泡塑吸附—火焰原子吸收光谱法测定金

2017-04-26庄驷耕冷知瑜

农业科技与装备 2016年12期

庄驷耕+冷知瑜

摘要：利用王水分解金矿试样，加入泡沫塑料吸附金，采用火焰原子吸收分光光度计测定金含量。通过对国家标准样品中金的分析，证明该方法操作简便，成本低，可消除干扰，分析结果快速、准确、可信度高，适用于大批量分析矿石中的金。

关键词：泡塑吸附；原子吸收；金

中图分类号：P575.4 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2016）12-0041-03

金矿的普查勘探对金的分析方法提出了更高的要求，在保证分析准确度的前提下也要做到简便、快速、易于掌握，成本低等。金矿地质样品分析结果有时会产生比较严重的误差，分析合格率很低，直接影响金矿地质找矿工作的开展。金矿中含有大量的硫、砷，对分析方法的选择直接影响金含量的测定。近年来，现代仪器分析和微量分析技术的应用，使常量金和痕量金测试技术都获得了很大发展。本课题利用王水分解金矿试样，在稀王水溶液中加入泡沫塑料吸附金，经硫脲水溶液解脱后，用火焰原子吸收分光光度计测定。该方法精确度高、简便易行、成本低廉，适宜推广。

1 材料与方法

1.1 主要仪器及工作参数

GGX-610型原子吸收分光光度计；金空心阴极灯：波长242.79 nm，狭缝0.4 mm，灯电流4 mA，气体流量1 000 mL/min，燃烧器高度8.0 cm。

1.2 主要试剂

泡沫塑料：将100 g聚氨酯软质泡沫塑料（厚度约5 mm）浸于400 mL三正辛胺乙醇（3+97）溶液中，反复挤压使之浸泡均匀，于70～80 ℃下烘干，剪成0.1 g左右小块备用（1 d内无变化）；硫脲：0.2%硫脲水溶液。以上所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

1.3 样品处理

称取10.00 g试样于瓷坩埚中，从低温升至650 ℃灼烧2 h，中间搅拌2～3次，取出冷却，移入250 mL锥形瓶中，用水润湿，加入30～50 mL王水，在电热板上加热溶解，微沸30 min以上，使溶液体积为20～30 mL（如试样中含锑、钨，应加入1～2 g酒石酸；含酸溶性硅酸盐，应加入5～10 g氟化钠），煮沸，取下冷却，用水稀释至100 mL，放入约0.1 g泡沫塑料（预先用水润湿），用胶塞塞紧瓶口，在往复式震荡机上振荡60 min，取出泡沫塑料，用自来水充分洗涤，然后用滤纸吸干，放入预先加入10 mL 2%硫脲溶液的比色管中，在沸水浴中加热15 min，趁热用玻璃棒将泡沫塑料挤压数次，取出泡沫塑料，冷却至室温，按仪器的工作条件，于原子吸收光谱仪波长242.79 nm处测量Au的吸光度。

2 结果与分析

2.1 样品的焙烧对测定结果的影响

对含砷量较高的试样，焙烧时应从低温开始，逐渐升高温度，至480 ℃时保持l～2 h，使砷挥发，再升至600 ℃继续焙烧除硫，否则会因形成低沸点的砷—金合金而挥发，造成金的损失，导致测定结果偏低。

2.2 样品的溶解对测定结果的影响

在金矿分析中，试样的分解往往是造成分析结果不稳定的关键问题。目前，大多仍利用王水或者不同比例的盐酸和硝酸混合来分解金试样。

通常情况下，金在王水介质中发生如下反应：

Au+HNO3+HCl→AuCl3+NO+2H2O

AuCl3+HC1→HAuCl4

Au3++3e→Au0 E=1.500 eV

AuCl4-+3e→ Au0 E0=0.995 eV

从以上还原电位来看：金是比较惰性的元素，只有强氧化剂或同时存在络合剂的情况下才能有效分解。当大量Cl-存在时，即使较少量的HNO3也成为强氧化剂。样品中的硅酸盐或二氧化硅能将金包裹在里面，使样品分解不完全，造成分析结果偏低。为了使金能更好地溶解，可在加热时加入氢氟酸、氟化钠来助溶。样品分析过程中，长时间煮沸或蒸发AuCl3的盐酸溶液，也会造成金的损失，使测试结果偏低，所以微沸的时间不宜过长，应控制在30～40 min。

