煤层气洗井中不同粒径煤粉的分散剂优选实验

魏迎春，李 超，曹代勇，候 乐，张傲翔

(中国矿业大学(北京) 地球科学与测绘工程学院，北京 100083)

煤层气洗井中不同粒径煤粉的分散剂优选实验

魏迎春，李 超，曹代勇，候 乐，张傲翔

(中国矿业大学(北京) 地球科学与测绘工程学院，北京 100083)

煤粉问题是煤层气排采中的重要问题之一。以韩城区块太原组11号煤的煤粉为研究对象，针对不同粒径的煤粉，采用5种不同类型阴离子分散剂，开展了煤粉分散剂优选实验研究。从分散特征、悬浮液浓度和黏度等方面探究分散剂对不同粒径煤粉和不同分散剂对相同粒径煤粉的分散稳定性的影响，优选出用于煤层气井洗井工艺的煤粉分散剂。结果表明，随煤粉粒径的增大，各分散剂对煤粉质量浓度的影响呈现不同的变化。随静置时间的增长，各分散剂悬浮液中煤粉质量浓度均呈不同程度的降低。煤粉粒径小于200 μm，SDS分散剂最优;煤粉粒径为200～300 μm，CMN分散剂最优。针对韩城区块煤粉特征，优选出SDS分散剂对煤粉分散效果最优，稳定性最好。

煤层气;洗井工艺;煤粉;分散剂

在煤层气排采过程中普遍存在煤粉产出问题[1-3]，而煤粉的产出是制约煤层气连续稳定排采的关键因素之一[4-6]。不同粒径的煤粉对煤层气排采的危害不同。大颗粒煤粉运移到井底，易沉积引起埋泵，若进入排采系统，易引起卡泵;小颗粒煤粉易附着在管柱内壁结块，堵塞泵入口，致使凡尔关闭不严，大幅降低泵效，导致频繁修井作业，影响煤层气的连续排采。为减少因煤粉卡泵、埋泵导致的修井作业，通常采用注水洗井工艺，但天然疏水的煤粉在水中难以分散，造成了煤粉颗粒聚集附着管柱、泵表面或沉在井底。因此，在煤层气常规洗井工艺的基础上，亟需解决煤粉在水中分散的问题，才能有利于煤粉的排出。

在煤层气开发中，不同学者从地质预防、储层改造、设备优选、生产预警、排采控制和工艺治理等方面研究了煤粉产出的控制措施。针对煤粉在煤层气排采中悬浮性的问题，研究甚少。郭丽梅等[7]进行了煤层压裂用煤粉悬浮剂研究，筛选出了十八烷基三甲基氯化铵为合适的煤粉悬浮剂。张劲[8]根据水煤浆分散剂分散性能的评价方法，通过煤粉的分散导流实验，得出在压裂液中加入分散剂有助于减少煤粉堵塞支撑裂缝孔喉。王丹[9]模拟了煤粉在井筒中采出过程，指出了加入FYXF-30分散剂后，能将进入井筒中的较大颗粒煤粉分散并采出。王丽伟[10]、罗莉涛[11]等对FYXF-3煤粉悬浮剂进行了悬浮性能和储层伤害评价，认为FYXF-3分散剂可稳定悬浮煤粉，其储层伤害低于常规活性水压裂液。上述成果和认识主要是针对煤层气压裂过程中压裂液加入煤粉悬浮剂的研究，但并未考虑分散剂对不同粒径煤粉颗粒的影响，同时，分散剂在煤层气井洗井工艺方面研究鲜有报道。因此，笔者采用韩城矿区太原组11号煤样，依据煤层气井产出的煤粉特征，针对不同粒径的煤粉，应用阴离子表面活性剂，开展煤粉分散剂优选实验研究。从分散特征、悬浮液浓度和黏度等方面探究分散剂对不同粒径煤粉和不同分散剂对相同粒径煤粉的分散稳定性影响，优选出用于煤层气井洗井工艺的煤粉分散剂。对改善煤层气井的洗井工艺效果具有重要意义。

