用下发生共价交联，在热诱导下形成鱼糜凝胶[1]。随着鱼糜凝胶交联度增加，鱼糜凝胶逐渐从弹粘体变为弹脆体[2]，表现出“脆性”，并赋予鱼糜凝胶独特口感[3-4]。脆性同硬度、弹性和黏性等一样都是凝胶制品重要的物理特性[5-6]，但凝胶脆性并不能像硬度和弹性等一样通过简便的全质构分析（texture profile analysis,TPA）进行表征。

感官评定是目前评价食品脆性最常用方法，但感官评定的主观性大，易受评价员嗜好、情绪、健康状况等因素影响，且受语言表述的限制而很难准确表征食品的脆性[7-8]。因此，研究利用客观方法代替感官评分在脆性评价中甚为重要。Primomarti等[9]通过食品破断时的声波强弱来反映谷物食品的脆性[10]，食品越脆，断裂时的声音就越大。孙钟雷等[11]运用声级计对不同食品在人咀嚼破碎时产生的声音信号进行采集，也证明了脆裂声音与食品脆性具有极显著的相关性。尽管该方法可较准确的反映样品的脆性，但对试验环境和试验仪器的要求极高，难以推广应用。目前常用质构仪中三点弯曲、压缩、穿刺、剪切等模式测试食品的脆性[8-9,12-13]。Valles等[14]曾将力-位移曲线经傅里叶变换、分形分析并结合感官评价来表征谷物食品的脆性。在凝胶食品的力学特性研究中，虽然目前没有明确提出“脆”的表述，但断裂特性是反映凝胶食品脆性的重要指标之一。与断裂有关的力学特性在凝胶类食品中被研究报道。Gamonpila等[15]通过单轴压缩、线性切割和三点弯曲试验研究了淀粉凝胶的断裂特性，而Forte等[16]研究了明胶断裂特性对压缩速率的依赖性，并使用多孔材料模型对单轴压缩数值进行了拟合建模。尽管这些研究从不同侧面研究了食品断裂特性（脆性）的表征方法，但都没有考虑凝胶的交联度与其脆性的关系及影响。

本试验通过控制转谷氨酰胺酶添加量和凝胶化时间制备出不同交联度的鱼糜凝胶，然后采用感官评价和单轴压缩、三点弯曲、穿刺等物性分析方法测定其感官脆性和力学指标，分析鱼糜凝胶交联度、感官脆性与力学特性的关系并建立了鱼糜凝胶脆性的表征模型，可为鱼糜凝胶的质构调控等相关研究奠定基础。

1 材料与方法

1.1 试验材料与设备

淡水冷冻鱼糜（AAA级），购于洪湖市井力水产食品股份有限公司。微生物转谷氨酰胺酶（3 000 U/g），购于科纳提克（瑞士）有限公司。

所需设备包括：擂溃机，CA-1型，金盛号铁工厂；数显恒温水浴锅，HH-6型，国华电器有限公司；高速分散均质机，FJ-200型，上海标本模型厂；质构仪，TA-XTPlus型，美国Stable Micro SurreyS公司；分光光度计，722型，上海精密科学仪器有限公司。

1.2 方法

1.2.1 不同交联度鱼糜凝胶的制备

将冷冻鱼糜于4℃解冻后，调整其含水率为78%，用斩拌机预斩2 min，加入2.5% NaCl和不同添加量的微生物转谷氨酰胺酶（MTGase，0～18 U/g），于45 r/min擂溃30 min，使用真空包装机排气后，使用灌肠机将鱼糜灌入直径22 mm的肠衣后封口，在水浴锅中40℃低温凝胶化一段时间（0～12 h）后，再于90℃鱼糕化30 min，之后迅速冷却获得鱼糜凝胶并在4℃贮藏备用。

