环境光催化剂改性及应用研究进展*

李欣蔚， 董 帆

(重庆工商大学 环境与资源学院催化与功能有机分子重庆市重点实验室，重庆 400067)

环境光催化剂改性及应用研究进展*

李欣蔚， 董 帆**

(重庆工商大学 环境与资源学院催化与功能有机分子重庆市重点实验室，重庆 400067)

碳酸氧铋和石墨型碳化氮(g-C3N4)作为近年报道的新型光催化材料受到研究者的广泛关注，介绍了碳酸氧铋和g-C3N4两种光催化剂的制备及改性方法；归纳了非金属元素掺杂碳酸氧铋、碳酸氧铋复合光催化剂、金属表面沉积碳酸氧铋材料的研究；总结了近年g-C3N4形貌调控，g-C3N4复合光催化剂，g-C3N4掺杂改性的研究；阐述了碳酸氧铋和g-C3N4光催化材料的发展趋势。

光催化，改性，空气净化，碳酸氧铋，石墨型碳化氮

空气污染主要是指由人类活动产生的污染物引起的，使得某些物质进入大气中，达到足够的浓度与时间，从而使空气质量下降，危害人类健康[1]。1972年，Fujishima和Honda等人[2]发现n-型半导体二氧化钛(TiO2)电极能光催化分解水，开辟了半导体光催化这一新的领域。1976年，Carey等[3]发现在光照条件下，TiO2对具有丙烯环氧化的光催化活性，从而开辟了利用光催化技术进行环境污染物去除的新道路。光催化技术利用太阳能在常温常压下深度降解室内空气污染物并极少产生二次污染，这使其在室内空气污染治理中表现出广阔的应用前景。

1 碳酸氧铋光催化剂

1.1 (BiO)2CO3光催化剂的制备

合成碳酸氧铋光催化剂的方法主要包括简单的回流法、水热法和一步无模板法。在这些方法中，水热法是最常用的一种方法，而碳酸氧铋纳米微结构的合成多采用一步无模板法，以最常用的是尿素和硝酸铋为原料生成碳酸氧铋，相关的化学反应方程式如下[6]：

(1)

(2)

(3)

最近Chen等人[7]利用简单回流和水热法成功合成了纳米颗粒、纳米管、纳米盘和纳米棒等纳米结构。他们以柠檬酸铋和CTAB为前躯体，采用水热法成功合成规则纳米结构。Lee等人[8]以硝酸铋和尿素为前驱体，通过水热法制备了(BiO)2CO3纳米片，初步表征了其微观结构，但未测试其性能。Cao[9]的团队制备了柿子状的(BiO)2CO3，发现其在模拟太阳光照下对液态染料罗丹明B和曙红氯化钠盐具有高效的降解效果。Xie等人[10]以硝酸铋和柠檬酸为前驱体，通过水热法合成了(BiO)2CO3纳米花、纳米海绵和纳米片，计算得到其禁带宽度为3.1eV，并发现制备的(BiO)2CO3在模拟太阳光照射下对罗丹明B具有较好的光催化降解性能。课题组[11]在无模板的条件下通过水热法制备了具有优异的光催化去除NO性能的纳米片自组装层状(BiO)2CO3中空微球，其禁带宽度为3.4eV。

1.2 (BiO)2CO3光催化剂改性

据报道，未改性的(BiO)2CO3禁带宽度在3.1～3.5eV之间，只能被紫外光激发[5]。因此，为了拓宽其光响应范围至可见光区，研究者们纷纷通过半导体复合、离子掺杂、金属沉积等方法来改善(BiO)2CO3的光催化性能。

1.2.1 碳酸氧铋非金属元素掺杂改性光催化剂

非金属掺杂通常用于调控半导体禁带位置或通过半导体中间形成中间能级从而提高催化剂在可见光区域的吸光能力和光催化活性。课题组以尿素、柠檬酸铋和柠檬酸铋氨为前驱体，采用水热法合成了具有可见光催化活性的纳米片自组装N掺杂(BiO)2CO3，结果表明，N掺杂可以在(BiO)2CO3的禁带中间形成一个中间能带，从而直接利用可见光催化降解液相罗丹明B和气相NO，均表现出优异的光催化性能[12]。课题组还以柠檬酸铋为铋源，葡萄糖为C源，通过水热法原位合成了C掺杂碳酸氧铋，掺杂的C有效地调控了(BiO)2CO3的价带位置和禁带宽度，价带位置的下移增加了催化剂光生空穴的氧化能力，同时也增强了其在可见光区的利用效率，在光降解气相污染物NO表现出优异的光催化活性[13]。