1 样品及实验方法

1.1 样品及试剂

(1)实验煤样采自鄂尔多斯盆地东南缘韩城矿区的太原组11号煤。实验煤样为贫煤，深灰-褐黑色，以亮煤为主，镜煤次之，并含少量丝炭，条带状结构，层状构造，外生裂隙欠发育，局部发育两组内生裂隙，呈网状分布，裂隙有少量方解石充填，宏观煤岩类型为半亮型。显微煤岩组分以镜质组为主，占72.7%;其次为惰质组，占17.1%;矿物组分含量占10.2%，以黏土矿物为主。实验样品的煤岩煤质测试结果见表1。

表1显微组分及工业分析结果
Table1Coalmaceralsandproximateanalysisofcoal%

样号Romax镜质组惰质组黏土硫化物碳酸盐MadAadVadFCadMF1.8872.717.18.30.21.70.6512.4814.4872.39

(2)分散剂。目前，表面活性剂主要分为阳离子型、阴离子型和非离子型3种，分散剂在界面上具有吸附作用，吸附作用不仅可以改变界面张力，而且可以改变固体表面的组成和结构，改变固体粉末的分散稳定性。阳离子分散剂主要通过静电引力吸附于带负电颗粒表面。阴离子和非离子型分散剂则通过疏水作用和范德华力吸附于颗粒表面。由于煤层气洗井工艺中不需要考虑使用阴离子分散剂造成的“水锁”效应，因此，笔者由表面活性剂效果相对较好、价格较低、货源广的阴离子型分散剂中进行选择，选择了5种阴离子型分散剂，其分别为腐植酸钠(HA-Na)、萘磺酸钠(SN)、木质素磺酸钠(CMN)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和十二烷基硫酸钠(SDS)，均为分析纯。

1.2 实验方法

实验设计两组变量，分别为分散剂种类和煤粉粒径。通过控制变量法来研究煤粉颗粒分散稳定性规律，优选出用于洗井管控措施的煤粉分散剂。实验步骤如下:

(1)由于煤层气排采过程中产出的煤粉中90%的煤粉颗粒粒径在210 μm以下[12]，因此，选择煤粉粒径为<100 μm，100～200 μm和200～300 μm的3种类型煤粉。采用粉碎机将煤岩破碎，分别筛分出粒径为<100 μm，100～200 μm，200～300 μm的煤粉备用。用电子天平称50 g煤粉，2 g分散剂，按照清水—分散剂—煤粉的顺序配置分散剂质量浓度为2 g/L，煤粉质量浓度为50 g/L的悬浮液，搅拌30 min使分散剂与煤粉充分作用，获得不同分散剂及不同粒径的煤粉悬浮液。

(2)分散特征观察。在0,2,6,12和24 h时，分别观察不同分散剂煤粉悬浮液的变化，包括悬浮液颜色，沉淀分层等，定性表征分散剂对煤粉的分散稳定性。

(3)悬浮液浓度测量。采用称重法测定悬浮液的浓度，分别在2 h和6 h取100 mL分散剂悬浮液，过滤悬浮液，干燥煤粉，称取其质量，计算悬浮液中煤粉质量浓度。

(4)悬浮液黏度测定。采用KAKKEMARSⅢ流变仪,在温度25 ℃，剪切速率170 s-1条件下测定配置好0 h的不同分散剂煤粉悬浮液的黏度。

2 结果与讨论

2.1 分散特征

不同粒径煤粉在不同分散剂悬浮液中分散悬浮状态如图1所示。不同分散剂煤粉悬浮液分散特征随时间的变化而变化。清水、SN分散剂的煤粉悬浮液随着静置时间增长，悬浮液出现了明显的分层现象，一部分煤粉上浮于悬浮液面顶部，一部分煤粉下沉于悬浮液底部，悬浮液逐渐变清澈。清水煤粉悬浮液在12 h时和SN分散剂的煤粉悬浮液在24 h时，均已成清澈半透明状态。HA-Na分散剂和CMN分散剂的煤粉悬浮液由于分散剂溶于水后溶液自身呈现棕褐色，无法观察出分散特征。SDBS和SDS分散剂煤粉悬浮液随静置时间增长分散特征变化不大，没有发生明显的分层现象，但煤粉悬浮液的颜色明显变浅，由初始状态的黑色变为灰黑色，因此，SDS和SDBS分散剂表现出良好的分散性能。不同分散剂的煤粉悬浮液整体随静置时间增长分散稳定性变差。

