草浆白泥碳酸钙加填时AKD施胶问题的研究现状

张亚增 刘金刚，3，* 苏艳群，3

(1.中国制浆造纸研究院，北京，100102；2.制浆造纸国家工程实验室，北京，100102；3.造纸工业生产力促进中心，北京，100102)



·草浆白泥·

草浆白泥碳酸钙加填时AKD施胶问题的研究现状

张亚增1，2刘金刚1，2，3，*苏艳群1，2，3

(1.中国制浆造纸研究院，北京，100102；2.制浆造纸国家工程实验室，北京，100102；3.造纸工业生产力促进中心，北京，100102)

综述了目前国内草浆白泥资源化利用的现状，以及草浆白泥碳酸钙加填时AKD施胶问题机理的研究进展，并对国内改善草浆白泥碳酸钙加填时AKD施胶问题的方法进行了总结归纳。

草浆白泥；加填；AKD施胶

造纸白泥是碱法制浆碱回收工段的一种副产物，是纸厂在碱回收过程中燃烧黑液回收无机碱的同时产生的泥浆状物质。对于木浆白泥已有相对成熟的回收利用方式，多采用高温煅烧制成石灰循环使用。而草浆白泥由于其含有较多的硅物质，难以通过煅烧的方式回收利用[1]，往往作为一种固体废弃物堆存或掩埋，这样一方面带来了严重的环境问题，另一方面也是对资源的极大浪费。为此，行业内专家学者一直在积极探索草浆白泥的资源化利用。目前，白泥精制碳酸钙加填已成为草浆白泥资源化利用最有效的方式。然而，实际应用中却存在诸多问题，比如AKD用量升高、成纸白度差、胶黏物沉积等，其中尤以AKD用量增加问题最为严重[2]。因此，解决草浆白泥碳酸钙加填中的AKD施胶问题成为草浆白泥资源化利用进程中最重要的环节。

1 AKD施胶

1.1 AKD施胶机理

AKD是一种浅黄色蜡状物质，不溶于水，能溶于乙醇、二硫化碳等有机溶剂，在造纸中用作施胶剂时需先将其乳化。目前关于AKD施胶机理普遍认同的是留着、铺展和反应三步法[3]，即AKD被加入到纸浆中后，在纸机湿部留着于纤维和填料表面；在随后的干燥升温过程中，AKD熔化，铺展在纤维和其他吸附粒子表面，同时结构中的内酯环打开，游离出活性基团；最后，随着时间的推移，AKD上的活性基团和纤维上游离的羟基发生反应，形成β-酮酯键连接[4]，使得AKD的烷基疏水端朝外，从而使纸张获得了抗拒液体的能力。

1.2 草浆白泥碳酸钙加填时的AKD施胶问题

鉴于草浆白泥的主要成分为碳酸钙，因此在资源化利用过程中业内人士考虑到了将其作为纸张填料的可能性。但实际应用发现，使用草浆白泥碳酸钙加填时，相同施胶剂用量下成纸的施胶度要远远低于商品碳酸钙(PCC和GCC)加填纸的施胶度。虽然目前国内已有多家造纸企业建成了草浆白泥碳酸钙生产线，且运行较为良好，但生产出的草浆白泥碳酸钙并非可以完全替代商品碳酸钙加填，而是以较小比例与商品碳酸钙混合加填。例如，在国内某造纸企业实地考察了解到，该企业目前生产出的草浆白泥碳酸钙加填量占填料总用量的40%左右，如继续增加草浆白泥碳酸钙用量，要达到预期的施胶效果吨纸AKD用量急剧上升。而AKD的价格要远高于商品碳酸钙，所以从经济角度出发，100%草浆白泥碳酸钙加填在目前来说还很不现实。此外，大幅增加AKD用量又会造成白水中AKD富集，这些流失于白水中的AKD水解后带来黏辊、糊网等问题。所以，AKD施胶障碍成为草浆白泥碳酸钙加填应用中亟待解决的问题。

2 草浆白泥碳酸钙加填时AKD施胶问题的机理研究

对于草浆白泥碳酸钙加填时AKD施胶问题产生的机理，近年来学者们做了大量的研究，如：胡剑榕等人[5]从草浆白泥碳酸钙与商品碳酸钙的品质差异入手进行了研究；杨扬[6]分析了不同产地草浆白泥碳酸钙的理化特性对AKD施胶的影响；高先强[7]探索了草浆白泥碳酸钙中硅类物质的存在对AKD施胶的影响等。但总体来说还未达成广泛一致的认识，诸如AKD施胶剂在草浆白泥碳酸钙颗粒中的迁移渗透、水化硅酸钙(C—S—H)的存在对施胶效率的影响等问题还有待后期进一步的研究、证实。