1.2.2 碳酸氧铋复合光催化剂

与单组分光催化剂相比，复合催化剂通常表现出更优异的光催化性能。Liu等人通过水热法制备了BiVO4/(BiO)2CO3纳米复合物，其纳米微结构为一个正方形结构，短边约为50～75nm，长边约为700～800nm，测得其禁带宽度约为2.9eV，使(BiO)2CO3禁带宽度减小[14]。课题组成功构建了3D层状无定形Bi2S3/(BiO)2CO3纳米复合材料，特殊的层状结构能够有效地增加可见光区域的吸光能力，无定形的Bi2S3能有效促进光催化反应中的载流子传输，在降解气相NO方面表现出优异的光催化活性[15]。课题组还报道了g-C3N4/(BiO)2CO3和(BiO)2CO3/BiOI纳米复合材料，在可见光照射下，g-C3N4/(BiO)2CO3对罗丹明B和苯酚的降解效率远远高于本底的g-C3N4和(BiO)2CO3，(BiO)2CO3/BiOI对气相NO的去除效率很高[16-17]。接着，课题组[18]通过一步水热法制备了氧化石墨烯(GO)包裹(BiO)2CO3分级微球，对GO/(BiO)2CO3体系而言，表面的GO薄膜与(BiO)2CO3微球之间存在物理吸附和静电作用等物理化学作用，利用GO卓越的电子传输能力将光激发产生的光生电子迅速转移和传输，从而有利于(BiO)2CO3上光激发产生的载流子能有效分离，使(BiO)2CO3的光催化活性大大提高。

1.2.3 金属表面沉积碳酸氧铋光催化剂

金属表面沉积是一种提高半导体光催化性能的有效方法，通过调控(BiO)2CO3光谱响应区间和催化剂表面的电子性能实现(BiO)2CO3的光催化性能的提高。沉积在(BiO)2CO3表面的金属通常为光电子的捕获中心，有利于界面电荷转移。课题组[19]通过水热法将贵金属Ag沉积到(BiO)2CO3微球上。Ag纳米颗粒所具有的表面等离子体共振(SPR)效应能促使Ag/(BiO)2CO3吸收更多的可见光。另外，金属Ag的费米尔能级比(BiO)2CO3的导带低，所以光生电子从(BiO)2CO3转移到Ag纳米颗粒，从而促进(BiO)2CO3上电子-空穴对的有效分离，使样品的光催化活性大大提高。接着，课题组[20]将贵金属Au负载在(BiO)2CO3上制备出三维Au/(BiO)2CO3，发现其对NO具有很好的净化效果。同时，课题组[21]制备了非贵金属Bi修饰(BiO)2CO3，对Bi修饰(BiO)2CO3体系而言，适量的Bi纳米颗粒沉积可增强样品对可见光的吸收以及促进电子-空穴对的有效分离，从而提高样品的可见光催化活性。然而，过量的Bi纳米颗粒使(BiO)2CO3微球部分坍塌，不利于反应物和产物的快速转移和运输，并且过量的Bi纳米颗粒将成为电子-空穴对的复合中心，降低样品的光催化活性。

通过元素掺杂，复合和金属沉积等改性技术可制备出具有高催化活性、能稳定重复利用和可见光响应的(BiO)2CO3光催化剂。(BiO)2CO3作为一种新型光催化剂，正逐渐受到重视。在今后的研究过程中需要进一步提高其太阳光利用效率及光催化降解污染物的能力。即通过减小其禁带宽度来提高可见光的吸收能力及抑制光生电子和空穴的复合几率而增加载流子的利用率。同时还需要提高其光化学稳定性，为其将来负载投入实际使用做出贡献。

2 碳化氮光催化剂

在材料应用领域，氮化碳由于可以填补碳材料的很多不足而被认为是一种可以用来取代碳的新材料。1996年，Hemly和Teter通过理论计算，认为氮化碳可能存在α相，β相，立方相，类立方相及类石墨相等5种结构。在这5种可能的结构中，石墨相氮化碳(g-C3N4)具有很高的热稳定性，化学稳定性，半导体性能以及特殊的光学性能，而被认为是氮化碳结构当中最稳定的同素异形体[22]。2009年，王心晨等[23]首次报道g-C3N4具有光催化活性，可以在可见光的照射下将水分解为氢气和氧气。从此，g-C3N4作为一种新型光催化剂引起越来越多的科研工作者关注与研究。

