凯里市木姜子中微量元素的研究
2017-01-06蒋天智柴东方
蒋天智，柴东方
(1.凯里学院 化学与材料工程学院，贵州 凯里 556011；2.凯里学院附属中学，贵州 凯里 556000)
凯里市木姜子中微量元素的研究
蒋天智1，柴东方2
(1.凯里学院 化学与材料工程学院，贵州 凯里 556011；2.凯里学院附属中学，贵州 凯里 556000)
旨在研究凯里木姜子调味品中微量元素的含量，为开发利用木姜子提供参考。采用FAAS法测定了凯里木姜子中的Fe，Zn，Cu，Mn，Co，Ni，Cd，Pb含量，结果表明：Fe，Zn，Cu，Mn，Co分别为260，34，17，210，1 mg/kg，而重金属Ni，Cd，Pb未检出。分析认为凯里木姜子是一种营养元素含量较高的香料，可对其进行开发利用。
原生态；木姜子；酸汤；FAAS法；微量元素
木姜子(LitseacubebaLour.Pers.)，又名山胡椒、木香子、木樟子、山姜子、山苍子、过山香等，为樟科木姜子属植物木姜子的果实，具有健脾、调气、燥湿、消食、解毒消肿、止痛之功效。主治胃寒腹痛、暑湿吐泻、食滞饱胀、痛经、疝痛、疟疾、疮疡肿痛。贵州省的苗医、侗医常用木姜子治疗疔疮肿痛、急性腹泻、胀气、痧症、消化不良和预防暑湿症[1]。木姜子也是凯里市苗、侗族人民用来烹调酸汤荤系列菜肴的调味品佐料。贵州省凯里市是原生态苗、侗族风情旅游胜地，到凯里市进行原生态民族风情旅游的游客和调研的专家、学者，对苗、侗族人民创造的纯天然、味醇美的酸汤系列菜肴，因其含有多种维生素、人体必需的氨基酸和丰富的蛋白质，具有止渴生津、开胃健脾等功效而情有独钟。凯里酸汤分苗族白酸汤和侗族红酸汤两类，苗族白酸汤的制作是采用优质矿泉水淘优质糯米的第1遍淘米水，经煮开后密封发酵变酸，连续7天左右添加煮饭开锅并冷却后的米汤，经密封发酵而成，而侗族红酸汤则是以本地优质西红柿、优质红辣椒酱、生姜、精盐、白酒等密封发酵变酸而成。凯里酸汤现已发展成为荤、素两种系列菜肴，素系列是酸汤菜，是苗族同胞根据自己的喜爱用多种新鲜蔬菜与豆芽、西红柿、青辣椒、生姜、葱、木姜子等一起用白酸汤煮制而成，酸汤菜是凯里市民夏天的最爱，美味可口，消暑解渴，是家家户户餐桌必备之菜肴；荤系列有酸汤鱼、酸汤鸡、酸汤鸭、酸汤狗肉、酸汤羊肉、酸汤牛杂、酸汤猪脚、酸汤大肠、酸汤排骨等，酸汤荤系列也是凯里市民非常喜爱的菜肴，在烹调酸汤荤系列菜肴时，除用姜、葱、蒜等常用的香料外，还需放入木姜子作为调味品，使其浓香四溢，味道独特。俗话说“没有木姜子就没有酸汤菜肴”，由此说明在烹调酸汤系列菜肴时都离不开木姜子这种调味品。香料中微量元素和重金属元素的测定早有报道[2-5]，对木姜子中微量元素的测定笔者未见报道，目前对木姜子的研究主要为化学成分活性的研究[6，7]。作为苗、侗族人民长期食用烹调酸汤系列菜肴用的原生态木姜子，其微量元素含量和重金属元素含量的高低，对其营养价值和食用价值有一定的影响。为了进一步提升凯里酸汤系列菜肴的知名度，为凯里市原生态木姜子的开发利用提供参考数据，文章采用FAAS法对凯里市产原生态木姜子中的Fe，Zn，Cu，Mn，Co，Ni，Cd，Pb的含量进行了测定，结果较满意。
1 仪器与试剂
TAS-986原子吸收分光光度计 北京普析通用仪器有限责任公司；Ne*UP-1000纯水器 Human Corporation (Made in Korea)；ZK-82A真空干燥箱 上海市实验仪器总厂；FW200高速万能粉碎机、可调式电热板 北京科伟永兴仪器有限公司；AR2140电子天平 奥豪斯国际上海贸易公司；Fe，Zn，Cu，Mn，Co，Ni，Cd，Pb空心阴极灯 北京有色金属研究总院；Fe，Zn，Cu，Mn，Co，Ni，Cd，Pb标准溶液(100 μg/mL) 国家标准物质中心；浓硝酸(GR)、高氯酸(GR) 科密欧试剂。玻璃器皿用1∶1 HNO3浸泡12 h后，依次用蒸馏水、超纯水清洗干净，防尘备用。
2 材料与方法
2.1 材料
为了使样品原生态木姜子的组成能够代表凯里市原生态木姜子的整体平均组成，分别在凯里市兴凯农贸市场、凯里市金玉农贸市场、凯里市商贸中心农贸市场、凯里市东门街农贸市场、凯里经济开发区农贸市场购买凯里市各乡村百姓到山坡上自采自销的原生态新鲜木姜子，每个农贸市场购买点为5个，每个购买点购买量为200 g，总计购买量为5 kg。
2.2 方法
2.2.1 木姜子的处理