1.2.2 鱼糜凝胶交联度的测定

参考Adler-Nissen等[17]的方法，用2,4,6-三硝基苯磺酸溶液（2,4,6-trinitrobenzenesulfonic acid solution，TNBS）法测定鱼糜蛋白中自由氨基的质量分数，通过酶作用前后自由氨基的减少量表征鱼糜凝胶的交联程度，即鱼糜胶凝过程中形成的谷氨酸-赖氨酸交联键（-(-Glu)-Lys）的键数[18]。取1 g鱼糜凝胶，加入9 mL 10 g/L硼酸缓冲液（pH值8.2）后均质，75℃水浴15 min，再60 ℃水浴2 h，取上清液待用，调整上清液蛋白浓度为1 mg/mL后，取0.125 mL上清液，加入1 mL 0.212 5 mol/L磷酸缓冲液（pH值8.2），1 ml 0.1%TNBS，用铝箔避光在50 ℃水浴反应1 h，然后加入2 mL 1mol/L HCl终止反应，室温冷却30 min，于340 nm比色。空白采用1%硼酸缓冲液，标准曲线采用L-亮氨酸制作。交联程度的计算公式如下[19]

交联程度=(1−′/)×100% （1）

式中为生鱼糜中游离氨基的质量分数；′为制备得到的鱼糜凝胶中游离氨基的质量分数。

1.2.3 鱼糜凝胶脆性的感官评定

食品脆性的感官评定主要根据样品被牙齿咀嚼发生破裂时对产品的主观感受，从力、声音和破碎性3个方面综合评分[20]。本试验的感官评定在食品感官评价实验室完成，邀请10名受过培训且长期研究鱼糜凝胶的试验员进行感官鉴评。把鱼糜凝胶样品切成20 mm高的圆柱体，随机编号，由专人呈送给评定员，每个人独立进行品评，重复3次，按照表1的标准，并且在感官评价时用“−”“+”模糊评价样品“脆”的程度，“-”表示样品没有脆性，“+”表示样品有脆性，“++”表示样品具有明显脆性。脆性感官评定总体评分计算公式如下

脆性=（力分值+声音分值+破碎性分值）/3 （2）

1.2.4 单轴压缩试试验

参考Gamonpilas等[15-16]研究方法。将样品切成高20 mm的圆柱，置于质构仪的测试平台，在室温（20～24℃）下完成试验。测试探头P/36R，压缩比80%，测前速率2 mm/s，测中速率1 mm/s，测后速率2 mm/s，触发力5 g。得到的反映凝胶样品压缩破断特性的应力-应变曲线的上升部分可以用如下本构模型进行拟合

式中为压缩应力，kPa；为压缩比，=exp()；为压缩应变，%；是压缩常数，不同的样品有不同的压缩常数；为初始切割系数，与样品特性有关。

表1 鱼糜凝胶脆性的感官评定标准

根据应力-应变曲线，可以计算出每个样品的和值。应力-应变曲线的初始倾斜度（符合胡克定律范围内，压缩比40%之前）通过线性回归分析，依据下述公式可以得到样品的杨氏模量（1）。

式中和分别为压缩应力-应变曲线中的应力与应变。

1.2.5 三点弯曲试验

三点弯曲试验参考国际标准（ASTM E399-09）进行样品准备与结果计算[21]。将凝胶样品切成55 mm× 10 mm×10 mm的立方体，且在底部中心位置切割出1 mm的缺口，置于质构仪三点弯曲试验装置中央。试验中的下压速率为0.5 mm/s。参考Puri等[22]的方法，对力-位移曲线中的特征参数进行计算。脆裂距离（d，mm）为力-位移曲线中的最大值时的距离。脆裂功（W，kJ）通过TA-Plus软件计算力-位移曲线的断裂前的曲线下面积表示。鱼糜凝胶脆裂应力（σ，kPa）的计算参照公式（5），弹性模量（2，kPa）的计算根据公式（6）。

式中为力-位移曲线中的最大值时的负荷，N；为支点间跨度，40 mm；为样品宽度，10 mm；为样品厚度，10 mm；为样品的挠度，即施力点的位移，在本试验中等于鱼糜凝胶脆裂时的位移，mm。

