过敏性保湿化妆品的制备工艺研究

刘海洋 王冰冰

过敏性保湿化妆品的制备工艺研究

刘海洋 王冰冰

研究关于过敏性保湿化妆品的最佳工艺。以霜剂为剂型，在三因素三水平正交试验的基础上，进行加热温度、pH值等因素的考察；以尿囊素为抗过敏剂，进行抗过敏剂用量及稳定性考察，采用紫外分光光度法测定尿囊素的含量，进而确定过敏性保湿化妆品的最佳制备工艺。

过敏性；稳定性；尿囊素

过敏性皮肤多为干燥皮肤，其使用的化妆品甚至所有试剂一般都要求低刺激性、低变态反应性，在配方中加入抗过敏药物尿囊素来达到抗过敏的效果[1-3]。尿囊素被称为抗刺激剂，能有效减轻刺激物的刺激，且能增强细胞的抗氧化能力，其无毒、无刺激、也无变态反应，应用于对过敏性保湿化妆品最佳制备工艺进行探索[4-6]。

霜剂是油和水混合震荡再加入乳化剂、药物制成的半固体剂型，能够使一种液体较稳定地分散于另一种液体中，所以兼具亲脂性和亲水性，具有润滑不油腻、软化痂皮、消炎、保护及止痒作用，故以霜剂为剂型，制备了过敏性保湿化妆品W/O型霜剂，并进行了质量评价，为过敏性保湿化妆品霜剂的研制提供了依据[7-8]。

1 实验部分

1.1 因素水平的确定

本文以聚乙烯吡咯烷酮2.0 g、甘油硬脂酸酯6.0 g、硬脂酸6.0 g、十六醇1.0 g、聚二甲基硅氧烷1.0 g作为油相；以丙二醇4.0 g、壳聚糖2.0 g作为水相，经过一系列单因素的考察，最终确定以乳化温度（A），乳化剂加入方式（B），三乙醇胺用量（C），每个因素安排3个水平进行优选，试验因素与水平安排，见表1；以确定的三因素三水平，按照L9（34）正交表的设计配制9份样品，分别装于密闭的塑料盒中，于室温，60℃，-10℃放置1 d。观察样品的颜色、涂展性、稳定性、黏度等，并以其作为考察标准进行综合评分，各项指标均满意者为10分（满分为10分），其他介于0～10分，结果见表2。

由表1～2可知，因素A对基质的处方影响最显著，因素B次之，因素C再次之（RA＞RB＞RC），由K平均值确定最佳基质条件为A2B3C2，即乳化温度80℃，乳化剂加入油水。

1.2 尿囊素的含量测定

1.2.1 对照品溶液的配制 尿囊素对照品溶液的制备：精密称取经105℃干燥至恒重的尿囊素对照品0.154 5 g，置100 ml量瓶中，加水至刻度。在热水浴中溶解后，取出，放至室温，用水稀释成400 mg/L，摇匀备用。

1.2.2 供试品溶液的制备 霜剂溶液的制备：精密称取配置的霜剂适量，置量瓶内，加100 g/L氯化钠水溶液至刻度。在热水浴中加热10 min，同时不断振摇。取出，放至室温，冷浴，滤过，弃去初滤液，取续滤液，摇匀备用。

1.2.3 检测波长的选择 精密称取经105℃干燥至恒重的尿囊素对照品100 mg置100 ml量瓶内，加水至刻度，于热水中溶解，取出，放至室温。取该溶液1.0 ml两份各置50 ml量瓶内，1份用缓冲液稀释至刻度，摇匀为样品液；1份用盐酸液稀释至刻度，摇匀为参照液，在狭缝1 nm，扫描速度为120 nm/min，波长200～300 nm范围内扫描。得到对照品与供试品溶液的最大吸收波长为225 nm。

1.2.4 稳定性考察 同1.2.3样品液和参照液，将上述两溶液于室温放置0.5 h、2.0 h、5.0 h后，在225 nm处测定其吸收度值。稳定性考察求得RSD值0.57%＜3.00%，稳定性符合要求。

