钼粉粒径对钼坩埚组织性能的影响

席 莎，曹维成，张 晓，王 娜，安 耿，付静波，王 磊

(金堆城钼业股份有限公司技术中心，陕西 西安 710077)



钼粉粒径对钼坩埚组织性能的影响

席 莎，曹维成，张 晓，王 娜，安 耿，付静波，王 磊

(金堆城钼业股份有限公司技术中心，陕西 西安 710077)

采用粉末冶金的方式制备钼坩埚，研究不同粒径钼粉对钼坩埚组织性能的影响。通过金相组织的分析结果表明，颗粒大小均匀、无团聚的大粒径钼粉制备出的钼坩埚微观组织均匀，成型性好，且成品率较高。

钼粉；钼坩埚；粉末冶金；微观组织

0 前 言

随着科学技术的飞速发展，对设备零件的工作环境提出了更高的要求，而钼作为难熔金属，其熔点高达2 622 ℃，且具有热膨胀系数小，良好的导电导热性和耐腐蚀性的优点，越来越得到广泛的应用[1]。其中钼坩埚作为钼材的一种，被广泛应用于冶金行业、稀土熔炼行业和人造晶体行业等，特别是作为石英玻璃熔炼炉和蓝宝石单晶生长炉等工业炉内的核心容器。

目前制备钼坩埚的工艺主要有等离子喷涂法[2]、浇铸法、冲压法[3]、焊接法、粉末冶金法、旋压法[4]和利用3D打印技术制备钼坩埚[5]等，这些方法各有优缺点。但在制备较小尺寸的钼坩埚时通常采用粉末冶金法。

1 实 验

实验原料选用两种粒径的钼粉，一种为细钼粉(记为1#)，一种为粒度大小相对均匀的大粒度钼粉(记为2#)，这两种钼粉的费氏粒度分别为3.0 μm和25.5 μm左右，形貌见图1。

图1 1#和2#钼粉SEM照片

从图1中可看出，1#钼粉颗粒粒径较小，且大小不均匀，大颗粒呈类球形且基本无团聚，小颗粒基本以团聚体存在，且颗粒之间出现烧结颈。而2#钼粉颗粒大小相对均匀，颗粒形貌呈类球形且基本无团聚现象。

将上述两种钼粉分别放在特制的模具中，采用相同的压制工艺(冷等静压)压制成钼坩埚坯料，将两种坯料放入通氢气保护的中频炉中进行烧结，之后进行后续的整形加工处理，得到成品钼坩埚。

2 结果与讨论

2.1 不同粒径钼粉对钼坩埚坯料外观形貌的影响

图2 1#和2#钼粉制备的钼坩埚坯料照片

钼粉粒径与松装密度的关系为钼粉粒径越大，松装密度越大。而松装密度的大小会直接影响到粉末的流动性，从而影响钼坩埚成型压力分布，对坩埚成型的密度造成直接影响，也会影响坩埚的成型难度。图2为分别用1#和2#钼粉采用相同的冷等静压技术制备的坩埚坯料照片。从图2中可看出采用细钼粉1#制备的坩埚坯料成型性不如采用2#粉制备的坩埚坯料好，1#坩埚底部呈现不规则形状，而不是圆形，且坩埚底部明显比上部直径小，这主要是由于钼粉粒径小、松装密度较小、粉末流动性不好、导致钼坩埚成型压力分布不均匀，从而出现图中的现象。而2#坩埚的底部和上部都呈现圆形，且直径相当，故大粒径钼粉制备的坩埚坯料成型性较好。

2.2 不同粒径钼粉对钼坩埚微观组织的影响

图3为上述两种钼坩埚坯料采用相同的烧结工艺所制备的坩埚金相组织。从图3中可看出，在相同的烧结工艺下，2#钼粉所制备的钼坩埚整体晶粒大小和1#钼粉所制备的钼坩埚中较大晶粒的大小相当，但是2#坩埚晶粒组织的均匀性要明显优于1#坩埚的，因此，采用粒度较大、颗粒大小均匀、无团聚钼粉有利于钼坩埚均匀微观组织的形成。