1.2.6 穿刺试验

参考Liu等[23]的试验方法，样品为20 mm高的圆柱，使用P0.25/S探头，对样品进行刺压。压缩距离为15 mm；测前速度5 mm/s，测中速度1 mm/s，测后速度5 mm/s；触发力为5 g；同一样品重复测试6次。对得到的力-位移曲线的上升段和下降段进行线性回归拟合，测试破断力（F，g），凹陷深度（，mm），上升斜率（1）和下降斜率（2）。

1.2.7 数据分析

每组试验样品做6个平行，重复3次。采用SAS System for Windows V8和Excel软件处理试验数据，试验数据采用Orgin 8.6作图。采用SAS对感观评价结果与力学特性参数进行相关性分析和多元回归分析。显著性分析取95%置信度（<0.05）。

2 结果与分析

2.1 交联程度对感官脆性的影响

通过控制MTGase添加量和低温凝胶化时间制备鱼糜凝胶样品，并通过自由氨基的减少量表征鱼糜凝胶的交联程度，不同鱼糜凝胶样品的交联度、脆性感官评分与脆性模糊评价结果见表2。从表2中可知，12种鱼糜凝胶样品的交联度、脆性评分有明显差异，其交联度在13.71%～78.79%范围、脆性感官评分分值在1.06～8.83之间。随着交联度的增加，鱼糜凝胶的感官脆性评分呈现逐渐增加的趋势，且脆性的模糊评价也呈现从无脆性（−）、出现脆性（+）到有明显脆性（++）的变化规律。当鱼糜凝胶的交联度低于30%时，其脆性感官评分随交联度增加而增加，但咀嚼时无明显脆感；当鱼糜凝胶的交联度超过30%、脆性感官评分超过3后，鱼糜凝胶开始出现脆性（咀嚼时伴有嘎吱声），且其脆性随着交联度升高而显著增强；鱼糜凝胶交联度超过75.46%时，其脆性感官评分不再显著变化，其值在8.78～8.83之间，维持在较高水平。

表2 不同交联度的鱼糜凝胶的感官脆性评价

注：上标不同字母表示列组间有显著差异（<0.05），下同。

Note: Different letters on the bar denote the significant differences (<0.05), the same below.

图1显示了鱼糜凝胶的交联度与感官脆性的关系。由图1可知，当交联度小于30%时，鱼糜凝胶的感官脆性均1分（脆性感官评价最低分）附近，近似于一条直线；而当交联度大于30%后，两者关系符合指数模型，即鱼糜凝胶的感官脆性评分随着交联度的增加首先快速增加，而当交联度超过60%后，感官脆性评分的增加趋势变缓，当交联度超过75%后，其脆性评分达到最高值且保持稳定。

图1 鱼糜凝胶的感官脆性与交联程度的关系曲线

食品的脆性与食品结构以及水分的变化（含水率或水分活度）密切相关[3,14]。在淀粉样品中的研究发现，油炸后淀粉脆性与淀粉的交联程度正相关[14]，即交联程度改变了其结构，从而影响了食品的脆性。Martínez等[24]在蓝蟹糜中添加6 g/kg MTGase后，发现蟹肉凝胶的脆性显著增加。这是因为MTGase的加入使凝胶形成了过度紧密的网络结构降低了凝胶持水性[5]，含水率的降低导致了脆性的增加[10,25]。由此可见，本试验中鱼糜凝胶脆性的产生与MTGase诱导的交联反应改变了凝胶的网络结构及束缚水分的能力有关。

2.2 鱼糜凝胶脆性对其力学参数的影响

为了客观科学地表征鱼糜凝胶的脆性，在进行了多种质构测试的基础上，本文筛选出单轴压缩、三点弯曲和穿刺这3种力学测试结果与鱼糜凝胶的脆性较大的质构模式，对鱼糜凝胶的脆性进行表征。

2.2.1 单轴压缩试验

在单轴压缩测试中，如果压缩过程中样品没有被破坏，此时应力-应变曲线中的峰值为样品的硬度，但如果在压缩循环中，样品发生破裂，则断裂点的应力与应变可以反映样品的断裂特性[17]。表3显示了不同交联度的鱼糜凝胶在单轴压缩试验得到的力学特性参数。