草浆白泥碳酸钙代替商品碳酸钙加填后，之所以出现较严重的施胶障碍，主要与草浆白泥独特的理化特性有关。胡剑榕[8]通过对比分析草浆白泥碳酸钙与商品碳酸钙的特性差异，发现相比于商品碳酸钙，草浆白泥碳酸钙晶型散乱，颗粒呈无定形状，有着较大的比表面积，因此认为在纸机湿部运行中草浆白泥碳酸钙颗粒可能吸附了较多的AKD施胶剂，导致这些施胶剂未能与纤维发生反应，从而降低了AKD的施胶效率。Wang等人[9]分析了不同晶型的碳酸钙填料对AKD的吸附差异，发现草浆白泥碳酸钙因无定形的颗粒形态，较大的比表面积，确实会吸附更多的施胶剂粒子，同时证实了填料对施胶剂粒子的吸附量越大，成纸的施胶效果越差。这些研究均表明草浆白泥碳酸钙散乱的晶型结构导致其具有较大的比表面积，可能在纸机湿部吸附较多的施胶剂而引起施胶效率降低。

刘念等人[10]在此基础上进一步实验发现，对草浆白泥碳酸钙加填纸进行盐酸浸泡处理后，纸张的施胶度提高明显，认为可能是AKD在湿部被草浆白泥碳酸钙吸附后，在纸幅的干燥过程中受高温熔化，迁移渗透至白泥碳酸钙颗粒的孔隙之中，而通过盐酸预处理后，碳酸钙发生反应而渗透在其中的AKD被重新释放出来，使纸张的施胶度提高。

引起草浆白泥碳酸钙加填AKD施胶障碍的深层原因可能还是草浆白泥碳酸钙独特的化学成分。众所周知，草类原料含有大量的硅成分，硅类物质在蒸煮后随黑液进入了碱回收工段，自此贯穿整个碱回收过程。所以在最终的草浆白泥碳酸钙成品中，仍然含有大量的硅物质。苏艳群等人[11]研究了白泥碳酸钙中酸不溶物(主要是硅类物质)对AKD施胶效率的影响，结果表明，白泥碳酸钙中酸不溶物含量越高，其施胶性能越差。孟远行[12]探究了绿液中硅物质的存在对白泥苛化过程的影响，发现硅含量越高，白泥的粒径分布越窄，所形成的白泥粒子比表面积也越大。夏新兴等人[13]在实验中证实了绿液中硅物质的存在对白泥结构的影响，并发现硅含量越高越有利于白泥颗粒形成较小尺寸的孔隙。目前大部分学者认为由于硅类物质的存在，影响了苛化过程中白泥碳酸钙晶型的形成，致使生成的白泥碳酸钙颗粒晶型散乱，粒子疏松多孔，而这种多孔性的结构又带来比表面积较大、易于吸附施胶剂的问题，最终使AKD施胶效率降低。

此外，还有部分学者认为，可能是苛化过程中生成的硅酸钙影响了白泥的品质和施胶效率，并提出这种硅酸钙并不是常规意义上的硅酸钙，而是凝胶状的C—S—H，一种类似于絮状的沉淀[11]。工业生产实践表明[2]，白泥在苛化后精制碳酸钙的过程中，存在滤水困难等问题，这些现象可能与C—S—H的存在有关。此外，苏艳群等人[8]也在研究中发现，经过碳化处理后的草浆白泥碳酸钙，加填时成纸的施胶度下降明显，根据文献[15]推测可能是碳化过程中C—S—H反应生成了硅酸，使得AKD的施胶效率降低。

3 改善草浆白泥碳酸钙加填时AKD施胶问题的方法

虽然对于草浆白泥碳酸钙加填时AKD施胶效率低下的机理尚不够明确，但对改善方案的探索却从未停止过。大部分方案在实验室都取得了成功，但受制于工艺操作的复杂性及应用成本过高，在实际生产中的推广还十分稀少。纵观国内的研究现状，主要改善方法包括如下几种。

