60%苄嘧磺隆水分散粒剂中杂质喹啉的分析

方秋珍

（中石化江汉油田分公司勘探开发研究院，湖北武汉430223）

分析测试

60%苄嘧磺隆水分散粒剂中杂质喹啉的分析

方秋珍

（中石化江汉油田分公司勘探开发研究院，湖北武汉430223）

试样用乙腈溶解后，乙腈+水（0.1%NH4Ac、1%HAc）=60+40为流动相，使用以ODS为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的喹啉进行高效液相色谱分离和测定，峰面积用外标法定量。

苄嘧磺隆；喹啉；液相色谱；水分散粒剂

0 引言

60%苄嘧磺隆WDG应用于小麦田防治阔叶杂草，由于其杂质喹啉具有较强的“三致”（即致癌、致畸、致突变）作用，可能对生态环境造成污染，尤其是对地下水的污染，对人类的生存和健康具有潜在的威胁，FDA对其含量有严格的规定，要求在5μg/g以下，因此有必要建立一套有效的分析方法。

1 实验部分

1.1 方法提要

试样用乙腈溶解后，乙腈+水（0.1%NH4Ac、1%HAc）=60+40为流动相，使用以ODS为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中的喹啉进行高效液相色谱分离和测定，峰面积用外标法定量。1.2试剂和溶液

乙腈，HPLC级；乙腈，AR；水，二次蒸馏水；喹啉标样：≥98.0%。流动相：乙腈+水（0.1%NH4Ac、1%HAc）=60+40真空抽滤，装于棕色瓶，用超声波脱气。

1.3 仪器和设备

高效液相色谱仪，具可变波长的紫外检测器；色谱柱：250×4.6 mm不锈钢柱；固定相：ODS C185μ；色谱工作站N2000；电脑和打印机；真空过滤器；超声波洗涤器；进样器：50~100μL。

1.4 色谱操作条件

流动相：乙腈+水（0.1%NH4Ac、1%HAc）= 60+40；流动相流量：υ=1.5 mL/min。柱温：室温；检测波长：300 nm；进样体积：20μL（定量管体积）；检测器灵敏度（AUFS）：0.0500；保留时间：约3.0 min。

1.5 样品分析

1.5.1 标样溶液配置

准确称取标样约10~20 mg（精确到0.01 mg），置于50 mL容量瓶中，加乙腈溶解，稀释到刻度、混匀；吸取2 mL，加入到50 mL容量瓶中，稀释到刻度，最后配置成2μg/mL左右的标准溶液，摇匀备用。

1.5.2 试样溶液的配置

准确称取试样100 mg（精确到0.01 mg），置于10 mL容量瓶中，加乙腈溶解，并稀释到刻度，混匀，用0.45μm的过滤器过滤备用。

1.5.3 喹啉含量的计算

根将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中的喹啉峰面积分别进行平均，喹啉的含量（μg/g）X，按（1）式计算：

2 结果与讨论

2.1 测定波长的选择

根据不同波长的测定峰面积、峰面积与波长关系图见图1，从图1中可以看出，在250～310 nm范围内有两个吸收峰，考虑到较长波长对可能存在的干扰物质吸收较小，我们选择300 nm为测定波长。

图1 喹啉波长与吸收强度关系图

2.2 色谱分离

在1.4色谱分析条件下，喹啉标准品和苄嘧磺隆色谱分离图如图1、图2所示。喹啉标准品和苄嘧磺隆及其他杂质在上述色谱条件下能实现完全分离，一次分析时间在10 min之内即可完成。

图2 喹啉标准样品色谱图

图3 60%苄嘧磺隆WDG液相色谱图

2.3 标准曲线与方法检出限

称取一定量的喹啉标准品，配置成6组标准系列，喹啉浓度分别为0μg/mL、1.367μg/mL、2.734μg/mL、5.468μg/mL、6.835μg/mL、9.569μg/mL，按1.4分析方法对6组样品进行检测。结果表明，喹啉在0～9.569μg/mL浓度范围内与其峰面积均成线性关系，标准曲线与回归方程分别见表1、图4。

表1 喹啉的回归方程(n=3)

将喹啉浓度为5.46μg/mL的标准样品平行检测5次，以3倍标准偏差计算检出限，得出喹啉检出限分别为0.08μg/mL。

图4 喹啉线性关系图

2.4 方法的精密度与准确度实验

在选用的1.4条件下，精密度和准确度试验数据见表2，从表2中可以看出，喹啉检测结果变异系数为0.11%，回收率在97.6%~104.1%之间，平均回收率99.4%，表明实验的精密度和准确度能够满足要求。

表2 喹啉的精密度和准确的实验(n=3)

2.5 60%苄嘧磺隆WDG中喹啉样品检测

利用建立的检测方法，对某批次60%苄嘧磺隆WDG中喹啉进行检测，结果见表3，表明该批次60%苄嘧磺隆WDG的喹啉，符合FDA的要求。

表3 某批次60%苄嘧磺隆中喹啉测定结果

3 结论

由上述实验可知，在选用的条件下，喹啉的定量测定方法是可行的，实验的线性关系良好，检出限低、精密度和准确度高，能满足生产控制、产品检验的需要。

[1]褚明杰.高效液相色谱法测定除草剂苄嘧磺隆含量研究[J].安徽农业科学，2011，39（32）：20301-20302.

[2]赵建宏，李亚芳，王建设，等.高效液相色谱法同时测定喹啉酸和喹啉[J].郑州大学学报（工学版），2013，34（4）：73-76.

[3]李健，刘冬杰，王萍，等．喹啉酸的生产方法：CN，102399182[P]．2012-04-04．

Analysis of Impurity Quinoline in 60%Bensulfuron-methyl Water Dispersible Granules

FANG Qiu-zhen
（Research Institute of Exploration and Development，Jianghan Oilfield Company，SINOPEC，Wuhan，Hubei 430223，China）

The acetonitrile+water（0.1%NH4Ac，1%HAc）=60+40 was used as the mobile phase，after the sample was dissolved in acetonitrile.The stainless steel column and UV detector with ODS as filler were used to study the quinoline in the sample with high performance liquid chromatography separation and determination，peak area quantitative with external standard method.

bensulfuron-methyl；quinoline；liquid chromatography；water dispersible granules

1006-4184（2017）7-0052-03

2017-05-18

方秋珍（1966-），男，湖北武汉人，学士，工程师，主要从事提高采收率和采油助剂分析等研究工作。E-mail：1269081594@qq.com。