异质结表/界面修饰对杂化太阳电池性能的优化

裴 娟，曹荣玺，郝彦忠，孙 宝，李英品，张 赛，杜静文

(河北科技大学理学院，河北石家庄 050018)

1008-1542(2017)05-0486-07

10.7535/hbkd.2017yx05012

异质结表/界面修饰对杂化太阳电池性能的优化

裴 娟，曹荣玺，郝彦忠，孙 宝，李英品，张 赛，杜静文

(河北科技大学理学院，河北石家庄 050018)

为了增进无机半导体和有机聚合物半导体之间的相容性，优化电池的光电性能，基于一维无机TiO2纳米棒有序阵列和有机聚合物PCPDTBT，构建了一种结构为TiO2/PCPDTBT的杂化太阳电池。用一种有机三苯胺类两亲分子来调控此无机、有机材料的两相表/界面性质。采用SEM，TEM，XRD，EDS，UV-vis，PL等方法对杂化膜电极进行表征。电池性能测试表明，表/界面修饰后太阳电池的性能得到提高，电池效率η为0.81%；开路电压衰减测试表明，异质结表/界面经修饰后，杂化太阳电池的电子寿命有所提高。因此，通过异质结表/界面修饰改善活性层的形貌结构对电池性能有重要影响。

太阳能；杂化太阳电池；表/界面修饰；激子分离；电子寿命；光电性能

煤炭、石油等不可再生能源的短缺及其使用过程中带来的环境污染，使能源和环境问题成为制约国际社会经济发展的瓶颈。越来越多的国家开始实行“阳光计划”，开发利用太阳能资源，寻求经济发展的新动力。研制太阳能电池，实现光能到电能的转化，成为目前极具发展前景的研究方向之一。

无机/有机杂化太阳电池(hybrid solar cell，简写为HSC)的光吸收层由无机半导体和有机聚合物半导体组成[1-2]。活性层的形貌结构是影响电荷分离、传输、复合以及电池性能的重要因素[3]。目前，活性层多采用无机、有机材料混杂的异质结结构，以及具有直接电子传输通道的有序框架结构[4]。从原理上讲，光照射到活性层上时，产生光生激子；激子在有机聚合物内迁移并只有迁移至有机、无机材料的异质结界面处，在内建电场的作用下才能发生有效的电荷分离[2]。然而，有机聚合物与无机纳米材料之间的化学不相容问题的存在，使二者不能形成良好的接触，从而导致低效率的电荷分离和严重的电荷复合[5-7]。通过改性处理无机半导体表面[8-10]、引入有机分子[2，11-12]、化学键合[13-14]等方法可以改善异质结表/界面性质，从而优化电池性能。

本研究基于一维无机TiO2纳米棒有序阵列和有机聚合物聚[2,6-(4,4-双-(2-乙基己基)-4H-环戊[2,1-b;3,4-b']-双噻吩)-交替-4,7-(2,1,3-苯并噻二唑)](简写为PCPDTBT)两种材料，构建结构为TiO2/PCPDTBT的杂化太阳电池，并用一种两亲性的有机三苯胺分子[15](Z)-2-(5-(4 -((4-(2,2-二苯基乙烯基)苯基)(苯基)氨基)亚苄基)-4-氧代-2-硫代噻唑烷-3-基)乙酸(简写为HM)，作为表/界面修饰剂修饰异质结的表/界面，旨在增进无机半导体和有机聚合物半导体之间的相容性，减少无机半导体和有机聚合物的宏观相分离，形成三维互穿导电网络结构，以优化电池的光电性能[16-20]。

1 实验方法

1.1 试剂与材料

FTO导电玻璃(F-SnO2，武汉晶格太阳能科技有限公司提供)；钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4，天津市永大化学试剂有限公司提供)；PEDOT:PSS(1.3%(质量分数)水溶液，北京研诺信诚化工有限公司提供)；PCPDTBT(Sigma-Aldrich公司提供)；氯苯(分析纯，阿法埃莎(天津)化学有限公司提供)；Zonyl FS300表面活性剂(上海舰邦实业有限公司提供)；有机三苯胺界面修饰分子HM，按照文献[16]合成；盐酸、丙酮、无水乙醇、乙腈(天津市永大化学试剂有限公司提供)；实验中所用试剂均为分析纯，未经提纯直接使用。