由表3可知，交联度小于30%的3个样品并没有被压破，表现出高弹性，不具有脆性，这与感官评价的结果一致。交联度超过30%的样品均在压缩过程中发生破断，随着交联度的增加，鱼糜凝胶的断裂应力先升高后降低，在交联度为68.22%（样品9）时达到最大值。断裂时的应力（所受最大力）反映了样品的硬度，由此可见，MTGase的添加提高了鱼糜凝胶样品的硬度，同时改变了其脆性。而鱼糜凝胶的断裂应变则随着交联度的增大不断降低，也就是说，交联度越大，鱼糜凝胶越容易发生断裂。这也是交联度超过68.22%的鱼糜凝胶断裂应力减小的原因，此时的鱼糜凝胶具有较高的脆性，使其在压缩试验到达最大承受力之前发生断裂，故应力降低。

此外，随着交联度的增大，鱼糜凝胶的压缩常数（值）、初始切割系数（值）、杨氏模量（1）均逐渐增大。其中，值在交联度超过60%后达到最大值且基本保持不变，而值和1则在交联度为78.79%时达到最大值。值越大说明样品的硬度越大[16]。杨氏模量是描述固体材料抵抗形变能力的物理量，反应了弹性体的刚度。也就是说，转谷氨酰胺酶诱导的鱼糜凝胶的交联度的增加，鱼糜凝胶的硬度和刚性增大，硬度在交联度超过60%后基本保持不变而刚性则继续随着交联度的增加而不断增大。当交联度超过75%时，鱼糜凝胶的刚性达到最大值。

表3 不同脆性凝胶样品的单轴压缩测试参数

注：“—”表示无法测定这项指标。

Note: “—” means the index was not measurable.

2.2.2 三点弯曲试验

三点弯曲试验是评价材料脆度的常用方法。结晶固体材料的断裂通常发生在一个明确的瞬间，而凝胶样品的断裂存在延迟现象[26]，因此凝胶样品的力-位移曲线中的断裂峰并不是尖峰，而存在一定的弧度，这说明鱼糜凝胶样品断裂的过程不是一个瞬间发生的过程。经方程拟合得到的鱼糜凝胶的三点弯曲试验力学参数见表4。

表4 不同脆性凝胶样品的三点弯曲测试参数

从表4可知，随着交联度增加，鱼糜凝胶的脆裂应力和弹性模量先增加后减少，在交联度50%左右（样品8）时达到最大值。鱼糜凝胶的脆裂距离与单轴压缩试验中的断裂应变表现出类似的变化趋势，均随着交联度的增加而逐渐降低。当交联度小于30%时，鱼糜凝胶的脆裂功随着脆性的增加而增大，而当交联度超过40%后，其脆裂功则随着脆性的增加而减小。脆裂应力可以反映样品的断裂韧性。断裂韧性是物料抵抗脆性破坏的韧性参数，当样品表现出脆性后，断裂韧性值越低，样品的脆性越高[22]。由此可见，当鱼糜凝胶的交联度小于30%时，鱼糜凝胶因自身质地较软，故而不能抵抗脆性破坏；当交联度为30%～50%时，鱼糜凝胶的脆裂应力、脆裂功和弹性模量都是逐渐升高的，说明此时鱼糜凝胶的韧性较高且弹性较大，可以抵抗较大程度的脆性破坏；而当交联度超过50%后，鱼糜凝胶由于出现明显的脆性，故降低了抵抗脆性破坏的能力，其韧性和弹性等显著降低。

2.2.3 穿刺试验

穿刺试验是评价鱼糜凝胶硬度和弹性最常用的方法[27]。由表5可以看出，随着鱼糜凝胶脆性的增加，鱼糜凝胶的凹陷深度无明显的变化规律，其破断力随着交联度的增加大体呈现增加的趋势，其上升斜率和下降斜率均随着脆性的增加而显著增大，但是在样品表现出明显脆性后变化不明显。在穿刺试验中，力-位移曲线的上升斜率与单轴压缩试验中的杨氏模量所代表的意义类似，均为在压缩样品过程中的初始倾斜度，反映了样品抵抗弹性形变的程度[16]。赵阿丹等[28]利用物性测试仪表征了包括火腿肠在内的20种食品的脆性，结果发现运用力-位移曲线中在力达到最大值后的下降峰的斜率2（即本试验中的下降斜率）可表征食品的脆性。而在本试验中，当交联度超过70%后，鱼糜凝胶的下降斜率随脆性不再显著增大。

