Q345R钢韧脆转变过渡区内临界事件的观察研究①

雒旭亮 李连春 董亚军 马元学 叶 海

(兰州兰石能源装备工程研究院有限公司)

Q345R钢韧脆转变过渡区内临界事件的观察研究①

雒旭亮 李连春 董亚军 马元学 叶 海

(兰州兰石能源装备工程研究院有限公司)

通过三点弯曲COD卸载试验对Q345R钢3种显微组织在韧脆转变过渡区内的临界事件进行了研究：裂纹尖端首先是弹性张开，随后逐渐钝化，继而新裂纹产生，然后钝化，这个过程重复，直至最后断裂；当卸载温度为-70℃时，裂纹从碳化物起裂，此时临界事件是第二相质点裂纹扩展入母体晶粒的控制；当卸载温度为-90℃时，可明显看到是从铁素体晶粒边界起裂，然后沿着碳化物的方向扩展，此时临界事件是裂纹从铁素体晶粒边界起裂沿着碳化物扩展入母体铁素体晶粒的控制。

Q345R钢 卸载试验 韧脆转变 临界事件

Q345R钢具有良好的塑性、韧性、强度和焊接性能，广泛作为压力容器用钢[1，2]。低温工况下的脆性断裂是压力容器破坏的主要因素之一，其危害性较大，促使科研工作者对其脆性断裂行为和机理展开深入研究。科研工作者在大量试验基础上发现，韧性值的大小和转变与解理起裂的早晚有关，并提出最小距离及活性区等概念。研究人员在研究不同热处理工艺和化学成分下控制韧脆转变行为时发现，解理裂纹在不同类型夹杂、第二相或其他起裂源处起裂[3～6]。笔者通过对该钢在低温情况下的解理断裂行为进行试验、观察及机理分析，希望能为Q345R钢韧脆转变机理的研究带来参考。

1 试验

试验材料为Q345R压力容器钢板材，厚18mm，组织为铁素体和碳化物组织，呈带状分布。试验通过3种不同的热处理规范对试样毛坯进行热处理，以获得3种分布不同的显微组织结构(图1)，即在细小晶粒中弥散分布着细小碳化物的细晶细碳化物、在细小晶粒中分布着较大碳化物的细晶粗碳化物及在较大晶粒中分布着较大碳化物的粗晶粗碳化物。

图1 3种显微组织

卸载试验分别在-130～-60℃下进行，加载速度2mm/min，在每个工艺的过渡区温度范围内进行卸载，每一个温度下按载荷从小到大卸载多个试样。试验在AG-10T万能拉力试验机上进行，从自动记录的载荷-位移曲线上测量载荷和位移。试验以无水乙醇为冷却介质，液氮作为制冷剂。结合载荷位移曲线和卸载金相照片综合分析确定不同温度下的临界事件。

将自动记录的载荷位移曲线按照以上放大比例通过在记录纸上描取多点的办法转化为实际的载荷位移曲线，然后用origne软件对数据进行处理，绘制成载荷位移曲线。最后结合卸载金相照片综合分析，进而确定不同温度下的临界事件。

试样制备如图2所示。将卸载后得到的试样按图2a所示位置锯下，再将锯下的部分在线切割机上加工成6个厚度均为1mm的小片(图2b)，再按图2c的形式进行粘贴，接着进行磨样、抛光、丙酮溶液清洗及腐蚀，腐蚀液含有3%的硝酸和97%的酒精，腐蚀过程中边腐蚀边进行振荡，时间约1min，最后在扫描电镜上观察每个载荷下的裂 纹尖端及其附近区域的损伤形貌，可见裂纹尖端的轮廓变化和断裂行为，并测量各个载荷下裂纹尖端的张开位移，从而找出裂纹扩展临界情况。

