碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量

闻金玲

碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量

闻金玲

目的分析碘量法测定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量。方法建立一种快速在葡萄糖注射液中测定葡萄糖的方法, 采用碘量法准确测定葡萄糖含量。结果碘量法测定葡萄糖含量, 得出相对标准偏差(RSD)为0.09%。结论该方法操作简便, 实验结果准确可靠, 可用于质量检验机构和生产厂家对葡萄糖的快速测定。

葡萄糖注射液；葡萄糖含量测定；碘量法

葡萄糖(glucose)又称玉米葡糖或血糖, 是自然界分布最广也是最为重要的一种单糖, 属多羟基醛类［1,2］。其结构于19世纪由德国化学家费歇尔确定。葡萄糖在生命科学领域具有非常重要的地位, 是生物细胞的能量来源和新陈代谢的中间产物。现代医学和病理学研究表明, 许多如糖尿病、肾病、视网膜和神经系统的并发症等疾病, 与人体内长期的糖份累积有着非常密切的关系［3-6］。游离的葡萄糖存在于植物的果实和动物血液中, 是生物体中的主要能源物质。葡萄糖溶液很容易被吸收进入血液中, 常被用于补充能量和体液,也被用于各种原因引起的进食不足或大量体液丢失, 是医院临床不可缺少的一种药剂［7］。因此, 建立简便快速、精准的葡萄糖测定方法对医药和食品化学分析有着非常重要的意义。

葡萄糖含量的测定方法, 在葡萄糖注射液生产的中间质量控制环节主要有旋光法, 该法操作简便、快速、可方便用于计算, 但在实验过程中, 由于葡萄糖易分解等性质, 在称取、溶液稀释以及高温高压灭菌时存在不稳定性, 且测定时温度要求高, 使得旋光法测定葡萄糖含量的分析方法存在较大误差。特别是在旋光计不足的实验室, 碘量法仍然是普遍采用的测定葡萄糖注射液的方法。本实验利用碘量法直接测定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量, 实验结果准确度高, 适用于药厂及药剂实验室室进行现场分析［8-12］。根据葡萄糖分子含有醛基结构易溶以及还原性质, 进行以下实验。在碱性条件下将过量的碘单质(I2)加入葡萄糖溶液中, 碱液中OH-与I2作用可生成IO-, 而葡萄糖分子中的醛基定量地被次碘酸负离子氧化为葡萄糖酸, 反应如下：在酸性条件下过量的未与葡萄糖反应的IO-在碱性介质中进一步歧化为IO3-和I-, 在加酸酸化时又重新氧化生成I2；用硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液滴定析出的I2；按照加入的I2标准溶液的量以及滴定消耗的Na2S2O3标准溶液的量, 计算出葡萄糖的含量。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂 酸碱滴定管(各一支)、刻度移液管、具塞锥形瓶、容量瓶。重铬酸钾(AR)、硫代硫酸钠(AR)、碘单质(AR)、碘化钾(s)、碘化钾溶液(AR)、淀粉、无水碳酸钠(s)、盐酸、氢氧化钠(s)、市售葡萄糖注射液(5)、蒸馏水。

1.2 实验方法

1.2.1 配制1000 m l、0.1 m o l/L硫代硫酸钠溶液 称取硫代硫酸钠26 g与无水碳酸钠0.20 g, 加新煮沸过的冷水适量使溶解, 并稀释至1000 ml, 摇匀, 放置1个月后滤过再进行标定。

1.2.2 配制1000 m l、0.05 m o l/L I2溶液 称取碘13.0 g, 加碘化钾36 g与水50 ml溶解后, 加盐酸3滴与水适量使成1000 ml, 摇匀, 用3号垂熔玻璃漏斗滤过, 放置于玻璃塞的棕色玻璃瓶中, 密闭, 保存于凉处。

1.2.3 硫代硫酸钠(0.1 m o l/L)标准溶液的标定 精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15 g, 置具塞锥形瓶中, 加水50 ml使溶解, 加碘化钾2.0 g, 轻摇使溶解, 加稀硫酸40 ml, 摇匀, 密塞；避光放置10 min后, 加水250 ml稀释, 用本液滴定至近终点时, 加淀粉指示液3 ml, 继续滴定至蓝色消失而显亮绿色, 并将滴定结果用空白试验校正。平行实验测定3次, 计算硫代硫酸钠滴定液的摩尔浓度。见表1。

1.2.4 I2标准溶液(0.05 m o l/L)的标定 精密量取本液25 ml,置碘量瓶中, 加水100 ml与盐酸溶液(9→100)1 ml, 轻摇混匀, 用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定至近终点时, 加淀粉指示液2 ml, 继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)的消耗量, 算出本液的浓度, 即得。平行测定3次, 计算碘标准溶液的摩尔浓度。见表2。

表1 标定硫代硫酸钠溶液

表2 标定I2溶液

1.2.5 葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定 精密量取5%商品化葡萄糖注射液试样稀释100倍, 摇匀后, 用刻度移液管移取该试样25 ml于250 ml具塞锥形瓶中, 于酸式滴定管滴加25 ml已知浓度I2标准溶液。不断摇动下缓缓滴加1.0 mol/L氢氧化钠溶液至体系变为浅黄色。密塞静置1 h使之反应完全。用少量蒸馏水冲洗瓶塞和锥形瓶内壁, 加入2 ml盐酸后即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至体系变为浅黄色。加2 ml淀粉指示液, 继续滴定至体系蓝色刚好消失为即为终点。平行实验测定3次, 计算试样中葡萄糖的百分浓度, 求出RSD。

2 结果

碘量法测定葡萄糖含量, 得出RSD为0.09%。见表3。

表3 碘量法测定葡萄糖含量情况

3 小结

采用碘量法来测定葡萄糖注射液中葡萄糖的含量, 该法快速方便, 试样消耗量少, 测定结果准确度高, 适合于药品生产企业及医院质检部门对葡萄糖注射液中葡萄糖含量的快速测定, 也可为食品化学分析提供更快速的实验数据。

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Determination of glucose in glucose injection by iodine method

WEN Jin-ling.
Qingyang City Hospital of Traditional Chinese Medicine, Qingyang 745000, China

ObjectiveTo analyze the content of glucose in glucose injection by iodine method.MethodsA rapid method for the determination of glucose in glucose injection was established, and the content of glucose was determined by iodine method.ResultsThe relative standard deviation (RSD) was 0.09% for the determination of glucose content by iodometric method.ConclusionThis method is easy to operate and the experimental results are accurate and credible, so it can be used for rapid determination of glucose by the quality inspection agency and manufacturers.

Glucose injection; Determination of glucose content; Iodine method

10.14164/j.cnki.cn11-5581/r.2017.14.115

2017-04-07］

745000 庆阳市中医医院