图1 不同静置时间煤粉悬浮液分散状态Fig.1 Pulverized coal dispersion state for different time

同一分散剂对不同粒径煤粉悬浮液的影响不同。在同样静置时间，SN,SDBS和SDS分散剂煤粉悬浮液随煤粉粒径增大煤粉悬浮液的颜色变浅。对粒径<100 μm煤粉，清水、HA-Na,SN,CMN分散剂煤粉悬浮液顶部浮有大量煤粉;SDBS和SDS分散剂煤粉悬浮液顶部几乎没有煤粉浮在其上。粒径为100～200 μm及200～300 μm的煤粉悬浮液顶部比粒径<100 μm的煤粉悬浮液顶部浮有的煤粉量少。随煤粉粒径的减小，颗粒表面越难被润湿。分析认为由于煤粉粒径的减小，煤粉颗粒比表面积和孔隙率显著增大，导致表面活性剂吸附浓度梯度增大从而限制了润湿速度，同时颗粒堆积时形成的表面结构致密，溶液难渗透进入煤中[13-14]。

2.2 悬浮液质量浓度

3种粒径煤粉的不同分散剂悬浮液在静置时间为2 h和6 h的煤粉质量浓度见表2。在静置时间为2 h时，煤粉粒径<100 μm，悬浮液中煤粉质量浓度SDBS>SDS>HA-Na>CMN>SN，在静置时间为6 h时，煤粉质量浓度SDS>SDBS>HA-Na>CMN>SN。在静置时间为2 h时，煤粉粒径为100～200 μm时，悬浮液中煤粉质量浓度SDS>HA-Na>SDBS>CMN>SN，在静置时间为6 h时，煤粉质量浓度SDS>HA-Na>CMN>SDBS>SN。在静置时间为2 h时，煤粉粒径为200～300 μm时，悬浮液中煤粉质量浓度CMN>SDS>SN>HA-Na>SDBS，在静置时间为6 h时，煤粉质量浓度CMN>HA-Na>SDS>SN>SDBS(图2)。对粒径<100 μm煤粉和100～200 μm煤粉，煤粉质量浓度最大的分散剂煤粉悬浮液为SDS煤粉悬浮液;对粒径为200～300 μm煤粉，煤粉质量浓度最大的分散剂煤粉悬浮液为CMN煤粉悬浮液。不同分散剂悬浮溶液中煤粉质量浓度均随着静置时间的增长呈现不同程度的降低。加入分散剂后溶液悬浮能力比清水有不同程度的提高，不同分散剂对同种粒径煤粉的分散悬浮能力不同。

表2不同悬浮液的煤粉质量浓度
Table2Pulverizedcoalconcentrationofthedifferentsuspensiong/L

悬浮液<100μm2h6h100～200μm2h6h200～300μm2h6h清水0.0530.0140.5910.1460.3310.114HA-Na3.9481.8461.4730.7141.0430.954SN0.7500.3820.7040.2071.3900.668CMN3.1631.1880.7910.5891.6801.262SDBS7.2702.0691.0570.3670.8220.354SDS7.0863.4391.5451.1701.5270.789

