超高压处理对山葡萄白兰地高级醇、总酸及总酯的影响

王治同，胥廷良，南海龙，林　柯

（1.吉林农业大学食品科学与工程学院，吉林长春130118； 2.柳河县山葡萄酒产业服务中心，吉林通化135300）

超高压处理对山葡萄白兰地高级醇、总酸及总酯的影响

王治同1，胥廷良1，南海龙2，林柯1

（1.吉林农业大学食品科学与工程学院，吉林长春130118； 2.柳河县山葡萄酒产业服务中心，吉林通化135300）

以山葡萄白兰地为原料，经过超高压处理，利用气相色谱-质谱法检测白兰地中高级醇、总酸及总酯的变化，利用spss15.0进行相关性分析，最终对不同压力处理的白兰地进行品评。结果表明，以200MPa处理10min后，白兰地的高级醇、总酸分别下降9.26%（P＜0.05）和0.27%（P＜0.05），总酯略有上升，品评结果表明压力为200 MPa处理10m in时的白兰地口感最佳。

山葡萄白兰地； 超高压； 气相色谱-质谱法

白兰地是指葡萄蒸馏酒，是以葡萄为原料，经过除梗破碎、发酵、蒸馏、陈酿而成的蒸馏酒[1]。法国白兰地最为著名，代表着世界的最高技术和质量水平，其中又以科涅克白兰地最有代表性[2]。超高压是指压强超过100MPa，在超高压条件下，生物体高分子立体结构中的氢键结合疏水结合、离子结合等非共有结合发生变化，使蛋白质变性，淀粉糊化，酶失活，细胞膜破裂，菌体内成分泄漏生命活动停止，微生物菌体破坏而死亡[3-4]。而在酒的陈酿方面，超高压处理有很好的促进作用。

我国是世界上研究和栽培山葡萄最多的国家之一山葡萄的浆果中单宁、有机酸、干浸物含量高，含糖低，香气稍淡，是限制山葡萄酿制高档葡萄酒的主要因素[5-6]但山葡萄的浆果成分与法国著名的白兰地产区的葡萄浆果成分十分接近，非常适合酿造白兰地。所以本研究以山葡萄为原料酿制山葡萄白兰地，利用超高压技术催陈山葡萄白兰地，并着重研究超高压处理对白兰地主要成分的影响，为提高白兰地的质量开辟新的途径。

1　材料与方法

1.1材料与试剂

样品：公主白山葡萄白兰地由吉林省柳河县国家葡萄酒研究中心提供；二氯甲烷（天津市华东试剂厂），色谱纯。

仪器与设备：不锈钢发酵罐（1 t、3 t、5 t）、双釜式紫铜蒸馏器（烟台市诚达蒸馏设备有限公司）、超高压食品处理装置（包头科发高压科技有限责任公司）、250m L分液漏斗、岛津2010气相色谱-质谱联用仪、RESTEK公司Rtx-5MS极性色谱柱（30m×0.25µm，0.25µm）、微量进样器（5µL、10µL、50µL、100µL）。

1.2实验方法

表1　感官品评表

表2　超高压处理后高级醇、总酸、总酯含量(mean±SD，n=3)　(%)

1.2.1超高压实验

取250m L白兰地装入密封瓶中，压力分别为100MPa、200MPa、300MPa、400MPa、500MPa，时间均为10m in。处理后的样品进行萃取及气-质检测。

1.2.2液-液萃取、测定及分析

取100m L样品加入分液漏斗中，依次加入50m L、50m L、30m L二氯甲烷，最终合并有机相并加入适量无水硫酸钠干燥。干燥后的有机相进行旋转蒸发浓缩至5m L，并用无水硫酸钠脱水，氮吹至3m L，经0.22µm有机滤膜过滤后密封，放入冰箱中待用。

GC-MS分析条件：GC条件：升温程序为柱温35℃保持2m in，以2℃/m in升温至50℃，并保留1m in，最后以4℃/min升温至200℃保持5m in。检测器为氢离子火焰检测器，载气为氦气，柱箱温度为55℃，注射口温度为250℃，分流进样，洗脱流量为3m L/m in，柱流量为1.65m L/m in，进样量为1µL。MS条件：电离源为EI，离子源温度200℃，连接杆温度250℃，分析结果运用NIST98标准谱库进行检索，仅列出匹配度大于95%的结果(最大值为100%)。

1.2.3统计学分析

运用spss15.0软件进行统计学分析，用mean±SD表示，并用t检验结果，P＜0.05则有显著性差异。

1.2.4山葡萄白兰地品评

由10位品评员组成的感官品评小组，小组成员经过培训，熟练掌握感官品评方法。根据制定的白兰地的感官评价标准对样品的外观、香气、口味、风格4个指标进行感官评定，白兰地感官品评见表1。把品评结果填写在公主白山葡萄白兰地综合评价表中，分数将除去每组品评的最高分和最低分，将剩余的8组评分取平均值作为最终品评分数。要求品评员必须客观进行评价，每个样品的时间间隔为5m in，并用清水漱口。