将所购木姜子依次用自来水、蒸馏水和超纯水洗净，风干，用四分法缩分两次，置于60 ℃真空干燥箱烘至恒重，用高速万能粉碎机粉碎，过120目筛，置于玻璃干燥器中备用。准确称取木姜子粉末0.5000 g，置于250 mL锥形瓶中，加入浓硝酸12 mL浸没木姜子粉末，冷消解过夜，加入1 mL高氯酸，置于70 ℃左右的可调式电热板上低温消解，待大量二氧化氮黄烟冒完后，升温至100 ℃左右继续消解1 h，再在120 ℃左右温度下消解至白烟冒尽，取下稍冷后加入10 mL超纯水，继续加热至消解液清澈，冷却后全部转移至50 mL 容量瓶中，用5%的稀硝酸定容，摇匀。同法处理空白溶液。
2.2.2 仪器工作条件的选择
为了优选待测元素的最佳测试条件，采用L9(34)正交表安排正交试验，优选出待测元素Fe，Zn，Cu，Mn，Co，Ni，Cd，Pb的最佳测试条件，见表1。
表1 测试条件
Table 1 Testing conditions
元素分析线(nm)灯电流(mA)光谱带宽(nm)燃烧器高度(mm)乙炔流量(L/min)背景校正Fe248.37.00.28.01.6氘灯Zn213.96.00.46.01.2氘灯Cu324.85.00.46.01.8氘灯Mn279.56.00.26.01.7氘灯Co240.76.00.25.01.4氘灯Ni232.05.00.26.01.4氘灯Cd228.86.00.45.01.1氘灯Pb283.38.00.45.01.6氘灯
2.2.3 试验方法
按表1设置待测元素的测试条件，分别测量试剂空白、待测元素的吸光度，以吸光度对浓度作图得标准曲线，测量空白溶液和木姜子消解溶液中待测元素的吸光度。
3 结果与分析
3.1 待测元素混合标准溶液的配制
分别准确移取质量浓度为100 μg/mL的Fe，Zn，Cu，Mn元素标准贮备液各20.00 mL于100 mL容量瓶中，用5%稀硝酸定容，摇匀，得Fe，Zn，Cu，Mn质量浓度为20 μg/mL的混合标准使用液，再分别准确移取质量浓度为100 μg/mL的Co，Ni，Cd，Pb各5.00 mL于100 mL容量瓶中，用5%稀硝酸定容，摇匀，得质量浓度为5 μg/mL的混合标准使用液，分别准确移取0.25，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，16.00 mL的Fe，Zn，Cu，Mn混合标准使用液和0，0.20，1.00，2.00，4.00，8.00，16.00 mL的Co，Ni，Cd，Pb混合标准使用液于7个100 mL容量瓶中，用5%稀硝酸溶液定容，摇匀，得质量浓度分别为0.05，0.10，0.20，0.40，0.80，1.60，3.20 μg/mL的Fe，Zn，Cu，Mn和质量浓度分别为0，0.01，0.05，0.10，0.20，0.40，0.80 μg/mL的Co，Ni，Cd，Pb混合标准溶液。
3.2 待测元素标准曲线的绘制
按照2.2.3节分别测量5%的稀硝酸试剂空白、混合标准溶液中待测元素的吸光度，以吸光度对浓度作图，得待测元素的标准曲线、线性回归方程、相关系数、检出限、线性范围，见表2。
表2 标准曲线
Table 2 Standard curve
元素线性回归方程相关系数检出限(μg/mL)线性范围(μg/mL)FeA=0.0612c+0.0163r=0.99980.00890.05～3.20ZnA=0.0869c+0.0051r=0.99930.00810.05～3.20CuA=0.0628c+0.008r=0.99950.00680.05～3.20MnA=0.1215c+0.0029r=0.99990.00800.05～3.20CoA=0.0895c-0.0011r=0.99970.00720.00～0.80NiA=0.1013c+0.0078r=0.99950.00810.00～0.80CdA=0.2180c+0.0056r=0.99930.00820.00～0.80PbA=0.0205c-0.0013r=0.99960.00850.00～0.80
3.3 木姜子中待测元素的测定
按照2.2.3节分别测量空白溶液和木姜子消解溶液中待测元素的吸光度，根据一元线性回归方程计算出木姜子消解溶液中待测元素的浓度，据此计算出木姜子中待测元素的含量。结果表明：凯里市产的原生态木姜子中Fe，Zn，Cu，Mn，Co的含量分别为260，34，17，210，1 mg/kg，有毒元素Ni，Cd，Pb未检出。
3.4 方法的检出限
按照2.2.1节处理11个空白溶液，分别测量待测元素的吸光度，根据标准偏差s和线性回归方程的斜率K计算出检出限3 s/K，结果见表2。结果表明方法的检出限较低。
3.5 方法的精密度与回收率
