水果蔬菜中有机磷农药残留的快速检测方式分析

□ 刘　涛　华测检测认证集团股份有限公司

水果蔬菜中有机磷农药残留的快速检测方式分析

□ 刘涛华测检测认证集团股份有限公司

水果蔬菜中的有机磷农药残留问题已成为我国质量检测行业目前关注的热点问题，严重影响食品的安全，农药残留的快速检测方法被广泛应用到水果蔬菜中的残留农药的检测工作中。基于此，对农药残留快速检测的方法及其产品的现状进行研究，讨论有机农药残留的快速检测实验过程与结果，总结出经济快速的检验有机磷农药残留量的方法，有效控制水果蔬菜中的农药残留量，保证食品的安全。

水果蔬菜；有机磷；农药残留；快速检测

有机磷农药可有效抑制水果蔬菜中的病虫害，促进农作物的生长。但由于有机磷农药是对人和牲畜都有害的化学物，对环境也有一定的污染，水果蔬菜中有机磷农药残留的检测成为人们首要解决的问题[1]。目前，有机磷农药残留量远远超过国家标准规定的含量，水果蔬菜的安全已严重威胁人们的食品安全。因此，研究农作物中的有机磷农药残留的快速检测方法对人们的食品安全和生态环境的保护具有重要意义。目前，酶抑制法、酶片显色法、化学测速法、色谱法、荧光法、仪器分析法和速卡法等方法都可用来快速检测有机磷农药残留，但有的检测方法的操作繁琐，成本较高。

国家对农作物的安全高度重视，致力于研究有机磷农药残留的快速检测方法与技术。有机磷农药溶于水，溶于强碱并生成醇类和磷酸，醇类物质极易氧化和高锰酸钾反应可使溶液的颜色发生变化，颜色变化与有机磷农药的浓度有关[2]。因此，利用不同浓度的有机磷敌百虫与高锰酸钾反应，根据反应后显现的不同溶液颜色制成标准的比色卡。将不同浓度的有机磷农药与高锰酸钾反应后与标准比色卡比对，快速检测有机磷农药残留量。

1　实验部分

1.1实验仪器与材料

仪器：烧杯，量筒，容量瓶，比色管，移液管，洗耳球，相机。

试剂与材料：100 m g/m L有机磷标准溶液用于稀释的敌百虫农药标准溶液，氢氧化钠，氯化钠，高锰酸钾，水溶液，某超市的水果蔬菜。

1.2实验原理

敌百虫农药主要是脂类化合物，可溶于水，易溶于强碱生成磷酸和醇类或酚类物质。反应式如下：

敌百虫有机磷与强碱反应，反应物可使KM nO4溶液的颜色发生变化，标准有机磷农药的浓度不同，反应后溶液的颜色也有所不同，用不同浓度的标准农药与KM nO4反应，形成不同颜色的标准比色卡[3]。同样条件下，使农药与KM nO4反应溶液与标准比色卡比对，检验水果蔬菜中有机磷农药残留量是否超标。

1.3实验方法与步骤

取1 m ol/L的N aCl溶液20 m L用于试液提取，取10 m L于比色管中，分别向比色管中加入标准浓度的KM nO4溶液和N aO H，加水稀释，反应后显色与标准比色卡进行比对，检验试样中有机磷农药的残留量。

标准的有机农药溶液与N aO H反应产物与KM nO4显色反应后，溶液颜色会根据有机磷农药的浓度而变化。分别取不同浓度的敌百虫有机磷农药试液10 m L，放入4支比色管中，其中1支做空白试验，再分别向3支比色管中加入1.5 m L的0.7 m ol/m L KM nO4溶液，再加入0.1 m ol/L N aO H溶液2.5 m L，观察不同浓度的敌百虫有机磷农药与KM nO4反应后的溶液颜色变化，试验结果见表1。由表1可看出，不同浓度的有机磷农药与N aO H反应后，生成的磷酸和醇类或酚类与KM nO4反应溶液的颜色发生变化，不同农药浓度与KM nO4反应后的颜色也不同。