表5 不同脆性凝胶样品的穿刺测试参数

2.3 鱼糜凝胶脆性评价模型的建立与验证

2.3.1 鱼糜凝胶脆性评价模型的建立

本试验中，当交联度小于30%时，鱼糜凝胶不具有脆性，所以此阶段进行脆性表征并无意义，且根据上述试验结果，当交联度超过75.5%（样品11）时，鱼糜凝胶的感官脆性不再随交联度的增加而显著变化，所以，以交联度在30%～75.5%范围内的样品为样本，以脆性感官评分为因变量，以上述力学测试参数及其平方值为自变量，进行多元逐步回归分析，建立表征模型，结果如表6所示。从表中可知，通过单轴压缩试验、三点弯曲试验和穿刺试验得到的力学特性参数可以较好地表征鱼糜凝胶脆性。依据决定系数2和值判断回归方程的优劣，选择鱼糜凝胶脆性的表征方程。2越接近1，值越小，回归方程越优。因此，选取方程5表征鱼糜凝胶脆性，即通过破断力（F）以及脆裂功（W）、断裂应力（σ）、初始切割系数（）和压缩常数（）的平方值和这5个参数表征鱼糜凝胶脆性得到模型的2为0.981 9。

表6 多元逐步回归分析统计表

在表征方程中，σ、和这3个指标来自单轴压缩试验。其中，和均与样品本身的特性有关，σ反映了鱼糜凝胶样品在挤压破断时所承受的最大应力，只用当样品出现脆性后才可被测出，与鱼糜凝胶的脆性大小有关，是反映其脆性大小的重要指标。与σ类似，反映鱼糜凝胶样品破断力的F值是穿刺试验常见的表征凝胶类食品硬度的指标。可见，脆度和硬度同作为凝胶类食品的品质特性，两者之间存在一定的关联[29]。孙钟雷等[30]运用三点弯曲的方法结合感官评定表征了榨菜的脆性，其结果表明脆裂应力与感官评分具有极显著的相关性，可较准确地表征榨菜脆性。而在本试验得到的表征方程中，则包含三点弯曲得到的脆裂功的平方值（W2），这是因为鱼糜凝胶脆裂过程的延迟现象，导致脆裂应力不是瞬间发生的，而反映脆裂过程的脆裂功则能更好地反映样品的脆性。

2.3.2 鱼糜凝胶脆性表征模型的验证

为了进一步检验上述试验得到的鱼糜脆性的表征方程在凝胶脆性测试中的应用效果，再次制作交联度在30%～75.5%之间的鱼糜凝胶样品，分别按照同样的方法对其凝胶脆性进行感官评定和力学测定，将力学测定结果依据本试验的表征模型计算出预测脆性值。选用检验的>值，检验的>||值，和残差均方值（root mean square，RMS）评价脆性表征方程的优劣，结果见表7。由表7可知，通过模型预测的鱼糜凝胶样品的脆性值与感官脆性值无显著差异。分别以感官脆性值和模型预测的脆性值为样本，进行检验和检验，结果显示预测脆性值与感官脆性值之间无显著性差异（>0.05），且RMS值较小、在0.037～0.109之间，该模型能较准确预测出鱼糜凝胶脆性，具有较好的准确性和精确度，可作为表征鱼糜凝胶脆性的模型。