1.2 实验过程

1.2.1 TiO2纳米棒的制备

将面积为1.4 cm×4 cm的FTO导电玻璃先用洗衣粉水和水交替清洗，使导电玻璃表面无附着的颗粒物，然后依次用蒸馏水、丙酮、无水乙醇在超声波清洗器中分别清洗30 min，放入烧杯中待用。

按照1∶1的体积比例，将浓盐酸加入到去离子水中，均匀搅拌3 min，再缓慢滴加2 mL的钛酸四丁酯，搅拌10 min。将洗净的FTO玻璃导电面向下置于反应釜内，缓慢倒入所制得的液体，在烘箱内于150 ℃保温20 h。反应完成后，自然冷却，取出玻璃片，用去离子水和无水乙醇分别冲洗干净，放入烘箱内于80 ℃烘干。最后将烘干的玻璃片放入马弗炉中，空气气氛下于450 ℃煅烧30 min，得到FTO/TiO2电极。

1.2.2 有机分子在TiO2上的吸附

将烧结后的FTO/TiO2纳米棒电极浸染到浓度为1×10-4mol/L的有机三苯胺分子HM的乙腈溶液中，浸泡12 h。取出后用纯溶剂冲洗干净，放入烘箱内，于90 ℃烘干，干燥后得到FTO/TiO2/HM电极。

1.2.3 杂化太阳电池的制作

电池的制作方法参考文献[2]。将FTO/TiO2/HM电极先在质量浓度为5 mg/mL的PCPDTBT/氯苯溶液中浸泡5 min，于60 ℃烘干。然后在匀胶机上，将质量浓度为20 mg/mL的PCPDTBT/氯苯溶液滴在电极表面， 3 000 r/min旋转50 s以制得FTO/TiO2/HM/PCPDTBT电极，并于60 ℃烘干，其表面呈蓝色。

空穴传输材料PEDOT:PSS水溶液与PCPDTBT膜表面不相容，使PEDOT:PSS不能均匀铺展。因此，将表面活性剂Zonyl FS300与PEDOT:PSS水溶液混合(体积比为1∶100)，再将其以3 000 r/min的转速均匀旋涂在FTO/TiO2/HM/PCPDTBT电极上，并于110 ℃烘干，即得FTO/TiO2/HM/PCPDTBT/PEDOT:PSS电极，呈现出蓝色镜面状光滑表面。

在约5×10-5Pa高真空度下，在上述FTO/TiO2/HM/PCPDTBT/PEDOT:PSS电极表面热蒸镀金属Au。制作的杂化太阳电池的结构为 FTO/TiO2/HM/PCPDTBT/PEDOT:PSS/Au，电池结构示意图见图1。为说明采用表/界面修饰层HM的作用，亦按照上述方法制作了未经修饰的空白对比电池，电池结构为FTO/TiO2/PCPDTBT/PEDOT:PSS/Au。

图1 杂化太阳电池结构示意图Fig.1 Illustration of the hybrid solar cell device architecture

1.3 样品表征及光电性能测试

采用S-4800-I场发射扫描电子显微镜(日本Hitachi公司提供)和JEM-2100透视电子显微镜(Jeol型，产地为日本)观察样品的形貌、尺寸，进行能谱分析；采用 D8-advance X射线衍射仪(德国Bruker 公司提供)检测样品的晶型；采用UV-3900紫外可见漫反射光谱仪(日本Hitachi公司提供)分析样品的紫外-可见吸收光谱；采用JC2000C型接触角测定仪对电极表面进行接触角测试，接触角测试精密度为±0.5°；室温下，采用爱丁堡FLS980型稳态/瞬态荧光光谱仪，用409 nm激发光测试杂化膜电极FTO/PCPDTBT，FTO/TiO2/PCPDTBT和FTO/TiO2/HM/PCPDTBT的荧光发射、荧光衰减曲线；采用Solar Cell I-V Station 2000AAA (美国颐光Crowntech. Inc.提供)太阳光模拟器测试电池的光伏性能，用Keithley 2400数字源表记录测试结果；采用CHI660D电化学工作站进行杂化太阳电池的开路电压衰减测试。

