重金属原子吸收分析中的干扰及消除

2018-02-15高彦敏田丽彬

现代食品 2018年17期

◎ 高彦敏，田丽彬

（围场满族蒙古族自治县产品质量检验检测中心，河北承德 068450）

随着社会的发展，人们对于食品安全问题越来越重视，这也对食品安全检测工作提出了更高的要求，而重金属是影响食品安全的重要元素之一，如果食品中的重金属含量过高，会对人们的饮食安全造成巨大的影响，因此，需要对重金属原子吸收进行深入的研究，提升食品检测的准确性，有效控制食品安全。

1 重金属原子吸收法测定金属含量

重金属原子吸收法是当前多种分析法当中较为常用的方法之一。具体可以将重金属原子吸收光谱的含义概括为：当辐射与自由运动原子蒸汽碰撞，且辐射频率与原子电子活跃能相等时，辐射过程中的原子就会产生共振吸收，进而达到消除的目的。而根据元素改变情况可以对被检测样品当中的原子元素含量加以确定，一般来说，重金属原子基本都会表现出最原始的状态。在原子能处于基本状态并从辐射当中吸收能量时，实际就是辐射刚刚从原子蒸汽当中穿过的时候，在这种情况下，电子外层会出现明显的变化，会从基态向激发态转变。而光程当中的基态原子浓度会对原子的光吸收量产生直接影响，重金属原子通常会表现为基态，其对光谱的吸收主要是依赖元素辐射与检测样品结合来实现的，这也是测量超痕量元素最为有效的方法之一，其优点较多，具有良好的推广价值，如，准确性高、使用范围广、使用简单而且能够进行整体的自动化使用，特别是在科技快速发展的今天，这种分析研究的应用程度越来越高，能够对所有重金属元素进行测定，并在冶金、化工、农业、医疗、环保以及食品卫生检测等领域得到了广泛的应用[1]。

2 重金属原子吸收分析过程中的干扰和消除

2.1 物理干扰及消除

对于重金属的原子吸收而言，物理干扰问题主要是在试验期间，检测样品在物理特征方面的变化导致原子吸收出现大幅度变化的现象，如样品表面张力变化、黏度变化以及密度变化等。而溶液在发生雾化反应时，则被视为传输干扰，其主要是提升溶液的变化速率，在增加雾滴粒度的同时，使雾化效率有效降低，通常，物理干扰并不会表现出太过明显的效果，可以采用以下方法对物理干扰问题进行清除[2]。

比较常用的方法是根据待检验样品配置相同标准的溶液，如果在此过程中遇到问题无法正常配置，可以使用标准加入法，①按照相应比例对溶液平均划分成4个相等的部分。②随机选择其中3份，加入不同的溶液剂量，并用水进行稀释。③检验，如果在检测过程中出现溶液浓度较高的现象，就可以在溶液稀释期间消除物理干扰问题[3]。

2.2 化学干扰及消除

化学干扰，实际是由于被检测样品和标准溶液之间存在化学组成成分差异的问题，在转换溶液时，和其他溶液组成成分产生化学反应，进而导致重金属元素出现不断变化的问题。分析被检测元素间产生的化学反应影响，发现既有积极作用，也有不利影响，其中，积极作用是可以提升原子吸收，而不利影响是原子信号吸收会被降低，化学干扰不同于物理干扰，其干扰具有一定的选择性，但却会对被检测元素自身的性质造成直接影响，且化学干扰本身的复杂性较高，因此，在对化学干扰进行研究的过程中，需要对被检测样品及元素性质进行全面的分析[4]。具体方法如下。

（1）使用高温火焰。高温火焰能够使样品产生熔融或蒸发等现象，而且在高温火焰试验中，能够有效解决低温火焰试验过程中遇到的问题。例如，在对高温火焰当中的磷酸根干扰问题进行研究时，就不需要进行加钙处理。

（2）添加释放剂。在高温火焰中，如果元素干扰过程中有化合物产生，将一种元素加入其中，使其与干扰元素之间形成反应，会产生抗元素，而这种抗元素具有较强的挥发性，在化学反应过程中会将所需元素释放出来，所以，初期加入的物质即为释放剂，氯化镧和氯化锶是比较常用的释放剂。

（3）加入保护剂。将一种试剂加入到元素中，使元素免受干扰，这种试剂即为保护剂，正常情况下，保护剂的机理有以下2种：①阻碍被检测元素与干扰素之间的化学反应，产生不宜挥发的产物。②对被检测元素与干扰素产生的难挥发产物的产生造成影响。

（4）添加缓冲剂。按照一定剂量将干扰元素添加在标准元素和被检测元素当中，提升干扰元素的稳定性，降低干扰元素变化，进而有效控制干扰后的变化，降低试验检测过程中的影响，这种缓冲剂的合理应用，能够使部分元素的变化大大降低[5]。

2.3 电离干扰及消除

通常在高温状态下，原子会产生电离，这样不仅会使原子浓度有效降低，同时还会降低原子自身的吸收信号，这也是电离干扰的主要影响，而温度是影响电离干扰的主要因素之一，随着温度的升高，电离干扰也会越来越强，检测元素就会随之减少，想要有效消除这种干扰问题，需要合理应用消电离剂，同时也可以采用温度较低的火焰将电离度减少，进而达到降低电离干扰的目的[6]。

2.4 光谱干扰及消除

分子吸收以及谱线重叠是最为典型的光谱干扰问题，其中谱线重叠造成干扰的可能性较小，在对其进行消除时，需要借助试验证明谱线是否发生重叠，在研究当中，可以采用分离干扰元素或者是选择具有一定抗干扰能力的谱线对干扰进行消除。分子吸收干扰主要是在原子化期间产生盐类分子、氧化物以及气体分子，从而对辐射吸收产生干扰，所谓的分子吸收，从本质上来讲，就是由分子的转动光谱、振动光谱以及电子光谱共同构成的宽带吸收，其本身具有一定的选择性，而分子吸收强度通常会与火焰温度具有一定的关联，通过高温火焰能够有效消除分子吸收干扰，但需要注意的是不同化合物其吸收光谱也不尽相同，所以，需要根据实际情况，具体选择干扰消除措施[7]。