物系和分离要求对最优三组元精馏结构选择的影响

田芳，袁野，袁希钢，罗祎青

（1化学工程联合国家重点实验室；2天津大学化工学院；3天津化学化工协调创新中心，天津 300072）

物系和分离要求对最优三组元精馏结构选择的影响

田芳1,2,3，袁野1,2，袁希钢1,2,3，罗祎青1,2,3

（1化学工程联合国家重点实验室；2天津大学化工学院；3天津化学化工协调创新中心，天津 300072）

针对三组分混合物的分离，选取6种不同分离指数的物系，根据多种进料组成和分离要求，对传统的直接分离序列和间接分离序列及其热集成方式、部分热耦合精馏中的侧线精馏和侧线提馏、完全热耦合结构（即隔板塔）进行了模拟与优化设计，并以年度总费用最低为目标选出各种情况下的最优精馏结构。结果表明，分离指数、进料组成及分离要求都对精馏结构的优化选择都有显著影响，热集成精馏、部分热耦合以及完全热耦合精馏结构分别在不同条件下各具有优势。根据分析结果，对影响最优三组元分离精馏结构的因素进行归纳。

三元精馏；热集成；热耦合；模拟优化；分离难度

引 言

精馏是化学工业中应用最广泛的分离操作，相同的分离任务下可以存在多种不同的流程结构，但是其成本却不尽相同[1]。尤其是近年来各种热集成、热耦合等新型精馏节能方式不断出现，如何找到费用最低的精馏方式是一个重要的过程系统优化问题。近期，热耦合精馏塔，特别是全热耦合精馏塔，或称隔板精馏塔，因其显著的节能效应受到了很多学者的关注[2-6]，但是这些新型的精馏技术是否在任何情况下都节能，是一个值得深入研究的问题。

已有研究工作表明[7-9]，分离指数（ease of separation index，ESI，即轻组分和中间组分的相对挥发度与中间组分和重组分的相对挥发度之比）和进料组成等对精馏结构的优化选择有重要影响。Tedder等[10]比较了直接、间接、侧线提馏、侧线精馏等几种精馏结构对于不同物系的适用情况，结果显示物系及进料组成不同，最佳的精馏结构也不同。Annakou等[11]选用了3种不同的物系，分别在4种进料组成下，比较了直接、间接、热集成、隔板塔这几种结构的节能情况，发现在大多数情况下，热集成结构最节能。只有当进料组成中中间组分含量很高并且物系的ESI＜1时，隔板塔才比较节能。Emtir等[12]用简捷法分析了直接、间接、带有热集成的直接或者间接序列、带有预分馏塔的结构及其热集成方式、全热耦合方式等各自的适用区域，发现全热耦合精馏结构只有在某些进料组成条件下TAC方能比传统序列节省28%到33%。Emtir等[13]比较了5种不同的热集成结构的TAC和可控性后，发现热集成结构在节能和控制方面都要优于全热耦合结构。Halvorsen等[14]用简捷法分析研究了ESI=1但相对挥发度不同的几种物系，发现 Petlyuk塔的能耗随物系的相对挥发度以及进料组成的改变而变化明显。Emtir等[15]也研究了直接、间接、带有热集成的直接或间接序列、带有预分馏塔的方式及其热集成方式、全热耦合方式，分别在3种不同进料热状况下的能耗及TAC。最近，Chu等[16]比较了3种隔板塔在不同ESI和进料组成下的经济效益，指出当中间组分很高时，中间隔板塔最为经济，当轻组分或者重组分较多时，下隔板塔最为经济。

综上所述，以往研究主要关注了物性以及进料组成对精馏结构优化选择的影响。然而精馏的能耗不仅受组分物性进料组成影响，还受分离要求的影响。高的分离要求需要更高的设备投资以及能量消耗，迄今尚未有文献对此进行深入研究。

本文将研究物系、进料组成以及分离要求对最优精馏结构优化选择的影响。针对三组分混合物的分离，用严格模块分别对传统的直接和间接序列、带有热集成的序列、部分热耦合序列（侧线精馏和侧线提馏）以及全热耦合（隔板塔）序列进行模拟，并以TAC作为标准进行评价，对于多种不同ESI的三组分物系，考察不同进料组成对各精馏结构的TAC的影响，并以进料组成的三角图表示，从而得出最优精馏结构的区域划分。在此基础上，同时研究分离要求变化对精馏序列优化区域的影响。根据区域划分结果，对影响优选三组分分离精馏结构的因素进行归纳。