2.1g-C3N4光催化剂的制备

g-C3N4是人们在实验室中偶然制得的产物，取合适含氮和碳的前驱物在一定条件下经过化学反应可制得。一般用于制备g-C3N4的前驱体物质包括：尿素、硫脲、氰胺、二氰二胺、三聚氰胺和三聚氰氯等[23-26]。根据合成条件的不同，合成的方法大致可以分为：热缩聚合成法、水热合成法、固相合成法和电化学沉积法等。不同前躯体具有特殊的物理化学特性，因而制备的g-C3N4在光催化降解污染物方面具有明显的差异。

2.2g-C3N4的改性

g-C3N4的合成原料和方法都比较简单，因此g-C3N4满足廉价的要求。但对于高效和稳定这两方面的要求，纯的g-C3N4还没有达到让人们满意的地步，主要是因为纯的g-C3N4存在多方面的缺点：只能吸收450nm处的蓝光，对可见光的利用效率低[27]；光生电子和空穴容易发生复合，导致有效参与光催化反应的光生电子或空穴的数量比较少；g-C3N4容易被自身产生的光生空穴分解，导致g-C3N4的循环光稳定性不好[28]。因此，为了使g-C3N4成为一种廉价、高效和稳定的光催化剂，研究如何提高g-C3N4光催化活性及稳定性是非常重要的。

2.2.1g-C3N4形貌调控

光催化剂的形貌结构与光催化性能之间存在非常紧密的关系，光催化材料自身的形貌以及颗粒尺寸是决定光催化材料物理化学性质的关键因素之一。课题组[28]使用高比表面积的SiO2和SiO2纳米球作为两种类型硬模板合成了介孔g-C3N4材料。合成的g-C3N4样品比表面积高达105-112m2/g，形成的孔隙生长良好，孔径分布均匀，介孔大小为9.3nm。介孔g-C3N4样品作为可见光催化剂用于去除空气中ppb水平的NO，并具有优异的去除效果。Sun等人[29]报道了利用介孔二氧化硅壳来负载单一分散的二氧化硅纳米粒子。这些核壳结构被用作硬模板制备g-C3N4空心球。即将上述介孔壳浸入到单氰胺水溶液中，然后进行热缩聚再移除全部的二氧化硅核壳模板，最后得到统一分散的g-C3N4空心纳米球。其厚度可通过改变介孔二氧化硅壳的厚度来进行调控，其厚度的可调范围为56～85nm。g-C3N4空心纳米球具有优异的光捕获能力和光催化活性。课题组[30]通过直接煅烧硫脲制备块状g-C3N4，再对其进行不同温度的热剥离，可获得具有薄层结构的g-C3N4纳米片。热剥离温度越高，制备得到的样品具有更高的比表面积及孔容。尤其是在热剥离温度为550 ℃时，制备得到的g-C3N4纳米片具有类似于石墨烯的薄层结构。将其运用于可见光下去除600ppb的气相NO，发现其表现出良好的光催化活性及稳定性。

2.2.2g-C3N4复合光催化剂

将g-C3N4与其他半导体复合，当激发光的能量足够高时，两种半导体均可发生带间电子跃迁。因为两种半导体导带和价带之间存在能级差异，光生电子和空穴分别聚集在不同的半导体上，从而使光生载流子的分离效率得以提高。当激发光的能量较低时，只能激发两种半导体中带隙能比较小的半导体发生带间电子跃迁，光生电子或空穴转移到带隙能髙的另一种半导体的导带或价带上，使光生电子和空穴得到有效地分离。课题组[31]通过一种简易超声法合成了具有增强的可见光催化活性的介孔碳化氮/石墨烯和介孔碳化氮/氧化石墨烯纳米复合物。通过引入介孔得到增大的比表面积和开阔的孔结构，这些有利于污染物的吸附和传质。其次，通过引入石墨烯使得样品的禁带宽度减小，这样提高了可见光吸收能力。将复合光催化剂用于可见光下去除600ppb的气相NO，对NO的去除能达到60%左右。接着，课题组[32]原位构建了BiOBr/g-C3N4二维纳米异质结，其有效晶面复合发生在g-C3N4的{002}晶面和BiOBr的{001}晶面。研究表明，BiOBr/g-C3N4比纯BiOBr表现出更好的可见光吸收能力。良好的能带结构匹配和有效的晶面复合有利于二维纳米异质结的光生电子和空穴对的有效分离，从而提高量子效率，故其可见光催化降解RhB的能力明显高于纯BiOBr和g-C3N4。同时，课题组[33]基于在常温条件下高效捕集并资源化利用大气中CO2的技术，原位构建g-C3N4/(BiO)2CO3二维纳米异质结光催化剂。g-C3N4/(BiO)2CO3的可见光催化降解RhB的能力明显高于纯g-C3N4和(BiO)2CO3，主要是由于其匹配的能带结构和有效的晶面复合有利于促进光生电子-空穴对的有效分离，比表面积的增大有利于对反应底物的吸附和产物的扩散，并且还可以提供更多的反应活性位点参与光催化反应。

