球形TC4合金粉制造方法

张 爽， 刘耀东

(长春工业大学 材料科学与工程学院， 吉林 长春 130012)

球形TC4合金粉制造方法

张 爽， 刘耀东*

(长春工业大学 材料科学与工程学院， 吉林 长春 130012)

在氩气保护环境下，利用等离子弧将TC4合金焊丝直接雾化，收集雾化冷却后的小颗粒。对其形貌、成分及物相组成、流动性等进行研究。结果表明，颗粒呈现规则且表面光滑的圆球状。粉体物相结构表现为α相，没有氧化相结构，体现了快速凝固特征。粉体平均粒度57.96 μm，粒度分布曲线呈正态分布。等离子弧可以直接制造金属粉体，而不用预先将合金液化或粉碎。

等离子弧； 雾化； 球形TC4合金粉

0 引 言

金属材料的3D打印技术以其突出优点在工业领域应用前景广泛。但受限于原料粉的制备技术，3D打印未能发挥预期效果[1]。现有制粉主要为3种：气雾或水雾化法[2]、等离子旋转电极法[3]、射频等离子球化法[4]。这些方法制造的粉体性能在球形度、流动性、杂质含量、生产成本、制造效率等方面均有不足[5-6]。

气雾或水雾法主要以金属熔化再破碎为基本原理，难以避免熔融态金属与盛装容器(坩埚等)接触而污染；旋转电极法则需附加雾化冷却板而引起粉体变形；射频等离子球化法的效果则取决于预制粉体的粒度且易引入杂质。现有研究仍围绕雾化压力、电极旋转速度和预制粉送料速度等方面的改进[7]。对于等离子弧高气动性和高能量密度的优点[8]还未充分利用。等离子弧直接制造方法鲜有研究报道。

文中使用自制设备，用等离子弧直接将固体TC4合金(名义成分Ti6Al4V)雾化，雾化射流经快速冷却。从粉体的形貌、粒度、成分和物相组成等方面进行分析研究，为探索简便可靠的制粉技术提供数据和参考。

1 实 验

1.1 实验材料及设备

1.1.1 实验材料

TC4钛合金焊丝，(牌号Oxford Alloy©Ti-5,标准号ASME ERTi-5，规格Φ2.4 mm×916 mm)，化学成分见表1。

表1 焊丝ERTi-5成分

1.1.2 实验设备

经改装的等离子切割机(泛洋G60-D)；焊接送丝机；冷却收集罐。

1.1.3 实验气体

工业用纯氩气99.99%。

1.2 试验方法

设备示意图如图1所示。

1.等离子切割机割枪和实验材料； 2.观察窗；3.氩气通入口和泄压阀门接口； 4.冷却收集设备； 5.粉体出口

首先用真空泵将密封容器内空气排空，再通入氩气。然后启动等离子切割机，焊丝由改装的送丝机加入，雾化射流以设定角度喷入冷却罐中。

实验参数见表2。

表2 实验参数

将实验收集的粉体进行真空干燥。使用扫描电子显微镜(SEM JSM-5500LV)与能谱仪(EDS EDAX-Falcon)、ONH-2000 氧氮氢分析仪、JX-2000型显微颗粒图像分析仪、霍尔流速计、粉体密度测试仪、XRD衍射仪(Dmax-2000PC)分别检测制得TC4粉体形貌、成分、杂质含量、物相组成和粒度分布、流动性。XRD(Cu靶)扫描速度5°/min，范围20°～90°。

2 结果与讨论

2.1 等离子弧状态对制粉效果的影响

在等离子弧输出电流40 A时，经观察，电弧挺度不足且不稳定，大部分焊丝被切断而落入下方冷却容器中。在输出电流60 A时，电弧挺度和稳定性明显较40 A时高，在钛合金焊丝前端进入等离子弧芯时，可观察到耀眼弧光。

等离子弧雾化钛合金过程如图2所示。

图2 输出电流60 A时等离子弧形态

等离子弧属于等离子体放电的一种形式[9-10]，等离子切割机产生电弧温度在8 000～16 000 ℃，压缩电弧有很高能量密度,弧芯处向外延伸后，温度梯度下降很快[11]。TC4合金熔点约1 660 ℃，在弧芯区域足以将TC4合金顷刻间熔化。由图2可以很直观地发现，不需要预先将固体金属熔化或者粉碎成小颗粒。钛合金射流在弧芯快速飞出后随等离子弧温度的降低也随之冷却、凝固，这一过程由于表面自由能作用而缩聚呈圆球状[12]。

