2016年锦州地区肉苁蓉药材质量现状分析

2017-05-10常乐崔巍邢凤晶

中国卫生产业 2017年7期

关键词：肉苁蓉浸出物糖苷

常乐，崔巍，邢凤晶

辽宁省锦州市药品检验检测中心，辽宁锦州121000

2016年锦州地区肉苁蓉药材质量现状分析

常乐，崔巍，邢凤晶

辽宁省锦州市药品检验检测中心，辽宁锦州121000

肉苁蓉是我国常用的传统中药材之一，在中医临床上广为应用，其质量关系到用药的安全性和有效性。该文分别从区域范围内药店收集肉苁蓉样品7批，参照《中国药典》（2015版）方法对其各项目进行质量分析评价。调查发现该地区肉苁蓉合格率较低（合格率为14.3%），影响其质量的主要因素是水分（合格率为42.8%），其次是灰分和浸出物（合格率均为71.4%）；肉苁蓉药材中松果菊苷和毛蕊花糖苷含量合格率较高（合格率为85.7%）。为保障肉苁蓉药材质量，建议严格控制药材来源，规范采收及加工工艺。

肉苁蓉药材；质量评价；中国药典

肉苁蓉是我国传统名贵中药，素有“沙漠人参”的美誉，始载于《神农本草经》，列为上品[1]。2015年版《中国药典》收录肉苁蓉来源于列当科植物肉苁蓉Cistanche deserticola Y C.Ma或管花肉苁蓉Cistanche tubulosa（Schrenk）Wight的干燥带鳞叶的肉质茎；其性甘、咸，温；归肾、大肠经，具有补肾阳、益精血、润肠通便的作用；常用于肾阳不足，精血虚亏，阳痿不孕，腰膝酸软，筋骨无力，肠燥便秘[2]。肉苁蓉别名苁蓉、大芸、荒漠肉苁蓉[2]，新疆和内蒙古是其重要主产区和传统道地药材产区[3]，以条粗壮、密生鳞叶、质柔润者为佳。《中国植物志》记载我国有5种[6]：肉苁蓉（C.deserticola）、管花肉苁蓉（C. tubuloca）、盐生肉苁蓉（C.salsa（C.A.Mey.）G.Beck）、沙苁蓉（C.sinensis G.beck）及兰州肉苁蓉（C.lanzhouensis Z. Y.Zhang）。近年来，由于野生肉苁蓉资源濒临枯竭，已被列为国家二级保护植物，2005版《中国药典》首次将资源较丰富的管花肉苁共同作为基源植物[5]。肉苁蓉功能确切，药源稀缺，在实际应用中，商品肉苁蓉由于同属植物外观相似，自古有来源混乱现象。该文按照《中国药典》（2015版）所载项目和方法对各批次肉苁蓉饮片进行检测，以期了解该地区肉苁蓉药材质量现状，澄清肉苁蓉类生药的混乱，确保用药准确有效。

1 仪器与试药

1.1 仪器

液相色谱仪（日立，L2000），紫外检测器（日立，L-2400），电子分析天平（METTLER，XA105），超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司，KQ-100DE）。

1.2 试药

毛蕊花糖苷对照品（111530-201512），松果菊苷对照品（111670-201505）均购自中国食品药品检定研究院。肉苁蓉样品：共7批，收集自锦州地区药店（表1，图1）。甲醇为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。

表1 研究样品信息

2 方法与结果

2.1 性状

肉苁蓉的性状特征见图1。

图1 不同批号肉苁蓉外观形态

肉苁蓉、管花肉苁蓉与其他几种混淆品的主要区别点：茎横切面维管束排列形状以及是否具有韧皮纤维。①管花肉苁蓉茎横切面维管束散生[2]，区别较明显。但其余三者均呈波状环纹，炮制后较难区别。②肉苁蓉茎横切面维管束不具韧皮纤维，而盐生肉苁蓉和沙苁蓉均具有[5]。肉苁蓉、管花肉苁蓉及其易混品茎横切面维管束特征比较见表2。

