超声波强化褐煤浮选及其作用机制探讨

毛玉强，夏文成，卜祥宁，陈昱冉，王天威，彭耀丽

(中国矿业大学 化工学院，江苏 徐州 221116)

超声波强化褐煤浮选及其作用机制探讨

毛玉强，夏文成，卜祥宁，陈昱冉，王天威，彭耀丽

(中国矿业大学 化工学院，江苏 徐州 221116)

为强化褐煤浮选，提出了在浮选矿浆中引入超声波的新型浮选方式，结果表明:超声浮选精煤产率比常规浮选精煤产率增加了20.31%，灰分降低了7.94%，其中-0.045 mm粒级产率增加了近2倍。采用筛分、扫描电镜、X射线光电子能谱、诱导时间测定仪等方法研究了超声波对煤泥粒度组成和表面性质的影响，并重点探讨了超声波强化褐煤浮选的回收机理。超声波对煤粒表面的清洗和破碎作用使颗粒表面细泥黏附减少,但并未改变煤粒表面疏水性与亲水性官能团含量。超声波可在浮选矿浆中产生大量微泡，既可吸附于褐煤表面增强其疏水性，又增加煤粒与气泡的碰撞/黏附效率。超声波产生的空化作用在一定程度上可使煤表面的水化膜变薄-不稳定-易破裂，进一步强化了褐煤的浮选回收。

超声波;褐煤;浮选;疏水性;水化膜

我国褐煤资源丰富，根据1999年第3次全国煤炭资源调查，已探明褐煤保有储量为1 311.42 亿t，约占煤炭保有储量的13%[1]，其中，内蒙古东部褐煤占全国褐煤总资源量的77.55%，云南褐煤占全国褐煤总量的11.88%[2]。因而，褐煤资源的合理加工利用具有重大意义。

褐煤含有较多羟基、羧基和羰基等亲水性基团，孔隙率高，可浮性差[3]。因此，常规浮选工艺和浮选药剂难以使细粒褐煤得到有效回收，需通过预处理、选择特定浮选药剂等方式来提高其浮选效果[4-5]。CEBECI等[6]分别选择煤油、煤油+乳化剂和煤油+乳化剂+表面活性剂(阴离子、阳离子和非离子)对Yozgat Ayridam褐煤进行浮选试验，发现煤油+乳化剂+非离子表面活性剂作为捕收剂时精煤灰分较低，综合效果最好。VAMVUKA等[7]研究发现单独使用煤油或表面活性剂(阳离子型:十二胺，阴离子型:SDS，非离子型:TTAB)来浮选褐煤时既不能增大回收率也不能降低灰分，当煤油和十二胺联合使用时浮选效果最好。罗道成等[8]提出了造粒浮选的方法，用NaOH溶液对褐煤预处理后，加入极少量非离子表面活性剂甲基二乙醇酰胺进行表面改质，再加入少量重油对改质褐煤进行造粒，可有效改变褐煤表面润湿性，提高褐煤的可浮性。

超声波波长很短，具有高辐射强度，容易集中能量，可以产生强烈的振动及对介质的空化，在液体中传播时会发生声空化现象，每个空化气泡都是一个“热点”，气泡中心会产生接近5 000 K的高温，压力超过50 MPa，持续很短一段时间，随后“热点”迅速冷却，并伴有强烈的冲击波和微射流，冲击波和微射流会在界面之间形成强烈的机械搅拌效应[9]。浮选中引入超声波的目的是利用超声的能量来改变矿物的性质和浮选体系中的气相特性[10-11]。康文泽等[12]引入超声波对稀缺难浮煤的矿浆进行预处理，当超声波频率为40 kHz，预处理4 min后进行浮选，在精煤灰分大致相同时，精煤产率、浮选完善指标和可燃体回收率分别比未经预处理的提高了19.47%,18.80%和24.14%。CELIK等[13]研究了超声波预处理对煤可浮性的影响，发现浮选前对用氧化剂和还原剂处理过的煤进行超声处理能提高其疏水性;利用超声波除掉煤粒表面的细泥后，再加捕收剂，比未经超声处理煤的回收率显著提高。GUNGOREN等[14]研究了超声波作用下矿浆温度变化对石英矿浮选的影响，发现石英矿浮选回收率的提高与超声波作用下矿浆温度的升高具有一定相关性。TORAMAN等[15]对超声波预处理方解石进行试验研究，发现超声波预处理可使方解石粒度大幅度减小。