1.2.5 回收率实验 取已经配制好的霜剂溶液0.2 ml、0.3 ml、0.4 ml、0.5 ml、0.6 ml各两份分置50 ml量瓶中，一组用缓冲液稀释至刻度，摇匀为样品液；另一组用盐酸液稀释至刻度，摇匀为参照液，取上述5组溶液在波长225 nm处测定吸收度值。求得RSD值0.98%＜3.0%，符合要求。

1.2.6 线性关系考察 精密取400 mg/L的尿囊素对照品溶液2.0 ml、2.5 ml、3.0 ml、3.5 ml、4.0 ml、4.5 ml、5.0 ml各两份分置50 ml量瓶中，一组用缓冲液稀释至刻度，摇匀为样品液；另一组用盐酸液稀释至刻度，摇匀为参照液。取上述7组溶液在波长225 nm处测定吸收度值，得回归方程：A=0.019 6 cx+0.005 9（cx单位μg/ml），R=0.999 1，结果表明尿囊素在16～40 μg/ml范围内呈良好的线性关系。

2 质量标准和稳定性考察

2.1 外观

本品为质地细腻，色泽均匀的半固体W/O型霜剂。

2.2 检查

酸碱度：取3批霜剂各2 g，分置烧杯中加纯化水10 ml。搅拌至完全溶解，测得pH平均值为6.65，符合外用软膏剂酸碱度不大于8.3的要求。

粘度：取3批霜剂，取适量样品于250 ml高型烧杯中，水浴使之恒温（25±1）℃，将NDJ-8S型数字式旋转粘度计测定。分别进行测定，结果平均黏度为8.638 3 Pa/s。

2.3 离心实验

取3批样品各5 g，装入带刻度的离心管中，以转速4 000 r/min离心15 min，霜剂未见分层、破乳现象，表明霜剂稳定。

2.4 耐热实验

取3批样品每批样品取1 g等量放入密闭的小瓶中，置于室温20℃～30℃存放1个月；置于恒温（38±1）℃中48 h，霜剂均未见分层、破乳、变色现象，表明霜剂稳定。

2.5 刺激性实验

在若干名身体健康志愿者的手背上涂少许药品，观察72 h，结果无皮肤发红、发疹、水疱等不良反应。

表1 因素水平设计表

表2 正交试验方案及结果

表3 指标、项目和指标要求

3 实验结果与讨论

（1）测定尿囊素在处方中的含量，为了减小测定误差，选用不同浓度进行标准曲线的绘制尿囊素回归方程y= 0.019 6x+ 0.005 9，r=0.999 1。

（2）实验发现配方中加入壳聚糖，壳聚糖不易溶，加入后使的制备的霜剂粗糙，适量的减少壳聚糖的量可以增加化妆品的细腻程度。

（3）通过正交试验探索出了W/O型霜剂的最佳基质优选，所制得霜剂产品均匀细腻，易涂展，对皮肤无刺激性，工艺简单，质量可控，尿囊素容易使皮肤产生干燥感，而我所研制的W/O型霜剂对皮肤有滋润、保湿功能可以有效的克服尿囊素这一缺点。

（4）霜剂的感官指标和理化指标见表3。

[1] 王虹峥． 抗过敏免疫治疗研究[J]． 国外医学（免疫学分册），1998，21（4）: 217．

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Study on Preparation Process of Allergic Moisturizing Cosmetics

LIU Haiyang WANG Bingbing Tonghua Institute for Drug Control, Tonghua Jilin 134001, China

This paper is the study of optimum process about allergic moisturizing cosmetics. In order to cream form, based on the 3 factors and 3 levels orthogonal experiment, heating temperature, pH value factors, antiallergic agent to allantoin, inspect antiallergic agent amount and stability, determination of content of allantoin by ultraviolet spectrophotometry, and then determine the best system sensitivity moisturizing cosmetics the preparation process.

allergic; stability; allantoin

R142

A

1674-9316（2017）01-0006-02

10．3969/j．issn．1674-9316．2017．01．004

通化市食品药品检验所，吉林 通化 134001