表2 肉苁蓉、管花肉苁蓉及其易混品茎横切面维管束特征比较

2.2 鉴别

取各批次粉碎过二号筛的肉苁蓉粉末各1 g，加甲醇20 mL，超声处理15 min，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。另取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品，加甲醇分别制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各2 μL，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇-醋酸-水（2：1：7）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。显色后，在紫外灯（365 nm）下检视，仅样品Y3在相应位置不显相同颜色的荧光斑点，余下样品均在相应位置显相同颜色的荧光斑点。肉苁蓉的薄层色谱图见图2。

图2 肉苁蓉样品薄层鉴别结果

2.3 水分、灰分及浸出物

照《中国药典》（2015版）附录IXH水分测定法中的第一法、附录IXK灰分测定法和附录XA浸出物测定法项下的冷浸法（溶剂稀乙醇）测定。要求：水分不得过10.0%；灰分不得过8.0%；浸出物肉苁蓉不得少于35.0%，管花肉苁蓉不得少于25.0%。肉苁蓉水分、灰分及浸出物含量见表3。实验结果表明：样品Y3、Y5*、Y6、Y7水分不合格，样品Y3、Y6灰分不合格，样品Y2*、Y5*浸出物不合格。

表3 肉苁蓉水分、灰分及浸出物含量（%）

2.4 含量测定

2.4.1 色谱条件色谱柱为Hypersil-ODS柱(4.6 mm× 250 mm,5 μm)。流动相：甲醇（A），0.1%甲酸溶液（B），采用梯度洗脱：0～17 min，26.5%（A）；17～20 min，26.5%～29.5%（A）；20～27 min，29.5%（A）。流速1.0 mL/min，检测波长330 nm，柱温25℃，进样量10 μL。理论塔板数按松果菊苷计应不低于3 000。

2.4.2 供试品溶液的制备取药材粉末（过四号筛）约1 g，精密称定，置100 mL棕色量瓶中，精密加入50%甲醇50 mL，密塞，摇匀，称定重量，浸泡30 min，超声处理40 min (功率250 W，频率35 kHz)，放冷，再称定重量，加50%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，用0.45 μm微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。

2.4.3 对照品溶液的制备精密称取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品各10 mg，置于50 mL量瓶中，加50%甲醇溶解并稀释至刻度，制成每1 mL含0.2 mg的混合对照品溶液。对照品溶液、供试品溶液的HPLC图见图3。

图3 肉苁蓉样品高效液相色谱图

2.4.4 样品测定采用上述方法和色谱条件，精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10 μL，进样，测定并计算含量。结果见表3。《中国药典》（2015版）规定：肉苁蓉含松果菊苷（C35H46O20）和毛蕊花糖苷（C29H36O15）总量不得少于0.30%，管花肉苁蓉含松果菊苷（C35H46O20）和毛蕊花糖苷（C29H36O15）总量不得少于1.5%。实验结果表明：样品Y1、Y5*含量低于药典要求，含量测定不合格。样品Y3在化学成分分布上与其余样品相似性较差，各组分的含量相差也较大。肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的总含量测定结果见表4。

表4 肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的总含量测定结果

3 讨论

由上述试验结果，可见：①因炮制切割后，饮片性状特征分辨度可能降低，仅从药典条目“波状”环纹这一特征较难区分肉苁蓉与其他几种混淆品，应增加茎横切面鉴别项对其是否具有“韧皮纤维”进行考察。②对高效液相色谱指纹图谱相似度结果进行分析[7]，发现沙苁蓉与肉苁蓉、管花肉苁蓉和盐生肉苁蓉的相似性最差，区别较大。与该文含量测定中样品Y3的高效液相色谱图相符合，也与薄层鉴别结果相符合，该样品可能为沙苁蓉。③由于肉苁蓉和管花肉苁蓉均为药典收载品种，在实际应用中可能出现混用现象，造成含量测定结果低于药典规定求。