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硫代硫酸钠配置时的析硫现象对磷生铁测磷含量的影响

2019-08-13王小杰李新峰

中国金属通报 2019年7期
关键词:硫代硫酸钠生铁试样

王小杰,李新峰

(陕县恒康铝业有限公司 ,河南 陕县 472100 )

1 影响硫代硫酸钠溶液稳定性因素分析

1.1 水的影响

当Na2S2O3在中性或碱性溶液中较稳定,当PH<4.6时不稳定溶液中的CO2使用Na2S2O3分解

1.2 水中微量Cu2+.Fe2+也能促使Na2S2O3溶液分解

1.3 水中的微生物的作用也能使Na2S2O3溶液分解

1.4 空气和光照的影响

空气中氧的作用:Na2S2O4+O2===2Na2SO4+2S↓

2 避免这些影响因素的实际方法

(1)配置硫代硫酸钠用的水必须是新煮沸半小时以上,并冷却后的去离子水,出去水中的二氧化碳,氧和微生物。

(2)配置硫代硫酸钠(以10g/L,100ml为例)溶液加入0.1000g无水碳酸钠使其PH稳定在9—10质检,成弱碱性,这样既能保证溶液的稳定性又可以降低溶液中微生物的存活。

(3)打开口的硫代硫酸钠试剂瓶加强密封,贮存于黑色袋子中,尽可能降低硫代硫酸钠与空气和阳光接触,

(4)配置好的硫代硫酸钠溶液贮存于干燥的棕色瓶里,避免与空气中的CO2和O2接触。

3 硫代硫酸钠溶液处理前、后对分析结果的影响对比分析

(1)分析过程使用的其他溶液相同,硫代硫酸钠采用常规配置法,用二级水配置1g/L硫代硫酸钠100ml;采用磷含量为0.385%标准磷生铁样品,分析结果如下:

日期 样品 吸光度 分析结果% 标准偏差%2016-08-03 空白 0.087 2016-08-03 试样1 0.212 0.284 -0.101 2016-08-03 试样2 0.212 0.284 -0.101 2016-08-03 试样3 0.213 0.283 -0.102

(3)分析过程使用的其他溶液相同,硫代硫酸钠采用经过上文2处理后配置方法配置(10g/L,100ml),采用磷含量0.385标准磷生铁样品,分析结果如下:

日期 样品 吸光度 分析结果% 标准偏差%2016-08-03 空白 0.041 2016-08-03 试样1 0.209 0.381 0.004 2016-08-03 试样2 0.210 0.384 0.001 2016-08-03 试样3 0.210 0.384 0.001

由以上对比分析可以看出,在整个磷铋钼蓝分光光度法测磷生铁中磷含量时,硫代硫酸钠对分析结果的准确性产生直接影响,正常的实验室二级水根本不适合硫代硫酸钠溶液的配置。

4 总结

磷铋钼蓝分光光度法测磷含量时,由于受环境条件影响,普通的化验室二级水已经不能满足硫代硫酸钠溶液配置需要。由于配置的硫代硫酸钠本身的颜色浑浊,不透亮造成比色分析时空白溶液的读数升高,而空白溶液读数升高的同时,试样的测量数据基本不变,没有和空白测试成正比例关系,造成分析结果的严重偏差。

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