表7 鱼糜凝胶脆性表征模型的验证

3 结 论

不同交联度的鱼糜凝胶表现出不同的脆性口感，且鱼糜凝胶的脆性随着交联度的增加而增大。当鱼糜凝胶的交联度小于30%时，鱼糜凝胶不具备脆性。当交联度超过30%后，鱼糜凝胶开始出现脆性，且随着交联度的增加脆性显著增加。而当交联度超过75%时，感官脆性不再显著增加。在交联度30%～75.5%范围内对鱼糜凝胶感官脆性进行力学表征，多元回归分析结果显示，采用破断力以及脆裂功、断裂应力、初始切割系数和压缩常数平方值等5个参数可以较好地表征鱼糜凝胶脆性，得到其脆性表征方程且2为0.981 9。

[1] Seighalani F Z B, Bakar J, Saari N, et al. Thermal and physicochemical properties of red tilapia () surimi gel as affected by microbial transglutaminase[J]. Animal Production Science, 2017, 57(5): 993－1000.

[2] 郭秀瑾，胡杨，尤娟，等. 微生物转谷氨酰胺酶诱导下鲢鱼糜凝胶的结构演化规律[J]. 食品科学，2016，37(5)：6－11.

Guo Xiujin, Hu Yang, You Juan, et al. Structural evolution of MTGase-induced silver carp surimi gels[J]. Food Science, 2016, 37(5): 6－11. (in Chinese with English abstract)

[3] Castro-Briones M, Calderón G N, Velazquez G, et al. Effect of setting conditions using microbaltransgluminase during obtention of beef gels[J]. Journal of Food Process Engineering, 2009, 32(2): 221－234.

[4] Motoki M, Seguro K. Transglutaminase and its use for food processing[J]. Food Science&Technology, 1998, 9(5): 204－210.

[5] Chanarat S, Benjakul S. Comparative study on protein cross-linking and gel enhancing effect of microbial transglutaminase on surimi from differentfish[J]. Journal of the Science of Food and Agriculture, 2012, 92(4): 844－852.

[6] Kaewudom P, Benjakul S, Kijroongrojana K. Properties of surimi gel as influenced by fish gelatin and microbial transglutaminase[J]. Food Bioscience, 2013, 3(1): 39－47.

[7] Dijksterhuis G, Luyten H, Wijk R D, et al. A new sensory vocabulary for crisp and crunchy dry model foods[J]. Food Quality and Preference, 2007, 18(1): 37－50.

[8] Paula V, Ana S, Adriana G, et al. Texture concepts for consumers: A better understanding of crispy-crunchy sensory perception[J]. European Food Research & Technology, 2008, 226(5): 1081－1090.

[9] Primomartín C. Cross-linking of wheat starch improves the crispness of deep-fried battered food[J]. Food Hydrocolloids, 2012, 28(1): 53－58.

[10] Paula V, Ana S, Susana F. On the assessment of fracture in brittle foods. II. Biting or chewing[J]. Food Research International, 2009, 42(10): 1468－1474.

[11] 孙钟雷，张长平，段建礼，等. 咀嚼脆裂声音与食品脆性的关系研究[J]. 食品科技，2017，42(6)：95－98.

Sun Zhonglei, Zhang Changping, Duan Jianli, et al. The relationship for the voice chewing embrittlement and food brittleness[J]. Food Science and Technology, 2017, 42(6): 95－98. (in Chinese with English abstract)

[12] Mohamed S, Hamid N A, Hamid M A. Food components affecting the oil absorption and crispness of fried batter[J]. Journal of the Science of Food & Agriculture, 1998, 78(1): 39－45.

[13] Hansen S, Hansen T, Aaslyng M D, et al. Sensory and instrumental analysis of longitudinal and transverse textural variation in pork longissimus dorsi[J]. Meat Science, 2004, 68(4): 611－629.

[14] Valles P B, Roudaut G, Dacremont C, et al. Understanding the texture of low moisture cereal products: mechanical and sensory measurements of crispness[J]. Journal of the Science of Food and Agriculture, 2000, 80(11): 1679－1685.

[15] Gamonpilas C, Charalambides M N, Williams J G. Determination of large deformation and fracture behaviour of starch gels from conventional and wire cutting experiments[J]. Journal of Materials Science, 2009, 44(18): 4976－4986.