2.3 狭缝宽度的选择

光谱通带直接影响测定的灵敏度和标准曲线的线性范围，它应当既能让吸收线通过单色器出口狭缝，又要把邻近的其他谱线分开，因此，在选择时应遵循这样一个原则：在保证只有分析线通过出口狭缝到达监测器的前提下，尽可能选用较宽的光谱通带，又获得较高的信噪比和稳定度。

配制金浓度分别为1.0，2.0，5.0，10.0 μg/mL的金标准溶液，将灯电流调至4 mA，依次调节狭缝宽度为0.2，0.4，1.0，2.0 mm，分别测定在不同的狭缝宽度下金标准溶液的吸光度（每次测定前先用蒸馏水调零），结果见表1。

由表1可知：当狭缝宽度为0.4 mm时，金的吸光度比0.2 mm时大，比1.0 mm和2.0 mm时小，但稳定性比狭缝宽度为0.1 mm，1.0 mm和2.0 mm时都好，所以选择狭缝宽度0.4 mm为最佳条件。

2.4 灯电流的选择

在选择灯电流时，应综合考虑灯电流对灵敏度、稳定度和灯寿命的影响。灯电流小，谱线的多普勒变宽和自吸效应小，发射线窄，灵敏度高；同时，灯电流小，则放电不稳定，并需要较大的光电倍增管电流，光输出稳定度相应变差。因此，实际工作中应根据具体情况进行选择。

配制金浓度分别为1.0，2.0，5.0，10.0 μg/mL金标准溶液，将狭缝宽度调到0.4 mm，将灯电流分别设定为1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mA，分别测定在不同的灯电流下金标准溶液的吸光度（每次测定前先用蒸餾水调零），结果见表2。

由表2可知：在较小灯电流下测定时能量不稳定，波动较大；在灯电流为4.0 mA和5.0 mA测定时吸光度最大，稳定性最好。由于灯电流过大会影响灯的寿命，所以选择灯电流4.0 mA为最佳条件。

2.5 共存元素干扰

在不加酒石酸和氟化钠的情况下，可允许4 000 mg铁，小于200 mg可溶性二氧化硅，20 mg锑和10 mg钨存在。加入1.0 g酒石酸，可消除300 mg锑、100 mg钨的干扰；加入5.0 g氟化钠，可允许5 000 mg铁存在；加入4.2 g氟化钠可使1 000 mg可溶性二氧化硅生成硅酸钠晶体沉淀，而消除其干扰。

2.6 回收率

分别取金标准溶液0.05，0.10，0.20，0.40 mL进行回收率试验，结果表明，回收率为96.5%～102.0%（见表3）。

2.7 标准曲线

配制金浓度分别为1.0，2.0，5.0，10.0 g/L金标准溶液，在灯电流4 mA、狭缝宽度0.4 mm条件下测定吸光度（见表4），绘制工作曲线（如图1所示）。

2.8 样品分析

为了考察方法的准确度，对国家标准样品中的金含量推荐值与本方法的检测值进行对照比较（结果见表5），并对试验用金样品进行外检（结果见表6）。

3 结论

试验结果表明，泡沫塑料吸附金原子吸收法分析矿石中的金，方法简便，易操作，成本低，分析速度快，并且能大批量分析样品，缩短分析时间，可较好地消除碳、硫及有机物对金的测定干扰，测定结果可信度高。

参考文献

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