图2 卸载试样制备

2 试验结果及分析

随着外载荷增长至高于临界载荷时，发现小裂纹在预裂纹尖端起裂，然后钝化并扩展，随后再次钝化，如此反复进行。

在COD系列卸载过程中，如图3a，当卸载温度为-70℃、外载荷为6.86kN时，裂尖前积累的塑性应变达不到小裂纹开裂的临界塑性应变，此时裂尖还只是发生简单的钝化，但是在裂尖前端很靠近裂尖的地方却发现了钝化的孔洞，这是碳化物粒子引发的开裂，且由于此处的三向应力度不足进而使得小裂纹钝化成孔洞；如图3b，当卸载温度为-90℃、卸载载荷为7.84kN时才会产生一些孔洞；如图3c，当卸载温度为-110℃、卸载载荷为7.58 kN时，会产生同样的情况，出现一些孔洞。此现象表明碳化物粒子与铁素体晶粒的晶界是裂纹扩展主要障碍，一旦裂纹穿越碳化物与铁素体晶界，裂纹就会穿越整个试样，进而发生解理断裂。这就证明裂纹试样解理断裂临界事件为第二相粒子尺寸的微裂纹扩展进入到铁素体基体中。

图3 不同温度下起裂金相照片

原始疲劳裂纹长度L0与卸载后裂纹总长LP之差ΔL就是裂纹扩展的长度，ΔL是正值，说明在外力的作用下裂纹已经扩展了，从表1可以明显看出随着载荷的加大，裂纹扩展长度ΔL也加大。

表1 系列卸载COD试验结果

3 COD系列卸载试验金相观察及讨论

通过对不同工艺、不同温度下的裂纹扩展情况进行对比，可以进一步说明裂纹在不同情况下的扩展程度，最后结合不同温度、不同载荷下的卸载金相照片综合分析，确定不同温度下的临界事件。

3.1 裂纹扩展情况讨论

通过不同载荷下的金相照片，可以看出在卸载载荷由低到高的加载过程中，试样裂纹尖端的形貌发生明显变化。如图4a，在6.5kN的小载荷加载情况下，裂尖可发现一些明显的起裂孔洞；当载荷加大到8.0kN时(图4b)，可以明显看到裂纹尖端的孔洞被钝化；当载荷加大到9.0kN时(图4c)，裂纹起裂后再次被钝化，继而新裂纹产生，然后再次钝化，整个过程重复进行，直至断裂。当试样断裂时(图4d)，观察其断口周围的临界区形貌，可见很多残留的小裂纹。

图4 裂纹扩展情况

3.2 -70℃的临界事件讨论

如图5所示，当卸载温度为-70℃时，明显看出裂纹是从碳化物起裂的，也就是裂纹由碳化物粒子引发，而后扩展进入母体晶粒，此时临界事件为第二相质点裂纹扩展进入母体晶粒。由此可知，此次临界事件中碳化物起着决定性的作用。

图5 -70℃产生碳化物裂纹

3.3 -90℃的临界事件讨论

如图6所示，当卸载温度为-90℃时，可明显看出裂纹从铁素体晶粒边界起裂，然后沿着碳化物的方向扩展。此次临界事件为裂纹从铁素体晶粒边界起裂沿着碳化物扩展进入母体铁素体晶粒。进而可知，此次临界事件的决定性因素为铁素体。

图6 -90℃产生铁素体裂纹

4 结论

4.1 由于裂纹尖端存在着剧烈的应变集中，在变形过程中，裂纹尖端首先是弹性张开，随后在塑性变形过程中逐渐钝化，钝化到一定程度后裂纹开裂。无载荷作用时，裂纹处于尖锐状态；载荷很小时，只在裂纹前端观察到少量变形晶粒，即出现小区域的塑性区，预制裂纹钝化不能直接扩展；载荷增加时，裂纹前端塑性区内会出现起裂的微裂纹，但因为在一个最小距离内三向应力度不够，从而造成裂纹钝化后形成许多孔洞；当载荷继续加大，塑性区内的微裂纹数量也随之增多，直至其中最后一条微裂纹在各个方向快速扩展时，致使失稳断裂。