3.1 除硅法

硅是造成草浆白泥难以资源化利用的“罪魁祸首”，因此专家学者们首先想到了除硅以解决这些问题的可能性。目前来看，从除硅角度出发研究的主要有以下几种。

3.1.1 黑液除硅

如果能在碱回收的初始阶段除硅，那么就可以避免其对后续工艺的影响，如对蒸发效率、燃烧、苛化产物等的影响。目前对于黑液除硅研究较多的是二氧化碳法和生石灰法，但二氧化碳法存在硅酸粒子难以沉淀，黑液热值降低等问题；而生石灰法的不足之处在于药品耗量大，产生的硅渣多，增加了固体废渣处理的难度与费用，另外石灰的纯度也会影响黑液除硅的效果，过量石灰不利于黑液蒸发[16]。总之，目前还没有成熟的黑液除硅技术能够应用于实际生产。

3.1.2 绿液除硅

绿液除硅较黑液除硅研究得更多一些，主要原因是黑液除硅面临的困难较大，绿液除硅的操作相对容易。目前已有学者探究了绿液除硅对苛化后白泥碳酸钙加填施胶效率的影响。刘羚等人[17]通过自然澄清、过滤、提纯3种不同方式对工厂绿液进行处理，处理后的绿液具有不同含量的不溶物，然后苛化加填抄纸，发现不溶物含量对白泥碳酸钙加填后的施胶效率影响显著，不溶物含量越低，成纸的施胶效率越高。王幸[18]采用碳化法对绿液进行除硅处理，发现绿液经除硅后，苛化形成的白泥碳酸钙晶型趋于规整，粒子比表面积下降明显，经检测其对AKD的吸附量也呈下降趋势，纸张AKD施胶的施胶度提高明显，证实了通过除硅改善成纸施胶效果的可能性。

3.2 留硅法

以上对除硅法的研究较多，但实际生产中真正应用的除硅技术却很少。目前工业生产中普遍的做法是保留黑液中的硅物质，对苛化白泥做进一步精制处理。所以，与实际生产贴合度较高的改善方案应当还是在现有的生产基础上加以改进，以便更为企业所接受。综合来看，在保留硅的基础上改善施胶问题的方式主要有以下几种。

3.2.1 预絮聚处理

填料的预絮聚是指在填料加填之前，在其悬浮液中加入一种或几种絮凝剂，使填料粒子先发生絮聚，然后将所得絮聚体用于加填的处理方式。国外已有研究证明填料经预絮聚处理后对施胶效果有一定的促进作用。Chauhan等人[19]研究发现，采用用量为0.8%(相对填料绝干质量)的阳离子淀粉(CS)或者两性淀粉对滑石粉进行预絮聚处理后加填，纸张的Cobb60值从32.4 g/m2分别降低至26.84 g/m2和25.24 g/m2，还提出导致AKD施胶效率提高的原因可能是滑石粉经淀粉预絮聚后，粒径增大，且表面上与AKD可结合的位点因吸附了淀粉而增多。Laleg等人[20]的研究也发现，采用丙烯酸丁酯-苯乙烯共聚物对PCC进行预絮聚后，可显著提高AKD的施胶效率，且丙烯酸丁酯-苯乙烯共聚物的用量越多，AKD施胶效率提升越明显。

Peng等人[21]采用了阳离子淀粉和阳离子淀粉/聚丙烯酰胺对白泥碳酸钙进行了预絮聚处理发现，两种方式处理后的白泥碳酸钙粒径都有所增大，粒子的Zeta电位提高，比表面积减小，加填后成纸的施胶效率显著提高，其中阳离子淀粉/聚丙烯酰胺处理后的效果更为明显。分析认为施胶效率提高的原因主要是Zeta电位升高和比表面积下降所导致的白泥碳酸钙粒子对AKD施胶剂的吸附减少，从而使施胶效率提高。

3.2.2 表面改性

表面改性可以说是目前改善AKD施胶问题应用最普遍，也最有效的方法。表面改性的灵感大致来源于对商品碳酸钙改性的成功应用。对填料改性的试剂很多，考虑到成本等因素的限制，采用淀粉改性的方式最为普遍。有研究者采用淀粉对PCC进行改性，发现改性后PCC加填时纸张的强度性能明显提高，但对纸张的施胶效果无明显影响[22]。胡剑榕等人[23]采用淀粉-硬质酸钠复合物对白泥碳酸钙进行改性，发现改性后的白泥碳酸钙比表面积降低明显，并使表面具有疏水性，加填时施胶性能得到了明显的改善。他对比了与未改性白泥碳酸钙、商品碳酸钙的效果差异发现，在加填量为42%时，改性白泥碳酸钙加填纸施胶效率较未改性白泥碳酸钙加填纸提高了119%，几乎接近于商品碳酸钙加填的水平。