2 结果与讨论

2.1 TiO2纳米棒电极的形貌与结构

实验制备的TiO2纳米棒阵列的形貌见图2。从图2 a)的扫描电镜(SEM)照片可以看出，TiO2纳米棒的生长较整齐均匀，纳米棒顶部呈四方形状，不圆润，棒与棒之间存在空隙，便于后续聚合物的渗透。从图2 b)的透射电镜(TEM)照片可以看出，所示纳米棒的直径均匀，约为30 nm，并且棒表面光滑。

图2 水热法制备的TiO2纳米棒阵列的SEM和TEM图像Fig.2 Top-view SEM images and HR-TEM images of TiO2 nanorod arrays by hydrothermal method

图3 TiO2纳米棒阵列的XRD谱图 Fig.3 XRD of TiO2 nanorod arrays

TiO2纳米棒电极的XRD图谱见图3。除了基底SnO2产生的衍射峰外，其余的衍射峰位与金红石相TiO2吻合(PDF No.21-1276)，说明所制备的产物纯净、无杂质。其中，在36.4°和62.7°的衍射峰分别归属于TiO2的(101)和(002)晶面，并且产物TiO2在c轴方向上定向取向。

2.2 紫外-可见吸收光谱

在FTO/TiO2电极表面旋涂三苯胺有机分子即得到FTO/TiO2/HM电极。通过解吸附实验测定单位面积HM的吸附量为3.8×10-9mol/cm2。为了表明有机分子修饰层的光谱响应情况，对FTO/TiO2和FTO/TiO2/HM电极进行了吸收光谱测试，见图4。对比发现，FTO/TiO2在400 nm之前的紫外区有明显吸收，FTO/TiO2/HM电极在400～600 nm出现宽吸收，证实了有机分子HM的存在。这一点亦可通过FTO/TiO2/HM纳米棒电极的X射线能谱图(EDS，见图5)说明：浸染过HM后的TiO2薄膜上的物质含有C，N，Ti，O和S元素，与TiO2和有机界面修饰剂HM中的元素相同，其中C和S元素的原子比是19∶1，符合有机分子HM分子式中的C和S的原子个数比，从而可以确定浸染在TiO2薄膜上的物质就是有机分子HM。

在FTO/TiO2/HM电极表面旋涂有机聚合物PCPDTBT即得到FTO/TiO2/HM/PCPDTBT电极。为了表明PCPDTBT的光谱响应情况，对FTO/TiO2/HM/PCPDTBT电极进行了光谱测试(见图4)。对比FTO/TiO2/HM电极发现，FTO/TiO2/HM/PCPDTBT电极在600～800 nm出现宽吸收，对应于PCPDTBT的响应，说明PCPDTBT的存在扩宽了光谱响应，同样有利于电池对太阳光的吸收和太阳能电池性能的改善。

图4 FTO/TiO2，FTO/TiO2/HM和FTO/TiO2/HM/PCPDTBT电极的紫外吸收光谱Fig.4 UV-vis spectra of FTO/TiO2，FTO/TiO2/HM and FTO/TiO2/HM/PCPDTBT electrodes

图5 FTO/TiO2/HM电极的EDS谱图Fig.5 EDS of FTO/TiO2/HM electrodes

2.3 电极表面特性

图6 电极表面接触角图像Fig.6 Water contact angles on the electrodes surface

图6为FTO/TiO2和FTO/TiO2/HM电极的表面接触角测试结果。通过对比发现，TiO2膜电极表面的接触角为15.4°(<90°，见图6 a))，说明水热法制备的TiO2纳米棒膜表面是亲水性的，而此类型的表面很难与疏水性的有机聚合物PCPDTBT发生良好的接触。但是在TiO2电极上吸附了有机分子修饰剂HM后，接触角变为110.5°(>90°，图6 b))。从分子结构角度分析，HM分子的亲水性基团羧基与亲水性TiO2纳米棒膜表面键合后，将疏水性基团苯环甩向另一端，导致膜表面接触角明显变大，说明修饰后电极表现出疏水性。这种疏水性表面与有机聚合物PCPDTBT可以形成良好的接触，抑制无机半导体和有机聚合物的宏观相分离，为后续光生激子在异质结界面的分离提供便利。