1 精馏结构及物系选择

1.1 精馏结构

本文所考虑的候选精馏结构包括：传统的直接序列D，传统的间接序列I，带有前馈能量集成的直接序列DF，带有反馈能量集成的直接序列DB，带有前馈能量集成的间接序列IF，带有反馈能量集成的间接序列IB，侧线汽提精馏塔SS，侧线蒸出精馏塔SR，以及全热耦合精馏塔Petlyuk塔或隔板塔DWC。上述候选精馏结构如图1所示。其中因DF和IB需要将分离轻组分的精馏塔加压方能实现能量集成，缺陷明显[12]。因此本文仅将D、I、DB、IF、SS、SR以及DWC作为候选精馏结构加以考察。

1.2 物系选择

为了研究物系的影响，选取6种具有不同ESI值的物系，如表1所示。其中5种为理想的烃类物系，一种为芳香环类物系。表中每种三组元混合物中的3个组分分别用A、B、C来表示，其中A代表轻组分，B代表中间组分，C代表重组分。表1中的压力是传统塔和热耦合塔的压力，对于能量集成塔，指低压塔的压力，另一个塔的压力由能量集成所需最小换热温差决定。表中压力的选取依据是塔顶能够使用较廉价的冷却水。应该指出，ESI为两个相对挥发度的比值，相对挥发度随压力变化，因此ESI中已经考虑了压力的影响。

表1 研究物系Table 1 Ternary mixtures studied

1.3 TAC的计算

年度总费用，即TAC包含设备费（CC）和操作费(OC)，即

其中设备费用CC采用了Douglas[17]提出的评价方法，依此方法，CC与设备的固定费用呈正比。固定费用包括精馏塔、换热器及过程中所用泵的费用。操作费用OC包括冷、热公用工程的费用，其单价如表2所示，冷、热公用工程的选取及费用明细见文献[18]。

图1 分离三组分物系的不同精馏结构Fig.1 Various configurations for ternary distillation

表2 公用工程费用Table 2 Utilities costs

2 过程模拟与优化

研究中采用优化设计方法并结合Aspen中的严格模拟模块分别获得上述7种精馏结构的优化结构。其中针对传统直接或间接序列及其热集成结构，基于Fenske-Underwood-Gilliland法获得各塔结构及操作参数的初值，然后应用Aspen中的RadFrac模块以再沸器的热负荷最小为目标函数对各结构进行严格模拟与优化设计[19]。对于DB和IF结构，由于引入了精馏塔之间的能量集成，即塔间换热，还需要优化提供热量的精馏塔的压力，使其在满足最小换热温差（设为10℃[20]）的同时能耗最小。在IF结构中，若进料位于高压塔，改变进料压力所需的费用也计入TAC。针对SS和SR结构，首先以传统塔的设计结果为初值，然后应用Emtir等[12]提出的方法进行优化设计，即应用Aspen中RadFrac模块的双灵敏度分析找到其最优理论板数与进料位置，以回流比、液/气相耦合流量、塔顶流量以及塔底流量为操纵变量对再沸器热负荷进行优化。对于DWC，首先采用Carlberg等[21]所提出的“三塔模型”进行简捷设计，然后采用Becker等[22]提出的启发式规则进行严格模拟优化设计，即通过灵敏度分析先优化预分馏塔板数与进料位置，然后逐步优化主塔板数，耦合流股位置等结构参数，然后以回流比，气、液相分割比，侧线采出流量和塔顶流量为操纵变量对能耗进行优化。

对指定的物系，在给定进料组成和分离要求下，采用上述设计、优化方法分别获得7种精馏结构的优化结构与操作参数，在此基础上计算TAC，并比较找出TAC最小的精馏结构，然后将其标于进料组成三角图（即以三角图上的一系列点表示进料组成）上。通过不断改变进料组成和分离要求，并重复上述设计优化和计算比较，即可将进料组成三角图划分成不同的区域，每个区域对应一种最优的精馏结构。

3 结果分析与讨论

3.1 物系及进料组成对精馏结构选择的影响

如前所述，分别针对上述7种精馏结构（即D、I、DB、IF、SS、SR、DWC）进行设计、模拟和优化，并通过比较TAC选择最优精馏结构，三角图便可以被划分为不同的区域，如图2所示。

