聚氨酯泡沫塑料分离富集内标校正ICP-MS法测定水系沉积物及土壤中的痕量金

胡 智，覃 盛，赵平涛，黄惠莲

（1.广西地质矿产测试研究中心，广西 南宁 530023；2.广西壮族自治区化工研究院，广西 南宁 530001）

聚氨酯泡沫塑料分离富集内标校正ICP-MS法测定水系沉积物及土壤中的痕量金

胡 智1，覃 盛1，赵平涛1，黄惠莲2

（1.广西地质矿产测试研究中心，广西 南宁 530023；2.广西壮族自治区化工研究院，广西 南宁 530001）

试样经过650℃灼烧及王水溶解后，加一定量铁盐，用聚氨酯泡沫塑料吸附富集金，1%硫脲解脱，再把内标元素和样品溶液用蠕动泵混合后，用ICP-MS进行测定。实验结果表明，该方法的精密度和准确度都较好，检出限低，测定范围为0.30～500ng·g-1。

ICP-MS；分离富集；内标校正；痕量金

金在电子、电气、军事、通讯技术、宇航、化工、陶瓷、医疗等领域以及人类生活中都有极其广泛的应用。金在地壳中的含量较低，仅为5×10-9%，由此对金的分析提出了越来越高的要求。金具有良好的化学稳定性，不容易迁移富集，分析工作者一直在寻求一种简单易行、应用广泛、灵敏度高的测定方法。在过去几十年里，实验室测定痕量金都是采用原子吸收石墨炉法，操作繁琐，精密度差，线性范围窄，分析样品速度慢。ICP-MS可以用于各行业的多种样品70多个元素的测定，具有检出限低、精密度好、线性范围宽、干扰小、同时测定多元素、效率高等特点。本文尝试采用ICP-MS测定水系沉积物及土壤中的痕量金，实验结果表明，该方法的精密度和准确度都较好，检出限较低，测定范围为0.30～500ng·g-1。

1 实验部分

1.1 仪器参数

采用X-SerieeⅡ型等离子体质谱仪，其仪器参数见表1。

1.2 标准溶液和主要试剂

金标准液Ⅰ：100μg·mL-1。

金标准液Ⅱ：分取金标准液Ⅰ逐级稀释到50ng·L-1。

表1 仪器参数

聚氨酯泡沫塑料：剪去边皮裁成3㎝×2㎝×1㎝的小块，用10%盐酸浸泡24h以上，用时捞出用实验室纯水洗净。

盐酸、硝酸（优级纯）。

三氯化铁溶液(250g·L-1)：称取250g三氯化铁于1L烧杯中，加水到1L，可加热溶解。

硫脲解脱液(10g·L-1)：称取10g硫脲，用水溶解稀释到1L。

1.3 实验步骤

称取试料10.00g置于瓷坩埚中，送入高温炉内，升温到650℃，保温2h。取出冷却后，将试料倒入250mL溶矿瓶中，用水润湿，加入30mL王水（1+1），在水浴中加热1h。冷却后，加入70mL水及2.5mL三氯化铁溶液，放入一根聚氨酯泡沫塑料(3㎝×2㎝×1㎝)，置于振荡机上振荡1h。取出泡沫塑料，用自来水洗去泡沫塑料上的矿渣和酸，挤干，放入10mL比色管中。往比色管中加入10.0mL硫脲解脱液，盖上盖子，放入沸水浴中，保持30min；然后将泡沫塑料上移至比色管壁处，用玻璃棒多次挤压后，取出泡沫塑料，冷却后摇匀。

1.4 工作曲线绘制

分取金标准液Ⅱ 0.0mL、1.0mL、5.0mL、10mL于250mL溶矿瓶中,此工作曲线量分别为0.00ng、50ng、250ng、500ng。加入（1+1）王水至30mL，再加入70mL水及2.5mL三氯化铁溶液，放入一根聚氨酯泡沫塑料(3cm×2cm×1cm)，与试样一起进行吸附，硫脲解脱液解脱，与1.3实验步骤相同。

1.5 仪器优化调试

用1ng·mL-1的Li、Co、In、U标准溶液，选择同位素7Li、59Co、115In、238U进行仪器的最佳化调试，按表1给出的仪器工作条件及测定模式，测量试液中的金含量，通过仪器的计算机系统和分析专用软件自动计算和存储所有数据。

1.6 内标校正

本实验采用的定量校正方法为内标法。选ρ(185Re)=10ng·mL-1为测定的内标元素。用内标溶液专用的蠕动泵管，把内标元素和样品溶液泵入一个三通阀合并混合后，一并泵入雾化系统后进入等离子矩焰中。

2 结果与讨论

2.1 检出限

取试样空白12份进行平行测定，结果分别为 0.103、0.120、0.119、0.098、0.092、0.085、0.061、0.057、0.079、0.121、0.089、0.107ng·g-1，标准偏差为0.022ng·g-1，按3倍的标准偏差计算得该实验方法的检出限为0.066ng·g-1。

2.2 准确度和精密度

用国家一级标准样品进行准确度和精密度实验，测定结果如表2所示。由表2可见该实验方法的准确度和精密度都能达到国家一级标样要求。

表2 实验结果

3 讨论

采用聚氨酯泡沫塑料分离富集，内标校正ICPMS法测定水系沉积物及土壤中的痕量金，方法的检出限、精密度和准确度均能满足质量控制要求。相比原子吸收石墨炉分析方法， ICP-MS法测定一个样品只需要20～25s，是原子吸收石墨炉测定速度的5倍。同时，ICP-MS的线性范围更宽，操作更方便快捷，不仅具有检出限低、精密度好、线性范围宽、干扰小和效率高等特点，加入的内标还可以对仪器测定样品过程进行监控及对测定数据进行校正，大大减少了仪器测定过程中因仪器波动带来的误差。

[1] GB/T 14505-2010，岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定[S].

[2] 周红，宋艳合，李红霞，曹丽妍.用载炭泡塑吸附原子吸收法测定地质样品中金[J].黄金地质，2001，7(2)：64-66.

Determination of Trace Gold in Stream Sediment and Soil by Internal Standard Calibration ICP-MS Method Separated and Enriched with Polyurethane Foam

HU Zhi1, QIN Sheng1, ZHAO Pingtao1, HUANG Huilian2
(1.The Geological and Mineral Test Research Center in Guangxi, Nanning 530023, China; 2.Guangxi Research Institute of Chemical Industry, Nanning 530001, China)

The samples were burned at 650℃and dissolved with aqua regia, added a certain amount of iron salt, polyurethane foam was used to enrich gold and 1% thiourea was used to release. Then the internal standard elements and sample solution were mixed by peristaltic pump and determine by ICP-MS Method. The results showed that this method had good precision and accuracy, low detection limit, and its determination range was 0.30～500 ng/g.

ICP-MS; separation and enrichment; internal standard calibration; trace gold

O 657.3

A

1671-9905(2017)07-0042-02

胡智（1985-），男，毕业于北京化工大学，从事多目标地球化学调查分析工作。电话：18176891680，E-mail：594998192@qq.com

2017-04-08