2.4 电极稳态/瞬态荧光光谱

荧光光谱包括荧光激发谱和发射谱，激发谱和发射谱分别反映了分子由基态跃迁到激发态时吸收光子和分子由激发态返回到基态时释放光子的信息。荧光光谱可以揭示光生自由载流子的传递、转移过程，是目前研究半导体光电性质的有力工具[21]。为了反映聚合物的荧光特性，在FTO导电玻璃上旋涂聚合物PCPDTBT，得到FTO/PCPDTBT空白电极(a1)。将实验制作的FTO/TiO2/PCPDTBT和FTO/TiO2/HM/PCPDTBT杂化电极定义为a2和a3。因为物质的荧光发射光谱是一定的，所以在某一波长下，全扫a1电极的荧光发射谱，发现a1电极在750～850 nm出现荧光发射，峰位在814 nm，故选取814 nm为发射波长。反过来测试a1电极的激发光谱(见图7 a))，且激发谱峰位在409 nm。之后均在409 nm的光激发下，选取450 nm的滤光片，测试电极a1，a2和a3的荧光发射光谱，如图7 a)所示。三电极的荧光发射主要来源于聚合物，其具有相似的发射光谱特征，但是发射强度呈现递减的趋势。与a1电极相比，a2电极中TiO2与PCPDTBT的异质结界面处发生快速的电荷分离和传输，故聚合物的荧光淬灭加强，发射强度降低；引入HM表/界面修饰层后，荧光强度进一步降低，说明起 “桥梁”作用的HM修饰分子使电荷发生了更为有效的分离和转移，电荷复合程度减弱。

瞬态荧光光谱能有效地表征待测样品载流子的荧光寿命等物理参数[22]。图7 b)为三电极a1，a2和a3的瞬态荧光衰减曲线。由图7 b)可以看出，与a1电极相比，a2和a3的荧光衰减更快。荧光衰减曲线经指数拟合后得到荧光寿命τ，分别为0.46，0.42和0.40 ns，其变化与荧光衰减的趋势相同。荧光寿命越低，说明激子在有机聚合物中的解离以及电荷转移传递越有效[23]。这与上述荧光发射谱的结果一致。

图7 不同薄膜电极的稳态光致发光光谱Fig.7 Steady state photoluminescence spectra

2.5 电池性能

图8为异质结表/界面修饰前后杂化太阳电池I-V的性能测试图谱，电池性能参数列于表1。从表1中可以看出，未经有机分子HM修饰的电池(Device A)的开路电压为194 mV，短路电流密度为2.91 mA/cm2，填充因子FF为0.29，电池效率η仅为0.17%。当异质结表/界面经过有机分子HM修饰后(Device B)，各项光电性能参数都得到了显著提高，其中电池的开路电压为488 mV，短路电流密度为5.40 mA/cm2，填充因子FF为0.31，电池效率η提高到0.81%，电池效率提高了3.8倍。本文将通过开路电压衰减测试结果进行分析。

表1 不同杂化太阳电池的性能参数①

注：①all devices were under AM 1.5 simulated illumination (100 mW/cm)； ②Device A：FTO/TiO2/PCPDTBT HSC；Device B：FTO/TiO2/HM/PCPDTBT HSC。

Device A—FTO/TiO2/PCPDTBT杂化电池；Device B—FTO/TiO2/HM/PCPDTBT杂化电池。图8 光照下不同杂化太阳电池的I-V曲线Fig.8 I-V curves of different HSCs under sunshine

2.6 电池开路电压衰减特性

当光照射在开路电池上，电子将同时发生注入和复合两个过程，这时候电池很快会达到稳定状态。电池稳定后，电子有相同的注入和复合速率。当撤掉光照时，膜内的电子与空穴会逐渐复合，开路电压就会慢慢减小。因此，开路电压衰减的主要原因是由于受激发电子的复合。在本研究中，采用开路电压衰减法，即通过检测开路电压随时间的变化来测定异质结表/界面修饰前后的杂化太阳电池的开路电压衰减情况，以定性分析电荷复合的变化，并得到连续开路电压下的电子寿命，以便理解太阳电池光电性能的变化。图9 a)为开路电压衰减测试图，通过观察时间和开路电压的关系，可以确定经过有机分子HM修饰过的电池(Device B)的开路电压衰减速率小于未经有机分子HM修饰过的电池。异质结表/界面经有机分子HM修饰过后，某种程度上可以有效抑制电子复合，从而提高了开路电压和短路电流，电池性能亦得到优化。根据下列公式(1)，可以计算出界面修饰前后的电子寿命τ。图9 b)为电子寿命随电压的变化曲线。