何柳[24]采用阳离子苯乙烯-丙烯酸酯对白泥碳酸钙进行改性，与未改性白泥碳酸钙相比，改性白泥碳酸钙的疏水性能有效提高，且比表面积和Zeta电位分别下降了31.09%和38.55%。众所周知，填料粒子的比表面积和Zeta电位会直接影响填料对湿部助剂的吸附，进而影响最终AKD的施胶效率。因此，改性后白泥碳酸钙对施胶剂的吸附量明显降低，成纸施胶度提高。另外，这种改性白泥碳酸钙还能有效地减缓纸张的施胶逆转进程。

3.2.3 湿部助剂添加工艺的优化

在实际生产中，AKD往往是在填料之后加入，这主要是考虑到填料的留着和白水处理难度。王桂林[2]认为助剂及填料的加入顺序对AKD的施胶效果影响很大，尤其在草浆配比高和白泥碳酸钙加填的施胶体系中。他提出在加入AKD施胶剂之前，应先加入一定量的阳离子絮凝剂，以排除体系中阴离子的干扰。白泥碳酸钙应在阳离子絮凝剂和AKD之后添加，并且白泥碳酸钙的加入点最好能远离AKD，以减少白泥碳酸钙与AKD的接触时间，降低白泥碳酸钙对AKD的吸附。何柳[24]在实验中证实了白泥碳酸钙在加入AKD之后加入比在加入AKD之前加入更有利于提高AKD的施胶效率。

3.2.4 吸附抑制

基于草浆白泥碳酸钙加填影响施胶效率的原因可能是草浆白泥碳酸钙对AKD施胶粒子的大量吸附，导致了有效施胶粒子的减少，所以有学者研究了通过抑制白泥碳酸钙对施胶剂的吸附来改善成纸的施胶度。刘羚[25]研究了添加湿部助剂聚酰胺环氧氯丙烷(PAE)和Al2(SO4)3对施胶的影响，结果发现PAE 用量从0增加到0.2%，纸张施胶度几乎呈线性增加，Cobb60值从原来的94.3 g/m2降至19.7 g/m2，施胶度提高了近79.1%。而采用Al2(SO4)3后，纸张的施胶度随着其用量的增加却明显降低，认为造成这种现象的原因可能是Al2(SO4)3的加入使得AKD的水解加速，从而降低了成纸施胶度。关于这方面研究还较少，未来学者可进一步深究并验证，以取得突破性的进展。

4 结 语

4.1 对草浆白泥碳酸钙加填时影响AKD施胶性能机理的认识总体而言还不够全面和深入，有待进一步研究完善。例如，草浆白泥碳酸钙中硅酸钙物质影响施胶效果的具体机理；草浆白泥精制碳酸钙过程中进行碳化处理,加填后施胶效率下降的原因等，都可作为今后研究的课题。

4.2 查阅现有的研究成果，发现关于草浆白泥碳酸钙粒径分布影响AKD施胶效果的研究较少。相对于商品碳酸钙，草浆白泥碳酸钙的粒径变化无常，而草浆白泥碳酸钙宽泛的粒径分布是否是影响施胶效率的因素，还需进一步研究论证。因此今后可在这一方面做相关深入的研究，以完善草浆白泥碳酸钙加填影响AKD施胶的理论体系。

4.3 虽然草浆白泥碳酸钙表面改性等方法对提高AKD施胶效率有一定的效果，但受制于工艺操作复杂、生产成本较高等原因，很难真正应用到生产实际中。所以未来应着手于开发更简单、更实用的改善方法，以切实改善生产中的AKD施胶问题。

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(责任编辑：郭彩云)

The Current Research Status of AKD Sizing Problem in Loading with Straw Lime Mud

ZHANG Ya-zeng1,2LIU Jin-gang1,2,3,*SU Yan-qun1,2,3

(1. China National Pulp and Paper Research Institute, Beijing, 100102; 2. National Engineering Lab for Pulp and Paper, Beijing, 100102; 3. Productivity Promotion Center of Paper Industry, Beijing, 100102)(*E-mail: liujgang@126.com)

The current domestic research status of straw lime mud utilization was introduced in this paper. The mechanism of AKD sizing problem when lime mud was used as a filler was elaborated, and the solutions to improving AKD sizing problem were primarily summarized.

straw lime mud; filling; AKD sizing

张亚增先生，在读硕士研究生；主要研究方向：造纸固体废弃物的资源化利用。

2017- 04- 05(修改稿)

TS727

A

10.11980/j.issn.0254- 508X.2017.07.014

*通信作者：刘金刚，教授级高级工程师；主要研究方向：涂布技术与工艺。