同一分散剂对3种粒径煤粉悬浮液的分散稳定性随着颗粒粒径增大呈不同变化(图3)。在静置时间为2 h和6 h时，清水悬浮液的煤粉质量浓度随着粒径的增大先升高后下降;SDBS和SDS分散剂悬浮液的煤粉质量浓度随着煤粉粒径增大而降低，分散稳定性下降;SN和CMN分散剂悬浮液的煤粉质量浓度随粒径增大呈现出先降低再升高的趋势;HA-Na分散剂悬浮液的煤粉质量浓度在静置时间为2 h时随着煤粉粒径增大而降低，在静置时间为6 h时随着煤粉粒径增大呈现先降低再升高的趋势。由图3看出，静置时间为2 h和6 h时，除SN分散剂外，粒径<100 μm煤粉的分散剂悬浮液的煤粉质量浓度高于100～200 μm及200～300 μm粒径的煤粉质量浓度。由图3可知，整体煤粉质量浓度最大的分散剂悬浮液为SDS煤粉悬浮液，即SDS分散剂对煤粉的分散稳定性最好。

图2 不同粒径煤粉悬浮液的煤粉质量浓度Fig.2 Pulverized coal concentration of the different size pulverized coal suspension

图3 2 h和6 h不同分散剂悬浮液的煤粉质量浓度Fig.3 Pulverized coal concentration of different suspension at 2 h，6 h

分散剂对不同粒径煤粉悬浮液的煤粉质量浓度具有不同的影响。分析认为实验中采用的煤样为变质程度较高的贫煤，羧基、酚羟基等亲水官能团含量较少，煤粉表面上含有大量的脂肪烃和芳香烃等憎水的非极性基团，使得煤粉表面具有较强的疏水性，在水中分散很差[15]。随着煤粉粒径的减小，颗粒比表面积增大，煤粉的疏水性增强，粒度细小的煤粉很难在清水中悬浮。煤粉比表面积随粒径减小而增大，不同粒径的煤粉所带的负电荷不同，这导致阴离子分散剂在煤粉颗粒表面的吸附能力不同，颗粒间的静电斥力不同，分散稳定性产生了差异[13]。此外不同分散剂对同种粒径颗粒呈现出不同的分散性能，这可能与分散剂本身结构性质有密切关系，SDS和SDBS分散剂的疏水基为直链烷烃，SN的疏水基为稠环芳香烃，HA-Na，CMN分散剂则是高分子结构，表面官能团复杂。疏水基为直链烷烃的分散剂更易在颗粒表面吸附[16-18]。因此SDS分散剂对于煤粉的分散稳定性较好。

2.3 悬浮液黏度特征

不同分散剂煤粉悬浮液配制好后，测其黏度，结果见表3。分散剂与水和煤粉的相互作用改变了悬浮液的黏度，不同分散剂煤粉悬浮液的黏度均较清水煤粉悬浮液的黏度有不同程度的增大。由于煤层气排采中3种粒径的煤粉均存在，因此，采用同一分散剂的不同粒径煤粉悬浮液的平均黏度来衡量。由图4可看出，不同分散剂煤粉悬浮液的平均黏度CMN>SDS>SDBS>HA-Na>SN。黏度在一定程度上可以表征分散剂的分散性能，从黏度方面，CMN分散剂的分散性能最优，SDS分散剂的分散性能次之，同时煤粉悬浮液中加入分散剂增大了悬浮液的黏度，提高了液体携粉能力。

表3煤粉悬浮液的黏度
Table3Viscosityofpulverizedcoalsuspension

粒径/μm煤粉悬浮液的黏度/(mPa·s)清水HA-NaSNCMNSDBSSDS<1000.98621.01501.00001.01701.03001.0120100～2001.00711.01001.00001.04201.02001.0320200～3000.99271.00701.00401.03601.01301.0270

图4 同一分散剂不同粒径煤粉悬浮液的黏度平均值Fig.4 Average viscosity of pulverized coal suspensions with different particle sizes

3 结 论

(1)不同分散剂对不同粒径的煤粉分散稳定性不同。从煤粉悬浮液颜色和分层等方面定性观察，随静置时间增长各分散剂煤粉悬浮液的颜色均不同程度的变浅，逐渐出现分层。同一分散剂煤粉悬浮液随煤粉粒径增大煤粉悬浮液的颜色变浅。SDS和SDBS两种分散剂的煤粉悬浮液的悬浮分散效果和静态稳定性较好。