本部分主要为了考察ESI和进料组成对最优精馏结构的影响，所以图2所示的结果中分离要求不变，即产品纯度均为A 0.989，B 0.96，C 0.989。

ESI＜1的情况如图2（a）所示，其中包括ESI=0.49和ESI=0.65两种物系。可以看出，两种ESI物系的分布趋势大致相同，整个三角图都被分成了两部分，分别被DWC和IF占据。可以看出，IF在三角图大部分区域内都占优势，这主要是因为对于ESI＜1的物系，IF结构中的第1塔进行较为容易的B/C分离，第2塔进行较为困难的A/B分离，而这和已有的精馏序列合成经验规则，即“首先进行较为容易的分离”是一致的[13]；相比于传统的间接序列，IF因为有能量集成而更为节能。DWC主要在中间组分含量较高的区域内具有优势，这也和文献的结论[8]一致，即隔板塔的优势在于可以消除中间组分的返混，中间组分含量越高，这种优势就越明显。图2（a）还表明，随ESI的增加，DWC所占的区域略有扩大。

ESI＞1的物系的情况如图2（c）所示，在三角图的大部分区域内，DB较占优势。DB结构是直接序列，这与已有的经验规则相符：应优先分离较容易分离的组分。图2（c）表明，当重组分C的含量较高时，SS结构具有优势。与SS结构等价的是带热耦合的简单精馏序列，如图3所示。这是因为对于间接分离序列，在重组分C含量较高时具有优势[13]，因而说明了SS在图2（c）中出现的合理性。

图2 不同ESI物系在不同进料组成条件下的精馏区域划分Fig.2 Partition of triangle map of feed composition for different ESI

图3 侧线提馏的等价模型Fig.3 Equivalent configuration of SS

为了更好地分析重组分C含量较高时的不同精馏结构，表3给出了针对不同物系的3种精馏结构的能耗及TAC评价结果。对于表3中的3种物系，当进料组成xf= [0.1, 0.1, 0.8]时，SS和IF均较DB结构更具优势。从表3中可以看出，SS首先移除了大量的重组分，能耗集中在第1个塔，而DB则在第2塔上进行了B/C的分离，而为满足能量集成需要，第2塔压力较高，所需的公用工程的等级和价格较高，导致其TAC最高。与SS相同，IF也首先分离较多的重组分，但是因为第1塔处于较高的操作压力，需要较高等级的公用工程，因此其TAC也高于SS结构。但是当物系的ESI＜1时，IF具有明显优势。因为相比于ESI＞1的物系，A/B的分离难于B/C的分离，造成第2塔的热负荷相对升高，而IF结构第1个塔压力较高，因此其冷凝器可以为第2塔的再沸器提供充分的热量，减少热公用工程用量，导致其TAC显著下降。另外由图2（c）还可以看出，对于ESI=1.19物系，SS占优势的区域相比于ESI=1.8要大一些，这是因为对于ESI=1.19（αBC=1.81）这种物系，在第1个塔进行的B/C分离的难度要比ESI=1.8（αBC=1.19）的物系小，而SS的主要能耗集中在第1个塔上，因此分离难度小的物系所占的区域较大。

表3 侧线提馏、直接序列反馈集成和间接序列前馈集成的能耗比较Table 3 Economic comparison of SS, DB and IF configuration

表4 直接序列反馈集成和间接序列前馈集成的能耗比较Table 4 Economic comparison between DB and IF configuration

ESI=1时，[图2（b）]，相比于ESI＞1和ESI＜1，DWC结构的适用范围增大，这和文献的结论一致，Schultz等[23]曾经提出隔板塔适合于分离ESI接近于1的物系。ESI=1.02物系，DWC所占的区域更大，更适合使用隔板塔，这也和Skogestad等[14]的研究一致。在三角图的中间部分占优势的精馏结构是DB。而当轻组分含量很高时，IF则更加节能。这似乎和之前的研究结论相悖，即当轻组分含量很多时应该选用直接序列而不是间接序列，但是表4的TAC计算结果已经说明了IF的优势。这是因为，对于ESI接近于1的物系，A/B和B/C的分离难度相当，当进料中轻组分含量很高时，DB结构中，第2个高压塔的冷凝器的负荷并不能满足第1个塔再沸器的负荷，还需要补充额外1855 kW的热量。而在IF结构中，由于第1个塔的压力较高，而且塔顶流量较大造成其冷凝器负荷足够匹配第2个塔的再沸器负荷，仅第1个塔的再沸器需要公用工程，因此节能效果显著。和ESI＞1的情况类似，SS仍然分布在重组分含量较高的区域，而且随着分离难度的增加，SS的区域变小了，这是因为两个塔的再沸器热负荷均有增加。