2.2.3g-C3N4掺杂改性

虽然g-C3N4是可见光响应的催化剂，但其对太阳光利用效率较低，为了提高其对可见光的利用率，可以通过向g-C3N4中掺杂少量的金属或是非金属元素进行改性，以减小g-C3N4的带隙宽度和改变g-C3N4的表面电子结构，提高可见光区域的吸光能力和光生载流子的分离效率，从而提高其可见光光催化活性。例如，Zhao等人[34]以硫脲同时为S源和前驱体原位合成了S掺杂g-C3N4，S取代了g-C3N4中的C或N而没有改变其微观结构，对不同的染料均表现出优异的可见光催化活性。课题组[35]以商业碳泡沫作为多孔软模板，原位合成了碳自掺杂的碳化氮。多孔碳泡沫不仅调控了g-C3N4样品的微观形貌，也明显改变g-C3N4的导电性和能带结构，其光催化活性也明显增强。同时，通过直接热处理磷腈和硫脲的混合物得到了一种具有特殊光学特性的磷掺杂g-C3N4[36]。相比于纯g-C3N4，制备的磷掺杂g-C3N4不仅吸收带边发生了明显的蓝移现象，而且还明显提高了光催化去除NO的能力。接着，课题组[37]以硫脲和溴化钾为原料，采用高温热聚合的方法制备了原位碱金属钾掺杂g-C3N4，结合DFT理论计算和实验表征结果得出K离子掺杂进入了g-C3N4层间，对光生电子有效传递和增强空穴氧化能力有明显促进作用。

3 光催化剂的应用前景

综上所述，碳酸氧铋和g-C3N4均为具有一定应用前景的光催化材料。目前，大多数研究通过形貌调控、掺杂、金属表面沉积、复合等技术来提高光催化剂的活性已取得了一定成效，但对碳酸氧铋和g-C3N4两种光催化剂光学性能、降解污染物机理以及光催化应用潜力还缺乏更深入的研究。另外，对以理论计算为辅助工具，有针对性的设计和开发碳酸氧铋和g-C3N4光催化材料这方面的研究工作还相对较少，需要引起关注和重视。

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责任编辑：田 静

Advances in Modification and Applications of Environmental Photocatalysts

LI Xin-wei, DONG Fan

(Chongqing Key Laboratory of Catalysis and Functional Organic Molecules, College of Environment andResources, Chongqing Technology and Business University, Chongqing 400067, China)

Bismuth subcarbonate and graphite carbon nitride(g-C3N4) as novel photocatalysts have been attracted wide attention in recent years. In this review, preparation and modification methods of bismuth subcarbonate and g-C3N4are systematically introduced. Moreover, non-metallic elements doping, heterostructure constructing and metal decorating on the surface are broadly applied in bismuth subcarbonate modification. At the same time, morphological controlling and element doping of g-C3N4together with g-C3N4composites are attracted massive studies. Finally, the development of bismuth subcarbonate and g-C3N4is discussed and opinions on future trend are presented as well.

photocatalytic; modifying; air purification; bismuth subcarbonate; g-C3N4

2017-01-11；

2017-02-15.

国家自然科学基金(51478070, 21501016, 51108487)，重庆市青年拔尖人才培养计划.

李欣蔚(1992-)，女，四川乐山人，硕士研究生，从事光催化研究．

**通讯作者：董帆(1982-)，男，湖北宜昌人，教授，博士，从事光催化研究.E-mial:dfctbu@126.com.

10.16055/j.issn.1672-058X.2017.0004.018

X822

A

1672-058X(2017)04-0089-06