[16] Forte A E, D'Amico F, Charalambides M N, et al. Modelling and experimental characterisation of the rate dependent fracture properties of gelatine gels[J]. Food Hydrocolloids, 2015, 46(26): 180－190.

[17] Adler-Nissen J. Determination of the degree of hydrolysis of food protein hydrolysates by trinitrobenzenesulfonic acid[J]. Journal of Agricultural & Food Chemistry, 1979, 27(6): 1256－1261.

[18] 安玥琦，熊善柏. 肌原纤维蛋白转谷氨酰胺酶交联程度对鱼糜凝胶及其风味释放影响的研究进展[J]. 食品科学，2015，36(7)：235－239.

An Yueqi, Xiong Shanbai. Effect of transglutaminase- catalyzed cross-linking degree of myofibrillar protein on surimi gelation and flavor release[J]. Food Science, 2015, 36(7): 235－239. (in Chinese with English abstract)

[19] Uquillas JA, Kishore V, Akkus O. Genipin crosslinking elevates the strength of electrochemically aligned collagen to the level of tendons[J]. Journal of the Mechanical Behavior of Biomedical, 2012, 15: 176－189.

[20] 孙钟雷，李宇，陈毅，等. 榨菜脆性的感官评定和仪器分析[J]. 食品科技，2014，39(8)：272－276.

Sun Zhonglei, Li Yu, Chen Yi, et al. Sensory evaluation and instrumental analysis of crispness of pickled mustard tuber[J]. Food science and technology, 2014, 39(8): 272－276. (in Chinese with English abstract)

[21] Standard test method for linear-elastic plane-strain fracture toughnessKof metallic materials. ASTM E399-90[S]. West Conshohocken PA, ASTM International, 2009.

[22] Puri G, Berzins D W, Dhuru V B, et al. Effect of phosphate group addition on the properties of denture base resins[J]. Journal of Prosthetic Dentistry, 2008, 100(4): 302－308.

[23] Liu R, Zhao S M, Xie B J, et al. Contribution of protein conformation and intermolecular bonds to fish and pork gelation properties[J]. Food Hydrocolloids, 2011, 25(5): 898－906.

[24] Martínez M A, Robledo V, Velazquez G, et al. Effect of precooking temperature and microbial transglutaminase on the gelling properties of blue crab (Callinectes sapidus) proteins[J]. Food Hydrocolloids, 2014, 35(3): 264－269.

[25] Hirte A, Hamer R J, Hoffmann L, et al. Cracks in bread crust cause longer crispness retention[J]. Journal of Cereal Science, 2013, 57(2): 215－221.

[26] Bonn D, Kellay H, Prochnow M, et al. Delayed fracture of an inhomogeneous soft solid[J]. Science, 1998, 280(5361): 265－267.

[27] Feng X, Zhu Y, Liu Q, et al. Effects of bromelain tenderisation on myofibrillar proteins, texture and flavour of fish balls prepared from golden pomfret[J]. Food and Bioprocess Technology, 2017, 10(10): 1918－1930.

[28] 赵阿丹，谢静，张秋亮，等. 食品酥脆质地的评定与表征[J]. 食品工业，2015，36(1)：188－192.Zhao Adan, Xie Jing, Zhang Qiuliang, et al. Assessment and characterization of food crispy texture[J]. The Food Industry, 2015, 36(1): 188－192. (in Chinese with English abstract)

[29] 郝红涛，赵改名，柳艳霞，等. 利用硬度、脆性和黏着性对火腿肠等级的判别分析[J]. 中国农业科学，2010，43(10)：2182－2188.

Hao Hongtao, Zhao Gaiming, Liuyanxia, et al. Discriminant analysis of the grades of ham sausages based on hardness, fracturability and adhesiveness properties[J]. Scientia Agricultura Sinica, 2010, 43(10): 2182－2188. (in Chinese with English abstract)

[30] 孙钟雷，彭怡梅，张长平，等. 三点弯曲法测定榨菜脆性[J]. 食品科技，2014，39(12)：319－323.