2　实验结果与讨论

2.1KMnO4溶液浓度

分别将比色管中加入0.25 m g/kg的有机农药，再加入2.5 m L 0.1 m ol/L N aO H溶液，反应物与不同溶度的KM nO4反应，结果不同浓度的KM nO4反应后溶液的颜色也各不相同，KM nO4溶液浓度过低或过高均对反应溶液的颜色变化影响较小，颜色变化最明显时的KM nO 4浓度在0.5～0.7 m ol/m L。

2.2NaOH溶液浓度

在比色管中分别加入0.25 m g/kg的有机农药，再加入0.7 m ol/m L的KM nO4溶液1.5 m L，分别加入不同浓度的N aO H溶液2.5 m L，N aO H溶液的溶度分别设置为0.05、0.10、0.20、0.50、1.00 m ol/L和2.00 m ol/L。观察溶液颜色的变化，结果表明，N aO H溶液的浓度过低或过高均对溶液颜色的变化影响较小，只有N aO H的溶度在0.10～0.50 m ol/L时，对溶液颜色变化较明显[4]。

2.3显色反应时间

将比色管中的有机磷农药溶液浓度设定在0.25 m g/kg，与0.7 m ol/m L的KM nO 4溶液1.5 m L，0.1 m ol/L的N aO H溶液2.5 m L反应，观察不同显色反应时间内，溶液颜色变化情况。实验结果表明，显色反应的最佳时间在3～5 m in，时间较短或较长显色反应均不明显。

表1　有机磷农药反应物与KMnO4的显色反应

表2　水果蔬菜样品中有机磷农药残留量

2.4敌百虫标准比色卡

在确定反应的条件均为最佳条件时，将比色管中加入不同浓度的敌百虫标准试液后，再加入适量的最佳浓度的N aO H溶液和KM nO4溶液，正常反应后显色3 m in，将反应后溶液颜色的变化拍照，制成标准比色卡如图1所示，作为实验过程中的颜色的标准对比。

图1　标准有机磷农药残留比对卡（mg/kg）

2.5干扰实验

对水果蔬菜中有机磷农药残留的实验检测，结果表明，还原性的阴离子和还原性的有机物对实验的显色反应有一定的干扰效果，阳离子不会干扰实验结果。溶液的浸提时间过长，水果或蔬菜中的叶绿素会对实验反应的显色有一定的干扰，因此，实验溶液的浸提时间不宜过长。

2.6样品检测

取某超市新鲜的菜叶约5 g左右，捣碎与小烧杯中，加入氯化钠溶液，重复洗脱菜叶1 m i后将溶液移取10 m L于比色管中，作为实验的比色卡试液。对于水果中的有机磷农药残留主要残留在水果的表面，所以只需去果皮进行样品试验，实验方法同蔬菜的处理方法。按照上述的实验方法进行实验，实验结果见表2。

3　结语

为控制农药的残留量，提高食品的安全性，农作物有机磷农药残留的快速检测方法不断地被应用于水果蔬菜的农药检测中。但在实验检测过程中，仍存在一定的问题，因此，要不断研究探索有机磷农药快速检测的新方法，加强快速检测技术的研究，逐渐完善有机磷农药残留的快速检测方法，提高有机磷农药检测的技术水平，从而确保农产品的安全。

[1]刘建慧,孙鑫,刘希光,等.果蔬中农药残留现状及检测技术的研究进展[J].食品研究与开发,2014(15):119-122.

[2]卜川南,边阔,唐文涛,等.酶抑制快速检测对无公害蔬菜有机磷和氨基甲酸酯农药残留情况调查和分析[J].天津化工,2012(3):42-44.

[3]汤婕,汤锋,岳永德,等.气相色谱法(GC-FPD)快速测定蔬菜、水果中18种有机磷农药残留[J].安徽农业大学学报,2013(6):1054-1058.

[4]郭霜毅.蔬菜水果中农药残留快速筛查检测技术分析[J].南方农业,2015(24):253-254.

刘涛（1983-），男，工程师，硕士。研究方向：食品、农产品检测技术的研究和实验室质量管理。