本文以内蒙古准格尔旗褐煤为研究对象，开展了超声波强化其浮选回收的研究，并进而探讨了超声波强化褐煤浮选的机理，有望为褐煤的浮选回收提供理论依据。

1 试 验

1.1 试验煤样

煤样采自内蒙古准格尔旗某矿井选煤厂压滤煤泥，该厂无浮选环节。根据《GBT 212—2008 煤的工业分析方法》对煤样性质进行分析，结果见表1。类似这样的高灰粉煤在低阶煤选煤厂很常见，如不进行提质加工不能直接使用，必然造成资源浪费。

表1煤样的工业分析
Table1Proximateanalysisofcoalsamples%

MadAdVdafFCad2.6848.6848.9524.83

采用湿法振筛仪，按照《GBT 477—2008 煤炭筛分试验方法》对煤样进行粒度组成分析，结果见表2。煤样高灰细颗粒含量大，其中<0.045 mm粒级含量达到76.41%，灰分为59.90%，远高于>0.045 mm粒级的累计灰分，符合褐煤易碎易泥化的典型特征。大量高灰细颗粒的存在将对浮选过程造成很大影响。

表2煤样小筛分试验结果
Table2Coalsamplesmallscreeningtestresults

粒级/mm产率/%灰分/%筛上累计产率/%灰分/%+0.50.136.460.136.460.5～0.252.584.602.714.690.25～0.1256.215.548.925.280.125～0.0747.738.3416.656.700.074～0.0456.9425.8223.5912.33-0.04576.4159.9010048.68合计10048.68

根据《GBT 478—2008 煤炭浮沉试验方法》进行小浮沉试验，结果见表3。该煤样主导密度级为+1.8 kg/L，占本级产率72.87%，灰分为60.70%，进一步说明煤样高灰细泥含量很高。

1.2 试验方法

1.2.1浮选试验

选用美国SONICS VCX 800 型超声波破碎仪，其操作参数为功率800 W、频率为20 kHz、无脉冲、处理时间为3 min。

表3煤样小浮沉试验结果
Table3Coalsamplesmallfloatandsinktestresults

密度/(kg·L-1)产率/%灰分/%浮物累计产率/%灰分/%沉物累计产率/%灰分/%-1.34.495.614.495.6110048.681.3～1.44.218.308.716.9195.5150.711.4～1.56.2411.5614.958.8591.2952.661.5～1.63.9317.4018.8810.6385.0555.681.6～1.73.8024.4922.6812.9581.1257.541.7～1.84.4533.9327.1316.3977.3259.16+1.872.8760.7010048.6872.8760.70合计10048.68

试验所用浮选机为RK/FD 型单槽浮选机，槽容积1.5 L，叶轮转速1 900 r/min，充气量为0.25 m3/min，矿浆浓度为60 g/L。使用仲辛醇为起泡剂，煤油为捕收剂，经前期探索试验确定捕收剂与起泡剂用量之比为3∶1，总用量为4 000 g/t。

(1)常规浮选:称量90 g煤样，预先湿润，倒入浮选槽中，调浆搅拌3 min后向煤浆液面下加入煤油，2 min后再向煤浆液面下加入仲辛醇，30 s后开始刮泡，刮泡时间为3 min。

(2)超声浮选:前期预处理与常规浮选一致。调浆结束开始刮泡时，迅速将超声波探头置于浮选槽中的矿浆区，边超声处理边刮泡，刮泡时间3 min。试验装置如图1所示。

图1 试验装置Fig.1 Test equipment diagram

1.2.2SEM测定

取浮选精煤中的+0.125 mm粒级颗粒，用美国FEI公司Quanta 250 型扫描电子显微镜在高真空模式下，观察放大5 000倍时煤粒表面黏附的微细颗粒状况。