Sun Zhonglei, Peng Yimei, Zhang Changping, et al. Detecting crispness of pickled mustard tuber by three point bending test[J]. Food Science and Technology, 2014, 39(12): 319－323.(in Chinese with English abstract)

Mechanical characterization and establishment of its model for crunchiness of surimi gels

An Yueqi1,2, Zhao Siming1, Liu Ru1,2, Liu Youming1,2, You Juan1,2, Xiong Shanbai1,2※

(1.430070;2.()430070,)

Surimi gels, one of the deeply processed aquatic products, have received wide attention due to their unique texture and high nutrition. Surimi gels with less MTGase show soft and elastic mechanical properties, while the textural properties of surimi gels are transferred from elastico-viscous body to elastico-crispy body if surimi was set with much MTGase at a low temperature for a long time owing to the excessive cross-links. When excessively cross-linked, surimi gels become easier to be broken and show “fracture properties”, also called “crunchiness” or “brittleness”. Sensory evaluation is the most commonly used method for evaluating food brittleness. However, sensory sensations can be affected by some instable factors such as preference, mood and health of panelists. Therefore, it is necessary to focus on the instrument measurement to evaluate the crunchiness. In this paper, frozen fresh-water surimi (AAA grade) was used as material. Surimi gels with different crunchiness were produced under different setting time and MTGase addition. Uniaxial compression test, three-point bending test and puncture test were used to realize a mechanical characterization of the sensory crunchiness of surimi gels with different cross-linking extent. It was found that surimi gels with different cross-linking extents showed different mouth feel, and the sensory score of crunchiness of surimi gels increased with the cross-linking extent. Moreover, when the cross-linking extent was less than 30%, surimi gel was not crunchy, while when the cross-linking extent was more than 30%, crunchiness appeared and increased significantly as cross-linking extent increased. When the cross-linking extent was over 75%, the sensory crunchiness did not increase significantly anymore. In uniaxial compression test, surimi gels with lower cross-linking extent (<30%) could not be broken. With the increase of cross-linking extent, the fracture stress, compression constant, initial cutting coefficient and Young’s modulus all increased. In three-point bending test, the brittle fracture stress and elasticity modulus increased first and then decreased, reaching the maximum at 50% cross-linking extent. When the cross-linking extent was less than 30%, the fracture work showed an increasing trend, while when the cross-linking extent was over 30%, the fracture work decreased with the increasing of crunchiness. In puncture test, the deformation of surimi gels did not show obvious change regulation. Additionally, the breaking force, rising slope and decreasing slope increased as cross-linking extent increased. Multiple regression analysis was applied to model the sensory crunchiness by mechanical indices of surimi gels with the cross-linking extent of 30%-75.5%. It was showed that the sensory crunchiness of surimi gels could be characterized by breaking force, fracture work, fracture stress, compression constant and initial cutting coefficient. The crunchiness characterization equation was obtained, which was proved to be accurate and precise, and there was no significant difference between the predicted and measured values of surimi gels crunchiness (>0.05). The research provides new ideas and methods for the evaluation of the surimi gel products.

quality control; aquaculture; monitoring; surimi gel; crunchiness

10.11975/j.issn.1002-6819.2018.02.040

S986.1

A

1002-6819(2018)-02-0292-07

2017-09-13

2017-12-30

国家自然科学基金面上项目（31671884；31371796）；国家现代农业（大宗淡水鱼）产业技术体系专项基金(CARS-45-27)

安玥琦，博士生，研究方向为水产品加工。 Email：ayq19911111@126.com

熊善柏，教授/博士生导师，研究方向为水产品加工及贮藏工程。Email：xiongsb@mail.hzau.edu.cn

安玥琦，赵思明，刘 茹，刘友明，尤 娟，熊善柏. 鱼糜凝胶脆性的力学性能表征与模型建立[J]. 农业工程学报，2018，34(2)：292－298. doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2018.02.040 http://www.tcsae.org

An Yueqi, Zhao Siming, Liu Ru, Liu Youming, You Juan, Xiong Shanbai. Mechanical characterization and establishment of its model for crunchiness of surimi gels[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2018, 34(2): 292－298. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2018.02.040 http://www.tcsae.org