结合图2可以看出，随着ESI的增大，DWC所占的区域先逐渐变大，当ESI接近于1时达到最大，随着ESI继续增大，DWC所占的区域又逐渐变小，这说明DWC适合分离ESI=1或者接近于1的物系。且不论ESI等于多少，DWC占优的区域都集中在进料组成中轻组分含量较小的区域，即DWC不适合分离进料组成中A组分含量较高的场合。

由图2也可以看出随着ESI的增大，IF结构所占的区域逐渐减小，实际上，随着ESI的增大，B/C的分离难度增加，IF结构中第1塔的冷凝器及再沸器的负荷和品位都增加，IF结构因为轻组分含量多而具有的优势就逐渐消失，最后完全被DB所代替。相反，当物系的ESI越来越小时，DB的优势逐渐丧失，最后被IF完全取代。图2还表明，对于ESI大于或等于1的情况，当进料中组分含量较高时，SS会具有优势。这是因为此时B/C的分离难度增加，当重组分含量很多时，第1塔的再沸器热负荷要高于第2塔，而IF结构的第1塔处于高压，需要更高的公用工程费用。又因为SS首先分离含量较多的重组分，因此比DB更有优势。

表5 不同分离纯度要求下的有效ESI因子Table 5 Efective ESI of different purity requirement

3.2 分离要求对精馏结构选择的影响

精馏过程的能耗与物系的分离难度是息息相关的。传统上ESI表示三元物系的相对分离难度，但ESI只包含了相对挥发度的影响，并没有包含分离要求的影响。为此，本文定义一个有效相对分离难度（有效ESI因子），对于三元物系，有效分离难度可以表示为，在全回流的条件下分别将AB和BC二元混合物分离到一定的产品纯度所需最小理论板数之比的倒数。如对于n-C5H12/n-C6H14/n-C7H16这种物系，将n-C5H12/n-C6H14用一个塔在全回流的条件下分离到产品纯度为0.98/0.98可计算得到一个塔板数N1，同理，将n-C6H14/n-C7H16分离到0.98/0.98也可计算得一个塔板数N2，那么有效ESI因子=N2/N1。计算表明，若将产品的分离要求都设为等分离纯度（如0.98/0.98/0.98和0.95/0.95/0.95等）时，有效ESI因子的值基本不发生变化，如表5第3、4列数据所示。表6列出了6种物系在等分离要求下的有效ESI因子，与ESI不同，有效ESI 因子考虑了分离要求所决定的分离难度。

以n-C5H12、n-C6H14、n-C7H16（ESI=1.04）物系为例，可以考察不同产品纯度要求对最优精馏结构的影响。

图4显示即使是在同一进料组成下，分离要求变化后，最经济的精馏结构也发生了显著变化，其根本原因是分离要求的变化导致该物系的有效相对分离难度（有效ESI因子）发生变化。表5显示了分离要求变化后ESI=1.04这种物系的有效ESI因子变化。在3.1节，设定的产品分离纯度是0.989、0.96、0.989，此时有效ESI因子=1.234，精馏区域的划分如图4（a）所示。

表6 6种物系在等分离纯度要求下的有效ESI因子Table 6 Effective ESI of six system with same purity requirement

若将轻组分的产品纯度提高为0.995，有效ESI因子变小为1.123，从图4（b）可看出，DWC所占的区域变大，而DB所占的区域缩小，尤其是进料中C组分含量大于0.4的区域几乎都被DWC所占据，这是因为A组分的分离要求提高后，有效ESI因子变小了（更接近于1），将易分离的组分A先分离出去的节能优势下降，所以DB所占的区域缩小，而对于DWC来说，将进料中含量较多的组分首先分离的优势依然存在，所以DWC就比塔间能量集成更加节能，且设备投资更小，表7说明了这一点。同时，SS从图上消失了，原区域被DWC占据，其实，在进料组成C组分含量特别多的这一区域，DWC与SS的能耗和年度总费用相差很小，如表8所示，所以在这一区域这两种结构都可以选择，此时DWC因为其结构上省去了一个塔，所以总费用更少一些。在进料中A组分较多的区域， IF的优势区域变小，DWC的区域增加，这是因为随着A组分分离要求的提高，IF的塔2（分离A/B组分）再沸器的能耗增加，塔1的冷凝器不足以为塔2的再沸器匹配能量，且塔1所需要的能量品位较高，所以与DWC相比失去了优势。

表7 隔板塔、直接序列反馈集成和间接序列前馈集成的能耗比较Table 7 Economic comparison between DWC, IF and DB configuration

图4 不同分离要求条件下的精馏区域划分Fig.4 Partition of triangle map of different separation requirements(ESI=1.04)