准确称取木姜子粉末0.5000 g，按照2.2.1节处理，将消解液移入50 mL容量瓶中，加入1.00 mL质量浓度为20 μg/mL的Fe，Zn，Cu，Mn混合标准使用液和4.00 mL质量浓度为5 μg/mL的Co，Ni，Cd，Pb混合标准使用液，用5%稀硝酸溶液定容，摇匀，按照2.2.3节测定待测元素的吸光度11次，精密度和回收率见表3。
表3 精密度和回收率试验
Table 3 Precision and recovery test
元素试液含量(μg/mL)加标量(μg/mL)测得平均值(μg/mL)回收率(%)RSD(%)Fe2.600.403.185103.80.73Zn0.340.400.73298.01.09Cu0.170.400.586104.00.97Mn2.100.402.511102.80.78Co0.010.400.418102.01.27Ni-0.400.409102.21.33Cd-0.400.405101.20.81Pb-0.400.407101.81.56
注：“-”表示未检出。
4 结论
贵州省凯里市产的原生态木姜子中人体必需的营养元素Fe，Zn，Cu，Mn，Co的含量分别为260，34，17，210，1 mg/kg，有毒元素Ni，Cd，Pb均未检出。分析认为凯里产原生态木姜子是一种含Fe，Zn，Cu，Mn，Co微量元素较高的调味品，常吃用凯里市原生态木姜子作调味品烹调出来的酸汤菜肴，不仅止渴生津，开胃健脾，还能补充营养元素Fe，Zn，Cu，Mn，Co。用FAAS法测定原生态木姜子中Fe，Zn，Cu，Mn，Co，Ni，Cd，Pb的相关线性系数为0.9993～0.9999，加标回收率为98.0%～104.0%，RSD为0.73%～1.56%，测定的精密度和准确度较高。
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Study on Trace Elements in Litsea cubeba of Kaili City
JIANG Tian-zhi1, CHAI Dong-fang2
(1.College of Chemistry and Materials Engineering, Kaili University, Kaili 556011, China;2.The High School Affiliated to Kaili University, Kaili 556000, China)
Aim to study the content of trace elements inLitseacubebaof Kaili City, which has provided references for the development and utilization ofLitseacubeba. The content of Fe, Zn, Cu, Mn, Co, Ni, Cd and Pb inLitseacubebais detected by flame atomic absorption spectrometry. The results show that the content of Fe, Zn, Cu, Mn and Co inLitseacubebais 260, 34, 17, 210, 1 mg/kg respectively, while the content of Ni, Cd and Pb is not detected. The analysis suggests thatLitseacubebais a kind of spice with relatively high content of nutrient elements, and it can be used for development and utilization.
original ecology;Litseacubeba; sour soup; FAAS method; trace elements
2016-06-03
贵州省科技厅自然科学类基金项目(黔科合J字[2011]2315)；贵州省材料物理化学特色重点学科建设基金项目(黔教[2011]208)；凯里学院分析化学重点学科(院科通[2014]157号)
蒋天智(1959-)，男，教授，研究方向：应用化学、资源开发与利用。
TS207.3
A
10.3969/j.issn.1000-9973.2016.12.025
1000-9973(2016)12-0110-03