1#坩埚晶粒组织不均匀，大小差异较大，主要是由于1#钼粉颗粒大小不均匀，并有钼粉团聚现象(当颗粒团聚时，其在烧结过程中表面能下降，致使表面严重钝化，形成“周围优先烧结”的局面[6])，在烧结过程中大小不一的颗粒烧结能量不同，导致成品钼坩埚中的组织出现大小不均匀的现象发生。

图3 1#和2#钼粉所制备钼坩埚的金相照片

2.3 不同粒径钼粉对烧结过程中坩埚收缩率的影响

表1为两种坩埚坯料烧结时的底部和纵向收缩率，从表1中可看出，1#钼坩埚的底部收缩率比2#钼坩埚的较大；纵向收缩率来看，1#钼坩埚上中下3个部位的收缩率稍有不同，其中坩埚中部的收缩率较小，而2#钼坩埚上中下3个部位的收缩率大致相同，这是由于2#钼粉粒径较大、颗粒尺寸大小相对均匀，故烧结时收缩率相差不大，使得钼坩埚纵向方面密度均匀，成型性较好，而1#钼粉粒径相差较大，导致烧结时纵向收缩不同，导致坩埚纵向方面密度分布不如2#钼坩埚好，且成型性也较2#钼坩埚差。

表1 两种坩埚底部和纵向收缩率

3 结 论

(1)采用大小均匀、无团聚的大粒径钼粉比采用细粒度钼粉所制备的钼坩埚坯料成型性好。

(2)采用大小均匀、无团聚的大粒径钼粉所制备的坩埚其组织均匀性要优于细粒度钼粉所制备的坩埚。

(3)采用大小均匀、无团聚的大粒径钼粉所制备的坩埚其纵向收缩性比细钼粉所制备的坩埚要均匀，密度分布要均匀，烧结成型性要好

[1] 魁国祯, 韩 冬, 李增辉, 等.钼坩埚制备工艺研究进展[J].热加工工艺, 2015,44(19):14-16

[2] 解 路, 熊 翔, 王跃明, 等.热等静压对等离子喷涂成形制备钼制品的影响[J].中南大学学报, 自然科学版, 2011，(10)：3009-3014.

[3] 杨 钰.由厚板冲压钼坩埚[J].中国钼业, 1992，16(4)：30.

[4] 魁国祯, 韩 冬, 李增辉, 等.大型薄壁钼坩埚旋压成形工艺研究[J].热加工工艺, 2016, 45(3):136-138

[5] 李小丽, 马剑雄, 李 萍, 等.3D打印技术及应用趋势[J].自动化仪表, 2014,35(1):1-3

[6] 李 晶, 安 耿, 刘仁智.钼粉形貌对溅射靶材微观组织的影响[J].中国钼业, 2014,38(1):48-49

THE EFFECT OF MOLYBDENUM POWDER PARTICLE SIZE ON THE PROPERTIES OF MOLYBDENUM CRUCIBLE

XI Sha, CAO Wei-cheng, ZHANG Xiao, WANG Na, AN Geng, FU Jing-bo, WANG Lei

(Technical Center, Jinduicheng Molybdenum Co., Ltd., Xi’an 710077, Shaanxi,China )

The molybdenum crucible was processed by powder metallurgy method. The effect of molybdenum powder particle size on the properties of molybdenum crucible was studied. The properties of molybdenum crucible were analyzed by metallographic. The result shows that the molybdenum crucible by processing with the dispersed large size molybdenum powder has better structure than others.

molybdenum powder; molybdenum crucible; powder metallurgy; miscrostructure

2016-11-22；

2016-12-25

席 莎(1986—)，女，硕士，工程师，现从事钼金属材料研究。E-mail:xs19861105@126.com

10.13384/j.cnki.cmi.1006-2602.2017.01.010

TG146.4+12

A

1006-2602(2017)01-0042-03