表8 隔板塔和侧线提馏的能耗比较Table 8 Economic comparison between DWC and SS configuration

图4（c）显示了分离纯度为0.98,0.98,0.98时的最优精馏结构区域划分，整个三角图划分为DWC和DB两部分，进料组成中中间组分（B组分）含量较高和重组分（C组分）含量较高时DWC占优势；轻组分（A组分）含量较高时，DB占优势。

若将分离纯度设为0.995、0.98、0.995，从表5可以看出，尽管A、C的分离要求同时提高了，但A/B和B/C之间的分离难度的改变是不平衡的，所以有效ESI因子仍然发生变化，从1.207增大为1.234，导致最优的精馏区域发生较大的变化，如图4（d）所示。此时，由于有效相对分离难度变大了，所以先将易分离的组分A先分出去的优势又恢复了，所以DB所占的区域变大，而DWC所占的区域变小。同样，如前文所述，SS和DWC虽然年度总费用在此情况下仍然相差很小，SS以略微优势胜出，但考虑到计算误差，二者都可以作为进料组成中C组分含量大于等于0.8时的最优选择。与图4（a）相似，在进料中轻组分含量较高的区域，IF更加节能，是由于在此区域直接序列的反馈集成的两塔能量不匹配所造成的。

通过对比图4（a）～（d）可以发现，有效相对分离难度（有效ESI因子）越接近，最优精馏结构的区域划分越相似，分离要求为0.989、0.96、0.989时有效ESI因子为1.234，分离要求为0.995、0.98、0.995时有效ESI因子为1.231，这两种条件下的有效ESI因子非常接近，区域划分图也近似。同时可以发现，有效ESI因子越接近于1，DWC所占的区域越大。

4 结 论

本文研究表明，ESI、进料组成和分离要求均对精馏结构的优化选择有很大影响。

（1）ESI对精馏结构的选择有关键性的影响，当ESI＜1时，大部分情况应该优先选择IF结构；当ESI＞1时，DB结构在三角图的大部分区域占优；当ESI接近于1时，由于A/B/C的相对分离难度相当，所以三角图上出现了多种精馏结构。而且ESI越接近，精馏结构的区域划分也越相似。

（2）进料组成对精馏结构的选择有显著影响，DWC并不适合分离进料组成中A组分含量较高的物系；进料组成中重组分含量较高时，SS和DWC的TAC相差不大，均有优势；在进料中轻组分含量较高的区域，由于DB的两塔能量不能很好地匹配，IF可能更加节能。

（3）分离要求因为改变了物系的相对分离难度，所以即便ESI相同，分离要求对最优精馏结构的选择也有显著影响，因此实际起作用的是有效ESI因子，其值越大于1，直接序列结构越占优势，而其值越接近于1，隔板塔越占优势。

（4）在选择三组元分离的最优精馏结构时，应首先对物系的有效ESI因子进行评价，结合有效ESI因子的值及进料组成才能做出正确的选择。

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Influence of mixture and separation requirements on optimal configuration for ternary distillation

TIAN Fang1,2,3, YUAN Ye1,2, YUAN Xigang1,2,3, LUO Yiqing1,2,3
(1State Key Laboratory of Chemical Engineering,Tianjin300072,China;2School of Chemical Engineering and Technology,Tianjin University,Tianjin300072,China;3Collaborative Innovation Center of Chemical Science and Engineering,Tianjin300072,China)

In the present work, rigorous simulation and optimization are used for analysis and comparison, in terms of total annual cost (TAC), five kinds of promising distillation configurations, including simple columns sequences with or without heat-integration, complex column with side-rectifier or side-stripper, and fully thermally coupled (dividing-wall column (DWC)). The analysis results show that the feed composition, the ease of separation index, or the ratio of the relative volatilities of the two pairs of adjacent components, and the separation extent have strong influence on the selection of the optimal distillation configuration. Based on the results of the analysis, influential factors for selecting the best distillation scheme for separating ternary mixtures are discussed.

ternary distillation; heat-integration; thermal coupling; simulation and optimization; separation difficulty

Prof. YUAN Xigang, yuanxg@tju.edu.cn

TQ 028.8

：A

：0438—1157（2017）02—0708—08

10.11949/j.issn.0438-1157.20160908

2016-07-04收到初稿，2016-12-13收到修改稿。

联系人：袁希钢。

：田芳（1991—），女，硕士研究生。

国家科技支撑计划项目（2013BAA03B01）。

Received date: 2016-07-04.

Foundation item: supported by the National Key Technology Research and Development Program of the Ministry of Science and Technology of China (2013BAA03B01).