1.2.3XPS测定

1.2.4诱导时间测定

Induction 2015EZ 型诱导时间测定仪(Induction Timer)用于测定气泡与煤样颗粒黏附的诱导时间，主要由主控驱动器、控制箱、摄像系统冷光源、样品平台，单个气泡发生装置和基座组成。

测试之前应在气泡位置定位页面中，用绿色矩形框来固定每次测试的气泡大小，红线来标识煤粒床面相对位置，每次测试保证两者不变。测试时计算机会精确地给定驱动器一个时间脉冲，该脉冲经放大后使得驱动器从设定的位置向下行驶一个预先设定好大小的位移，带动连在驱动器上面的毛细管，将毛细管另一端上的单个气泡向下压到固体颗粒床层表面，并在其上保持一个预先设定的脉冲时间，脉冲结束后，驱动器自动恢复原位，同时也带动毛细管和气泡上移，当设定的脉冲时间大于诱导时间，就会观察到有固体颗粒黏附到气泡上，否则不会有固体颗粒的黏附，固体颗粒黏附到气泡上所需要的最短脉冲时间(接触时间)被定义为诱导时间。

取XPS测试所用样品，将其均匀平铺在矩形玻璃器皿中，加入适量水，每个样品测试5～10次，取平均值。

2 结果与讨论

2.1 浮选试验结果

表4为常规浮选与超声浮选试验结果。

表4常规浮选与超声浮选试验结果
Table4Conventionalflotationandultrasonicflotationtestresults%

试验方案精煤产率灰分尾煤产率灰分浮选完善指标可燃体回收率常规浮选17.8329.1882.1753.6514.3424.89超声浮选38.1421.2461.8666.2942.5359.03

由表4可知，超声浮选精煤指标明显优于常规浮选，精煤产率比常规浮选高20.31%，灰分降低7.94%，浮选完善指标、可燃体回收率分别提高了28.19%,34.14%。可见，超声波对于强化褐煤浮选回收具有很好的效果。

2.2 浮选产物的粒度组成

将常规浮选、超声浮选所得精煤、尾煤分别进行湿筛，与浮选前原煤样粒度组成进行对比，分析各粒级的差异。由于浮选精煤产率不高，采取常规浮选、超声浮选分别开展6组平行试验，获得两种条件下的综合精煤和综合尾煤，然后再进行湿法筛分。因煤样中+0.125 mm的粗颗粒含量较少，湿筛只分为+0.125 mm,0.125～0.074 mm,0.074～0.045 mm,-0.045 mm四个粒级。常规浮选产物与超声浮选产物筛分结果见表5。

由表5可知，与煤样小筛分试验结果相比，常规浮选后+0.125 mm,0.125～0.074 mm粒级产率分别降低了0.31%,2.54%，而超声浮选后+0.125 mm,0.125～0.074 mm粒级产率分别降低了1.53%,2.97%。表明在浮选过程中煤炭颗粒有破碎现象，但超声波对煤炭颗粒的破碎更明显，尤其是对粗颗粒的破碎，这是由于粗颗粒的破碎所需超声波的能量较低，这与张红喜等[16]的研究结论一致。

表5常规浮选与超声浮选产物筛分结果对比
Table5Comparisonofscreeningresultsbetweenconventionalflotationandultrasonicflotation

粒级/mm常规浮选精煤产率/%灰分/%精煤+尾煤产率/%灰分/%超声浮选精煤产率/%灰分/%精煤+尾煤产率/%灰分/%原煤小筛分产率/%灰分/%+0.1251.105.518.614.953.295.117.394.848.925.280.125～0.0741.226.325.198.262.846.624.768.377.738.340.074～0.0451.707.387.7820.856.096.659.6118.416.9425.82-0.04513.8135.7778.4158.9225.9328.3278.2458.9976.4159.90合计17.8329.1810048.6838.1421.2410048.6810048.68