2　结果与分析

2.1山葡萄白兰地经超高压后总酸、高级醇、总酯的变化（表2、图1）

图1　超高压处理后高级醇、总酸、总酯含量

表2及图1结果显示，随着压力的升高，公主白山葡萄白兰地中高级醇的含量趋于先降低，后升高的趋势，并在200MPa时降至最低，较未处理山葡萄白兰地降低了9.26%（P＜0.05）；总酯的含量趋于先升高后降低的趋势，并在200MPa时升至最高，明显高于未处理山葡萄白兰地（P＜0.05）；总酸的含量变化较小，在200MPa时达到最低，较未处理白兰地降低了0.27%（P＜0.05）。该结果与阚建全和张文叶等[7-8]的研究结果相符合。

2.2山葡萄白兰地经超高压后高级醇、总酸、总酯变化原因分析

总酸含量先略微升高，在200MPa下含量降低，原因可能是随着压力的升高，赋予分子一定的能量后加速了酒中的缔合、氧化还原反应，使酒中的醇类物质氧化成醛类，随后继续被氧化成酸类，随后为接下来参与酯化反应做准备。但超过200MPa后，因压力过高，加速了酒中的逆反应生成，所以总酸含量开始降低。总酯含量在200MPa时达到最高，原因是在200MPa时醇类和酸类酯化反应达到最佳反应速率，但超过200MPa后，超高压赋予分子的压力过高，同时也加速了反应的逆反应进行，使得总酯含量开始下降。

高级醇含量在200MPa时明显降低，其中主要原因是因为公主白山葡萄白兰地经一定压力的超高压处理后，白兰地中的高级醇分子受到一定的压力，被赋予了一定的能量，加速了以缩合、氧化还原、酯化反应等为主的反应，使新酿的公主白山葡萄白兰地辛辣、刺激、暴烈的气味及口感缓解，且酒精度有一定的降低，整体品质达到了自然陈酿后的效果，使白兰地口感更适合饮用。

2.3山葡萄白兰地品评结果

山葡萄白兰地品评结果见表3。

表3　山葡萄白兰地感官品评结果

由表3可知，通过感官品评法确定出经过200MPa处理下的山葡萄白兰地综合得分最高，而此时的检测结果表明，白兰地的高级醇含量最低，酯类含量最高，白兰地口感质量最佳。

3　结论

3.1超高压处理结果表明山葡萄白兰地在200MPa时，高级醇含量最低，酯类含量最高，酸类含量变化较小。

3.2感官品评结果表明，山葡萄白兰地经过200MPa超高压处理后口感最佳。

[1]崔艳,吕文,钱伟斌.白兰地精馏过程中3种高级醇类化合物含量变化分析[J].酿酒科技,2008(10)：103-106.

[2]王秋芳.白兰地风格特点及其形成原因探析[J].食品工业,1995 (4)：2-4.

[3]Zabetakis I,KouLentianosA,Orruño E,etal.The effectof high hydrostatic pressureon strawberry flavour compounds[J]. Food Chemistry,2000,71(1)：51-55.

[4]游玉明,阚建全.超高压处理对柚子酒香气成分的影响[J].食品研究与开发,2010,31(7)：59-62.

[5]赵文东,孟宪军.不同澄清方法对山葡萄酒品质的影响[J].保鲜与加工,2001(4)：11-13.

[6]涂正顺,薛洁,常伟,等.吉林地区山葡萄果实香气成分的GC/MS分析[J].西北农林科技大学学报(自然科学版),2007, 35(10)：66-70.

[7]阚建全,游玉明,林丹,等.超高压处理对柚子酒品质的影响[J].食品科学,2009,30(19)：44-50.

[8]张文叶,张峻松,毛多斌,等.超高压处理对干红枣酒成熟的影响[J].食品科学,2009,30(17)：70-75.

Effectsof Ultra-High Pressure Treatmenton the Contentof Higher A lcohols, Total Acidsand Total Esters in Amurgrape Brandy

WANG Zhitong1,XU Tinliang1,NAN Hailong2and LIN Ke1
(1.Collegeof Food Scienceand Engineering,Jilin AgriculturalUniversity,Changchun,Jilin 130118; 2.LiuheAmurGrapeWine Industry Service Center,Tonghua,Jilin 135300,China)

In this study,the effects of ultra-high pressure treatmenton the contentof higher alcohols,totalacids,and total esters in Amurgrape brandy were investigated.The correlation analysiswas performed by use of SPSS 15.0.And tasting evaluation of brandy treated by different pressurewas carried outeventually.The results suggested that,after 10min 200Mpa treatment,the contentof higher alcoholsand totalacids in brandy dropped by 9.26%and 0.27%respectively(P＜0.05).However,the contentof total esters in brandy increased slightly.Besides,tasting evaluation proved that10m in 200Mpa treatmentcould produce brandy w ith the best taste.

Amurgrapebrandy;ultra-high pressure;gas chromatography-massspectrometry(GC-MS)

TS262.38；TS261.7；TS261.4

A

1001-9286（2016）11-0034-03

10.13746/j.njkj.2016240

吉林省科学技术厅编号：20140204049NY。

2016-07-26；

2016-09-01

王治同(1974-)，男，副教授，硕士研究生导师。