4.2 当卸载温度为-70℃时，可明显看到裂纹是从碳化物起裂，进而扩展进入母体晶粒，此时临界事件为第二相质点裂纹扩展进入母体晶粒；当卸载温度为-90℃时，可明显看到裂纹从铁素体晶粒边界起裂，继而沿着碳化物方向扩展，此时临界事件为裂纹从铁素体晶粒边界起裂沿着碳化物扩展进入母体铁素体晶粒。

4.3 在未到临界载荷(COD)之前，裂纹尖端只出现钝化。由于三向应力度不足，形核的裂纹不能扩展只能钝化，随着载荷增加，裂纹形核区域和裂纹扩展区域之间的距离均增加，也就是说，在靠近裂纹尖端处低载荷是不能产生解理断裂的，直到载荷进一步增加，裂纹形核区和裂纹扩展区出现重叠区域，即裂纹形核区域既满足三向应力度和应力条件又能扩展，此时诱发最终的解理断裂。

4.4 在同一温度下，细碳化物组织比粗碳化物组织材料的韧脆转变温度低、断裂韧性高。碳化物尺寸对韧脆转变温度和断裂韧性值有显著影响，而晶粒尺寸对韧脆转变温度和断裂韧性值影响不大。

[1] 肖纪美. 金属的韧性与韧化[M].上海:上海科学技术出版社, 1982.

[2] 罗福午，江见鲸，陈希哲，等.建筑结构的事故分析及其防治[M].北京：清华大学出版社, 1996.

[3] Chen J H，Wang G Z. Further Study of Mechanism of Cleavage Fracture at Low Temperature [J]. Metallurgical Transactions A,1992, 23(2):509～517.

[4] Barenblatt G I. The Mathematical Theory of Equilibrium Cracks in Brittle Fracture[J]. Advances in Applied Mechanics,1962 ,7:55～129.

[5] 周惠久，黄明志. 金属材料强度学[M].北京：科学出版社，1989.

[6] 黄克智，肖纪美. 材料的损伤断裂机理和宏微观力学理论[M].北京：清华大学出版社，1999.

2016-06-13，

2016-07-25)

(Continued from Page 21)

the copper sulfate-sulfuric acid test method and having the specimens measured with DL-EPR were implemented to show that, when both prestrain degree and sensitization temperature time keeps consistent, the specimen’s intergranular corrosion susceptibility which receives prestrain before sensitization treatment is lower than that adopts sensitization treatment before prestrain.

Keywords304 stainless steel, pre-strain, sensitization treatment, intergranular corrosion, DL-EPR

ObservationandStudyofCriticalEventsinDuctile-to-BrittleTransitionZoneofQ345RSteels

LUO Xu-liang, LI Lian-chun, DONG Ya-jun,MA Yuan-xue,YE Hai

(LanzhouLSEnergyEquipmentEngineeringInstituteCo.,Ltd.)

Through 3-point bending COD-unloading test, the critical events of Q345R steel’s three microstructure zone in ductile-to-brittle transition zone were studied. Through unloading experiments and electron microscope observation, the following conclusions were concluded:the crack tip is elastically opened firstly, then gradually passivated and new cracks appear and then they become passivated, this process repeats till it becomes ruptured.When the unloading temperature is at 70℃ below zero, the cracks initiate from the carbide, and at this moment, the critical events are the control of the second phase particle cracks which expanding into the parent grain. When unloading temperature is at 90℃ below zero, the cracks would initiate from the ferrite grain boundary, and then they extend along the direction of carbide, and the critical events are the control of the cracks which would initiate from the ferrite grain boundary and then extend into parent ferrite grain along the carbide.

Q345 steel,unloading experiment,ductile-to-brittle transition, critical events

雒旭亮(1990-)，助理工程师，从事材料的焊接工艺性研究和化工装备的研发，lsnyhg01@163.com。

TQ050.4+1

A

0254-6094(2017)01-0022-04