对于0.074～0.045 mm,-0.045 mm两个粒级而言，超声浮选后的精煤+尾煤合计灰分比原煤分别降低了7.41%,0.91%，降幅均高于常规浮选。原煤中+0.074 mm粒级灰分较低，超声波将其部分颗粒破碎而成为0.074～0.045 mm,-0.045 mm粒级的产物，从而使这两粒级灰分降低，超声浮选后的0.074～0.045 mm,-0.045 mm两粒级精煤产率增加尤为明显。与常规浮选相比，超声浮选精煤中-0.045 mm粒级灰分降低了7.45%，其他各粒级灰分与常规浮选精煤差别不大。这主要归因于超声波对低灰粗粒煤有破碎作用，使细煤粒中低灰颗粒的含量增加，同时超声过程强的振动能量使细泥不易黏附到气泡表面，提高了-0.045 mm粒级细泥的选择性。超声波同样对微细颗粒有破碎作用，因研究手段限制，未能对细粒级进行细分。某种程度上，疏水性越差的煤粒，粒度的减小，可增加其浮选回收率[17-18]。

2.3 超声波对煤颗粒的清洗作用

分别取常规浮选和超声浮选的+0.125 mm精煤，用扫描电子显微镜观察煤粒表面的吸附状态，如图2所示。

图2 扫描电镜下的+0.125 mm精煤煤粒形貌Fig.2 Morphology of +0.125 mm clean coal particles under scanning electron microscope

由图2(a),(b)对比可知，超声浮选后精煤+0.125 mm煤粒表面吸附的微细颗粒量明显减少，表明超声波对褐煤表面具有很强的清洗作用。超声波在浮选体系中产生的表面清洗作用是由空化能量引起的，在清洗过程中会伴随局部温度和压力增加。

结合表5可知，与常规浮选相比，超声浮选+0.125 mm精煤灰分降低了0.40%、产率提高了2.19%，也从侧面说明了超声波对煤粒表面具有较强的清洗作用，使细泥罩盖减少。同时，除+0.125 mm粒级外，其他粒级精煤产率均有提高、灰分有所降低，特别是-0.045 mm粒级精煤产率和灰分变化幅度最大。超声波清洗矿粒表面，并在矿粒表面产生高能中心，有利于捕收剂分子的吸附，提高浮选产率;伴随气泡核的形成，超声波促进空化气泡在颗粒上吸附，提高煤粒表面疏水性。微泡优先选择吸附在疏水、低灰的煤粒上，能够提高煤粒表面疏水性，增强与浮选气泡碰撞/黏附的效率，从而提高浮选回收率[19-21]。

诱导时间是颗粒能否与气泡发生黏附-矿化的一个重要标志，只有当诱导时间小于接触时间，才能实现颗粒在气泡上附着并完成矿化，诱导时间这一参数可以对颗粒-气泡的黏附效率作定量的表征[22-24]。为进一步验证煤粒表面细泥含量减少有利于煤粒表面与气泡的黏附作用，对+0.125 mm粒级精煤进行诱导时间测试，结果如图3所示。

图3 +0.125 mm精煤粗颗粒诱导时间Fig.3 +0.125 mm coarse clean coal particle induction time

通过诱导时间测试可知，+0.125 mm粒级常规浮选精煤和超声浮选精煤与气泡的诱导时间分别为80 ms和45 ms，超声浮选精煤诱导时间变小，更有利于煤粒表面与气泡的黏附，这其实归因于煤粒表面细泥含量减少，进一步证实了超声波对粗颗粒表面具有一定的清洗作用，从而增强了粗颗粒疏水性，提高了粗颗粒回收率。