(2)不同分散剂对不同粒径煤粉悬浮液的浓度影响不同。整体煤粉质量浓度最大的分散剂煤粉悬浮液为SDS煤粉悬浮液。不同分散剂悬浮溶液中煤粉质量浓度均随着静置时间增长呈现不同程度的降低。同一分散剂对3种粒径煤粉悬浮液的煤粉质量浓度随着颗粒粒径增大呈不同变化。对粒径<100 μm和100～200 μm的煤粉，煤粉质量浓度最大的分散剂煤粉悬浮液为SDS煤粉悬浮液;对粒径为200～300 μm煤粉，煤粉质量浓度最大的分散剂煤粉悬浮液为CMN煤粉悬浮液。

(3)黏度在一定程度上可以表征分散剂的分散性能。不同分散剂煤粉悬浮液的平均黏度CMN>SDS>SDBS>HA-Na>SN。黏度最大的为CMN分散剂煤粉悬浮液。

(4)由于煤层气排采过程中产出煤粉粒径分布范围广，但韩城区块90%的煤粉颗粒粒径在210 μm以下。因此，从不同分散剂煤粉悬浮液的分散特征、煤粉质量浓度和悬浮液的黏度等方面，综合优选出SDS分散剂对煤粉分散效果最优，稳定性最好。

(5)建议在实际煤层气洗井工艺中，应根据具体地区煤粉产出的特征合理选择分散剂，有利于井底煤粉的排出，减少煤粉事故。若产出的煤粉粒径小于200 μm，洗井时最好选择SDS分散剂;若产出的煤粉粒径大于200 μm，洗井时最好选择CMN分散剂。

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ExperimentonscreeningdispersantsofpulverizedcoalwithdifferentsizesinCBMwell-washingtechnology

WEI Yingchun,LI Chao，CAO Daiyong，HOU Le，ZHANG Aoxiang

(CollegeofGeoscience&SurveyingEngineering,ChinaUniversityofMining&Technology(Beijing),Beijing100083,China)

Pulverized coal is one of the important problems during the CBM well drainage.Aimed at pulverized coal with different diameters,the No.11 coal of Taiyuan formation in Hancheng block was studied.Using different anionic dispersants,the experiment on screening dispersants was carried out.Dispersion stability of pulverized coal with different particle sizes was analyzed according to dispersing characters,suspension concentration and viscosity.The optimal dispersant in CBM well-washing technology was screened.The results showed that the dispersion stability changed in different degrees with the increase of the pulverized coal particle size,and the concentration of pulverized coal in each dispersant suspension was reduced with the growth of time.On the comprehensive analysis,the SDS dispersant performed the best for pulverized coal with size less than 200 μm,the CMN dispersant dispersed the best for pulverized coal in 200-300 μm.For the characteristics of pulverized coal in Hancheng block,the SDS dispersant had the best dispersion effect on pulverized coal and the SDS dispersant dispersion of pulverized coal was the most stable.

CBM;well-washing technology;pulverized coal;dispersant

魏迎春，李超，曹代勇，等.煤层气洗井中不同粒径煤粉的分散剂优选实验[J].煤炭学报,2017,42(11):2908-2913.

10.13225/j.cnki.jccs.2017.0322

WEI Yingchun,LI Chao，CAO Daiyong，et al.Experiment on screening dispersants of pulverized coal with different sizes in CBM well-washing technology[J].Journal of China Coal Society,2017,42(11):2908-2913.doi:10.13225/j.cnki.jccs.2017.0322

P618.11

A

0253-9993(2017)11-2908-06

2017-03-13

2017-04-14责任编辑韩晋平

国家自然科学基金资助项目(41402134，41272181);国家科技重大专项基金资助项目(2011ZX05038-001)

魏迎春(1977—)，女，山东巨野人，副教授。 E-mail:wyc@cumtb.edu.cn。

曹代勇(1955—)，男，重庆人，教授，博士生导师。E-mail:cdy@cumtb.edu.cn