高分辨率连续光源原子吸收测定一次性使用输液器中的镉

高分辨率连续光源原子吸收测定一次性使用输液器中的镉

陈 勇 郭 芳 孙 杨

目的分析和研究采用ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪，对一次性使用输液器中的镉进行测定。方法应用ContrAA700高分辨连续光源原子吸收光谱仪石墨炉法测定一次性使用输液器中的镉含量。结果Cd在0．01～0．10 μg/ml内线性良好，r为0．999 7，相对标准偏差为0．2%，回收率为98．0%～103．5%。

连续光源；高分辨率原子吸收光谱仪；一次性使用输液器；

一次性使用输液器是临床上广泛使用的医疗器械，其主要材料为聚氯乙烯（PVC），在其生产过程中需加入粘合剂、助剂等辅料，而这些材料和辅料中可能会存在一些重金属，其中重金属镉是具有蓄积性的有害元素，在体内积累会引起心力衰竭、动脉硬化等多种心血管疾病。此外，镉还直接抑制某些酶系统，可以引起“骨疼病”及肾功能失调[1]。

国家标准GB8368-2005《一次性使用输液器 重力输液式》中规定镉的含量应不超过0.1 μg/ml。

连续光源原子吸收光谱仪可以不用更换元素灯，采用高聚焦短弧氙灯连续光源，即可测量元素周期表中67个金属元素，利用高分辨率的中阶梯光栅光谱仪甚至满足波长范围185～900 nm内所有元素的吸收测定，且无需预热连续测定多种元素，实现了不需锐线光源的真正多元素原子吸收分析。连续光源原子吸收法与普通原子吸收相比，能更精确地校正背景，光学分辨率高达：0.002 nm，达到的检出限更低，提高了检测效率和实验分析的灵敏度，并且仪器维护和消耗成本低[2-6]。

根据《GB8368-2005一次性使用输液器 重力输液式》中重金属的检测方法，采用ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪石墨炉法对样品中的镉元素进行测定，对其进行方法学验证。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

一次性使用输液器 重力输液式（山东威高集团医用高分子制品股份有限公司）；国家标准样品16C036 多元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心，标准值：100 μg/ml）；超纯水（实验室自制）。

1.2 仪器与设备

ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪（德国耶拿分析仪器股份公司）。

表1 回归方程、相关系数和线性范围

表2 一次性使用输液器中镉含量

表3 回收率实验结果

1.3 方法

1.3.1 试验条件 光源为高聚焦短弧氙灯，波长为228.801 8 nm，进样体积20 μl。石墨炉升温程序为：干燥温度80℃，保持20 s，升温速率6℃/s；干燥温度90℃，保持20 s，升温速率3℃/s；干燥温度110℃，保持10 s，升温速率5℃/s；灰化温度350℃，保持10 s，升温速率50℃/s；灰化温度600℃，保持10 s，升温速率300℃/s；自动归零温度600℃，保持5 s；原子化温度1 200℃，保持3 s，升温速率1 400℃/s；清除温度2 450℃，保持4 s，升温速率500℃/s。

1.3.2 标准溶液的配制 将100 μg/ml的多元素标准溶液逐级稀释，配制成镉浓度为0.01～0.10 μg/ml的标准溶液。

1.3.3 样品处理 将3套灭过菌的输液器和一个300 ml的硅硼玻璃烧瓶连成一封闭循环系统。烧瓶置于能使烧瓶中的液体温度保持在（37±1）℃加热器上，加入符合GB/T6686-1992的一级水或二级水250 ml，以1 L/h的速度循环2 h。

1.3.4 镉含量测定 供试液与标准溶液在相同条件下进行测定。

2 结果与分析

2.1 绘制标准曲线

使用超纯水作为参比溶液，将稀释好的标准溶液按顺序进行测定，得到镉的标准曲线如表1所示。

由表1可知，镉在质量浓度范围0.01～0.10 μg/ml呈良好线性关系，相关系数为0.999 7，结果较为理想。

2.2 样品测定结果及精密度结果

相同条件下对样品进行测定，平行测定6次，结果如表见2所示。

由表2可知，一次性使用输液器中镉含量为0.016 μg/ml；相对标准偏差为0.2%，由此可见，ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪测量稳定性较好。

2.3 加标回收实验结果

对供试液分别进行3个添加水平（0.01、0.02、0.04 μg/ml）的回收率实验，在相同条件下进行测定，计算回收率，结果如表3所示。

由表3可知，本方法测得镉的回收率为98.0%～103.5%，验证其方法学有效，满足检验检测要求。

3 讨论

对于医用输液、输血、注射器具中重金属的准确测量，成为人们普遍关注的问题。研究表明采用ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪，因其利用高聚焦短弧氙灯和高分辨率的中阶梯光栅，高达0.002 nm的光学分辨率，及高灵敏度的紫外CCD线阵检测器，能够进行快速多元素分析，优于普通ICP的分析速度，独特的背景校正，灵敏度高，可以使得测量效果更加精准，使得该仪器具有更广阔的发展前景[7-8]。

本文研究数据显示，采用ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪测量，可有效的对一次性使用输液器中的镉含量进行检测，在0.01～0.10 μg/ml的内线性良好（r=0.999 7），相对标准偏差为0.2%，回收率为98.0%～103.5%，测量效果显著。

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Determination of Cd in Infusion Sets for Single Use by High Resolution Continuum Source Atomic Absorption Spectrometry

CHEN Yong GUO Fang SUN Yang The Third Test Room, Liaoning Provincial Medical Device Test Institute, Shenyang Liaoning 110179, China

ObjectiveTo analyze and study the content of Cd in infusion sets for single use by using ContrAA700 high resolution continuum source atomic absorption spectrometry.MethodsUsing ContrAA700 high resolution continuum source atomic absorption spectrometry to determine the amount of Cd in infusion sets for single use.ResultsThe results showed that the content of Cd had good linearity in the range of 0.01～0.10 μg/ml (r=0.999 7), with the relative standard deviation of 0.2%, and the rate of recovery ranged from 98.0% to 103.5%.ConclusionContrAA700 high resolution continuum source atomic absorption spectrometry was suitable for the determination of Cd in infusion sets for single use, with the advantages of easy operation, high eff i ciency and good stability.

continuum source; high resolution atomic absorption spectrometry; infusion sets for single use; Cd

R197

A

1674-9316（2017）03-0007-02

10．3969/j．issn．1674-9316．2017．03．004

辽宁省医疗器械检验检测院检验三室，辽宁 沈阳 110179

结论采用ContrAA700高分辨率连续光源原子吸收光谱仪测量一次性使用输液器中的镉含量，仪器操作简单，灵敏度高，测量所得到的数据更加精准。