2.4 超声波对煤粒表面特性的影响

分别取原煤样和单独超声处理后煤样中+0.074 mm粒级，进行XPS检测，宽谱扫描结果如图4和表6所示，C元素窄谱扫描结果如图5和表7所示。

分析表6可知，经超声处理后，褐煤表面C相对含量从33.77%增加到56.22%，反之，O相对含量从57.46%降低到39.20%;N,Si,Al等均有所降低，这说明经过超声处理后褐煤表面罩盖的高灰细泥有所减少，这与SEM测试结果相一致，高灰细泥的减少提高了褐煤表面的疏水性，提高浮选效果。

图4 煤样XPS宽扫能谱Fig.4 XPS wide scanning spectrum diagram of coal sample

元素原煤样Area(P)CPS/eV相对含量/%超声处理煤样Area(P)CPS/eV相对含量/%相对含量差值/%C322319.1233.77482228.1556.2222.45O548457.5757.46336209.5239.20-18.26N21562.612.2619012.072.22-0.04Si45552.194.7713161.311.53-3.24Al16550.501.737066.530.82-0.91合计954441.99100857677.58100

图5 原煤样和超声处理煤样C元素XPS窄扫分析结果Fig.5 Analysis of C element XPS narrow scanning results of raw coal sample and ultrasonic treatment coal sample

参数Lorentzian-Gaussian/%FWHM官能团原煤样Area占比/%超声处理煤样Area占比/%差值/%201.3C—CC—H18031.290077.5326452.910077.16-0.37201.5C—O2814.014012.104901.071014.302.20201.5COO—C—O2048.63608.812579.48007.52-1.28201.5COOH362.30591.56348.10551.02-0.54合计23256.250010034281.5700100

2.5 超声波的空化作用

当超声波的能量足够高时，就会产生“超声空化”现象。超声波是一种纵波，在液体中传播时交替产生压缩相和稀疏相，稀疏相所形成的高负压可使液体中的气体过饱和而析出，产生大量的微泡，当有固体颗粒存在时可形成颗粒-微泡联合体，同时，微泡和细小颗粒还可以形成气絮团[25]。唐超[26]的研究验证了超声波可产生微泡和亚微泡，亚微泡可稳定附着在疏水表面。PETRIER等的研究表明:附着在粗粒表面的微泡，因浮力不够，不能直接将粗粒浮出，但微泡可以成为颗粒和大气泡之间附着的桥梁，促使他们之间的附着[27]。

本文通过拍照，观察超声波的空化作用。取1 325 mL清水加入到浮选槽中，将超声使用与否作为考察因素，观察有无起泡剂(与浮选时用量一致)时浮选槽内的气泡及泡沫层状态，如图6,7所示。

图6 有起泡剂时的气泡及泡沫层状态Fig.6 Bubble and foam layer state with frother

图7 无起泡剂时的气泡及泡沫层状态Fig.7 Bubble and foam layer state without frother

分析图6，在添加起泡剂时，不充气、不搅拌、加超声可产生大量微气泡，也可明显观察到较厚的泡沫层。对比图7，在不添加仲辛醇的条件下，引入超声波可以在水中产生一些零碎空化气泡，但气泡极其不稳定。原因在于:超声波在水中产生的气泡，在无起泡剂条件下，气泡不稳定，易兼并-破裂-再次溶解，且气泡尺寸明显大于有起泡剂条件下的气泡尺寸;当添加起泡剂时，超声波产生的空化气泡，表面会被起泡剂覆盖，致使气泡变得稳定，不宜兼并-破裂-溶解，因而体现为水中呈现雾沫状小气泡;除此之外，无起泡剂时，浮选槽液面观察不到任何泡沫层，而添加起泡剂时，浮选槽液面可见显著的泡沫层，进一步说明起泡剂对于气泡的稳固作用，也从侧面证实了超声波的空化作用。

高能量超声波能产生空化作用，有煤粒存在时，超声波会使矿浆中气泡析出的同时，形成颗粒-气泡联合体，从而有利于煤粒矿化，提高了褐煤的回收率。但由于在煤粒存在的条件下，矿浆体现为黑色，无法采用照相技术体现差异，故而本文仅采用气-液两相条件下的图像来验证超声波的空化作用。