很明显，经过有机分子HM修饰后电池的电子寿命延长。这也表明在TiO2/PCPDTBT异质结界面处，经过有机分子HM修饰的电池的电子复合得到了抑制。

图9 杂化太阳电池的开路电压衰减曲线和电子寿命随电压的变化曲线Fig.9 OCVD curves and the decay-time constants versus voc for the hybrid solar devices

3 结 语

采用水热法在FTO导电玻璃上首先沉积了TiO2纳米棒，然后将有机三苯胺分子HM作为修饰层附着到TiO2纳米棒上，制作成结构为 FTO/TiO2/HM/PCPDTBT/PEDOT:PSS/Au 的杂化太阳电池。通过SEM，TEM和XRD分析可以确定TiO2纳米棒阵列的形貌和结构；EDS分析表明，有机分子HM浸染到了TiO2纳米棒阵列表面；接触角测试表明，膜表面性质由亲水性变为疏水性，这样有利于TiO2和聚合物PCPDTBT的接触，提高光生激子在异质结界面处的分离效率；荧光测试印证了异质结表/界面修饰后激子解离效率和电荷转移传输效率的提高；开路电压衰减测试表明，经异质结表/界面修饰后电子寿命延长，电荷复合的发生几率降低，电池的光电转换效率得到了一定程度的提高。此研究说明，通过异质结表/界面修饰改善活性层的形貌结构对电池性能有着重要的影响，可以通过进一步改良电池的制作工艺条件，尝试使用其他能级匹配的无机、有机半导体材料和界面修饰材料来优化电池的光电性能。

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Modification of heterojunction surface/interfacial to optimize the hybrid solar cells efficiency

PEI Juan, CAO Rongxi, HAO Yanzhong, SUN Bao, LI Yingpin, ZHANG Sai, DU Jingwen

(School of Science, Hebei University of Science and Technology, Shijiazhuang, Hebei 050018, China)

In order to improve the compatibility between inorganic semiconductor and organic polymer semiconductor, and optimize the photoelectric performance of the battery, a hybrid solar cell of TiO2/PCPDTBT based on one dimensional inorganic TiO2nanorods ordered arrays and organic polymer PCPDTBT is constructed. The heterojunction interface properties between the inorganic and organic materials are controlled by amphiphilic organic triphenylamine-type molecules. The properties of the hybrid films are characterized by scanning electron microscope (SEM), transmission electron microscope (TEM), X-ray diffraction (XRD), energy dispersive spectrometer (EDS), UV-vis spectra (UV-vis), photoluminescence spectroscopy (PL), etc.. The battery performance tests demonstrate that the photovoltaic performance of the modified cell is improved, and the power conversion efficiencyηis of 0.81%. Open circuit voltage decay tests demonstrate that the electron lifetime is increased after heterojunction surface/interfacial modification. These results indicate that the amelioration of morphology and structure of the active layer plays an important role on solar cell performance, by means of modification of the heterojunction surface/interface.

solar energy；hybrid solar cell；surface/interfacial modification；exciton dissociation；electron lifetime；photovoltaic performance

O649.2

A

2017-05-09；

2017-06-20；责任编辑：张士莹

国家自然科学基金(21603053，21173065)；河北省自然科学基金(B2014208062，B2014208066，B2014208121)；河北省科技计划项目(13214413)；河北科技大学博士启动基金(000691，010087)

裴 娟(1981-)，女，河北邯郸人，副教授，博士，主要从事清洁能源材料与技术方面的研究。

郝彦忠教授。E-mail：yzhao@hebust.edu.cn

裴 娟，曹荣玺，郝彦忠，等.异质结表/界面修饰对杂化太阳电池性能的优化[J].河北科技大学学报,2017,38(5):486-492.

PEI Juan，CAO Rongxi，HAO Yanzhong，et al. Modification of heterojunction surface/interfacial to optimize the hybrid solar cells efficiency[J].Journal of Hebei University of Science and Technology,2017,38(5):486-492.