2.2 粉体形貌、元素及物相组成分析

粉体在扫描电子显微镜下观察，如图3所示。

(a) 粉体整体形貌

(b) 粉体局部形貌

大部分呈规则圆球状且表面光滑(见图3(b))。分析认为,粉体在从液态冷凝成固态的过程中，经过了很短的时间。证实了前文提到的等离子弧凭借高温迅速熔化TC4焊丝，而后迅速将其吹出，雾滴颗粒在表面能作用下缩聚呈球。同时等离子弧温度梯度大，电弧外温度迅速下降，液相还未及时分解即被冷凝，因此大多数颗粒表面便呈现出光滑形貌。对这粉体进行EDS能谱扫描的结果如图4所示。

(a) 编号1区域 (b) 编号2区域

图4 EDS能谱分析数据

光滑粉体成分为Ti和Al，带有纹路粉体成分Ti、Al、V，均没有检测出氧化成分。由于TC4合金各元素物理性质差异，在雾化时应该会有一定元素散失。

对金属粉体的杂质含量分析见表3。

表3 TC4粉体N、H、O元素测定含量

粉体较焊丝N、H、O三种主要杂质元素含量均未超过标准值。排除原材料成分偏差、实验操作、环境因素，粉体没有引入杂质，实际效果仍认为较理想。

对制得粉体的XRD物相分析如图5所示。

图5 粉体的XRD衍射分析结果

粉体均为α相密排六方晶格结构，符合PDF-44-1294(Titanium)卡片信息，未发现有TiO2相。TC4合金属于α-β两相合金，而没有在谱线中发现β相。分析认为雾化液滴升温至TC4合金相同素异构转变点(882.5 ℃)，β相变成亚稳α′相后即冷却凝固，而α′相和α相具有相同的衍射信号。由上述数据可知，等离子弧制造TC4合金粉体过程中，粉体经历了快速熔化、凝固，实现了由固体合金变为粉体状合金的变化。

2.3 粉体流动性能测试

对粉体的粒度进行分析，粉体粒度分布曲线呈正态分布，如图6所示。

由图中可知，平均粒度 57.96 μm。D10=27.45 μm，D50=52.05 μm，D90=82.65 μm，Hausner Ratio 比值为1.08左右，表明粉体流动性能较好。综合SEM图像和粒度统计信息，文中研究制得的粉体粒度相对均匀，且大尺寸与小尺寸颗粒混合，有利于填充大颗粒粉体之间“架桥”留下的空隙，减少“空穴”形成的空间，满足3D打印技术“粉床”铺粉和喷管喷粉的使用要求。

图6 TC4 粉体粒度及分布

3 结 语

1)持续稳定的等离子弧可以直接通过高温雾化固体金属材料，并可以通过等离子弧射流将雾化金属颗粒吹出冷却。

2)在高温状态下，熔融的金属雾滴颗粒处于热力学平衡状态下，因此雾滴颗粒表面自由能会自发缩聚呈圆球状，省去射频等离子体需事先研磨粉体的过程，也避免了粉体强制冷却过程引起的粉体变形。

3)根据实验结果，制得粉体与原材料性质接近，没有氧化现象，具有很好的粒度和流动性。因此，利用等离子弧直接制造金属粉体的方法是可行的。

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A fabrication method for spherical TC4 powders

ZHANG Shuang, LIU Yaodong*

(School of Materials Science & Engineering, Changchun University of Technology, Changchun 130012， China)

Solid TC4 alloy wire is atomized by means of plasma arc with argon protection, and then the particulate powder is collected by the rapid cooling. The morphology, composition and phase composition, flow-ability of the powders are studied. The powders show the spherical shape with smooth surface, and the phase structure is α phase without oxide phase which presents the rapid solidification features. The average diameter of powders is 57.96 μm, and the particle size distributions are normal distribution. The plasma arc can be used to make metal powders, and no pre-liquidation or crush is needed.

plasma arc; atomization; spherical TC4 powders.

2016-07-26

国家自然科学基金资助项目(51371038)

张 爽(1983-)，男，汉族，吉林四平人，长春工业大学硕士研究生，主要从事焊接工艺及材料方向研究,E-mail:zhangshuangccut@163.com. *通讯作者：刘耀东(1969-)，男，汉族，吉林四平人，长春工业大学教授，博士，主要从事金属材料加工方向研究,E-mail:Yaodong-liu@163.com.

10.15923/j.cnki.cn22-1382/t.2016.6.02

TF 123.2

A

1674-1374(2016)06-0526-05