2.6 超声波对水化膜的可能影响

褐煤表面的含氧官能团使其表面亲水性强，易与水分子发生氢键键合，形成较稳定的水化膜，阻碍煤粒和气泡的有效碰撞与黏附。浮选过程中，超声波大能量的输入势必对褐煤润湿后形成的水化膜造成一定影响，使水化膜变薄，不稳定，易破裂，从而增加疏水性，提高浮选效果。水化膜的测量一直是个难题，目前已有的测量方法均针对光滑矿物平面，而煤炭的表面粗糙，目前还没有好的手段去表征其表面水化膜的特征参数，本文未对超声波对褐煤表面的水化膜的改变进行表征。

3 结 论

(1)浮选过程在矿浆区引入超声波可显著提高细粒褐煤的浮选回收。超声浮选精煤产率比常规浮选高20.31%，其中-0.045 mm粒级产率提高了近2倍，灰分降低7.94%，浮选完善指标、可燃体回收率分别提高了28.19%,34.14%。

(2)超声波对粗颗粒表面具有较强的破碎和清洗作用，减小煤粒粒度的同时也减少颗粒表面高灰细泥罩盖，从而增强煤粒表面疏水性。超声处理并未改变褐煤表面疏水性与亲水性官能团含量。

(3)超声波的空化作用能产生大量微泡，微泡可吸附于煤粒表面，增强煤粒与气泡的碰撞/黏附效率，从而有利于煤粒矿化，提高褐煤回收率。

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Discussiononultrasonicenhancedligniteflotationanditsactionmechanism

MAO Yuqiang,XIA Wencheng,BU Xiangning,CHEN Yuran,WANG Tianwei,PENG Yaoli

(SchoolofChemicalEngineeringandTechnology,ChinaUniversityofMiningandTechnology,Xuzhou221116,China)

For enhancing the flotation of lignite,a new flotation method for the introduction of ultrasonic wave in flotation pulp was proposed.The results show that the yield of ultrasonic flotation clean coal is 20.31% higher than that of the conventional flotation clean coal,the ash content is reduced by about 7.94%,and the yield of -0.045 mm is increased by nearly 2 times.Using screening,scanning electron microscopy,X-ray photoelectron spectroscopy,induction time measuring instrument to study the influence of ultrasonic treatment on slime particle size and surface properties,the mechanism of ultrasonic enhanced lignite flotation was investigated.The effect of ultrasonic cleaning and breaking on the surface of coal particles decreases the adhesion of fine particles on the surface of the particles,but does not change the surface hydrophobic and hydrophilic functional groups.Ultrasonic waves can produce a large number of microbubbles in the flotation pulp,which can be adsorbed on the lignite surface to enhance its hydrophobicity and increase the collisions/adhesion efficiency of coal particles and bubbles.To a certain extent the cavitation of the ultrasonic waves causes the hydration film on the surface of the coal to become thinner-unstable-easy to rupture,further enhancing the flotation recovery of lignite.

ultrasonic;lignite;flotation;hydrophobicity;hydration film

毛玉强，夏文成，卜祥宁，等.超声波强化褐煤浮选及其作用机制探讨[J].煤炭学报,2017,42(11):3006-1013.

10.13225/j.cnki.jccs.2017.0623

MAO Yuqiang,XIA Wencheng,BU Xiangning,et al.Discussion on ultrasonic enhanced lignite flotation and its action mechanism[J].Journal of China Coal Society,2017,42(11):3006-3013.doi:10.13225/j.cnki.jccs.2017.0623

TD923

A

0253-9993(2017)11-3006-08

2017-05-08

2017-07-16责任编辑许书阁

国家自然科学基金资助项目(51374205，51604272);江苏高校优势学科建设工程资助项目(SZBF2011-6-B35)

毛玉强(1993—)，男，河南郑州人，硕士研究生。E-mail:549789780@qq.com。

彭耀丽(1971—)，男，河南平顶山人，副教授。Tel:0516-83995486，E-mail:peng_yaoli@163.com