自动电位滴定仪测定食用肉汤中氯化物

张 君， 胥 艳

(1.鄢陵县疾病预防控制中心，河南 鄢陵 461200；2.开封市疾病预防控制中心，河南 开封 475003)



临床检验

自动电位滴定仪测定食用肉汤中氯化物

张 君1， 胥 艳2Δ

(1.鄢陵县疾病预防控制中心，河南 鄢陵 461200；2.开封市疾病预防控制中心，河南 开封 475003)

目的 建立一种简便快速测定食用肉汤中氯化物的新型分析方法。方法 样品酸化后加入丙酮，采用自动电位滴定仪测定食用肉汤中氯化物含量。结果 在该实验条件下，标准溶液测定的相对标准偏差为0.23%(n=11)，加标回收率为97．0%～103.8%，对照试验结果显示，电位滴定法与人工滴定法差异无统计学意义(P>0.05)。结论 电位滴定法成本低廉、简便快速，并且准确度灵敏度高，适用于食用肉汤中氯化钠含量测定。

自动电位滴定；食用肉汤；氯化物

随着生活水平的提高，人们对饮食质量的要求越来越高。肉汤由于滋补营养，味道鲜美深受人们的喜爱，也是人们食盐摄入的来源之一。往往食盐含量过高影响人体健康。肉汤中氯化物含量测定对控制钠的摄入十分重要。

目前食品中氯化钠的测定方法主要有GB/T12457-2008的间接沉淀滴定法，GB/T 5009.44-2003 炭化浸出-硝酸银滴定法，灰化浸出法硝酸银滴定法。间接滴定法是经典测定方法，样品前处理比较简单，但是滴定过程比较繁琐，并且指示剂颜色变化不明显，目测滴定液消化体积会带来一定的误差。而炭化浸出法硝酸银滴定法与灰化浸出法硝酸银滴定法，滴定过程比较简单，但是炭化、灰化前处理比较耗时耗能并且过程繁琐[1]。笔者采用自动电位滴定仪测定肉汤中氯化物的含量，为其简便、准确、快速的检测方法提供实验依据。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂 Titrino pLus 848自动电位滴定仪(瑞士万通中国有限公司)；银电极6.0430.100；复合pH玻璃电极; 806智能交换单元20 mL；Grrium611VF纯水机(德国赛普利斯有限公司)。0.1 mol/L硝酸银标准溶液(Merck)；2 mol/L硝酸溶液(优级纯)，临用时配制；食用肉汤(取5 g肉羹溶于200 ml的温水中制成)；丙酮(分析纯)；去离子水。

1.2 实验方法

1.2.1 实验原理 试样经酸化后加入丙酮，摇匀后以玻璃电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准溶液滴定，根据电位突跃确定终点，根据标准溶液消耗体积计算出氯化钠的含量。

1.2.2 样品处理 分别取10 mL肉汤于10个100 mL的烧杯中，加入2 mol/L的硝酸溶液5 mL和丙酮溶液25 mL，最后加去离子水约到60 mL，摇匀以备测定。

1.2.3 样品测定 开机后按照软件程序设定仪器参数，按开始键，仪器自动滴定，以40～50 r/min的搅拌速度搅拌样品并记录消耗标准样品的体积。

1.2.4 氯化钠含量计算[1]

ρ(NaCl)-氯化钠的含量(g/L)；

V1-消耗硝酸银溶液的体积(mL)；

V-所取样品溶液的体积(mL)。

1.3 统计学分析 数据用SPSS19.0软件进行配对设计t检验，检验水准α=0.05。

2 结果

2.1 精密度实验 取适量2.0g/L、4.0g/L、10.0g/L的标准溶液分别进行6次测定，求得相对标准偏差(RSD)分别为0.63%～1.7%。见表1。

表1 方法的精密度(n=6)

2.2 重现性实验 取已知浓度的肉汤进行测定，平行11份，按照实验方法对样品处理和测定，求得相对标准偏差(RSD)为1.4%。见表2。

表2 方法的重现性

2.3 准确度实验 对三份样品进行加标回收率实验，分别加入低、中、高三个级别的氯化钠标准进行测定，见表3。

2.4 对照试验 用人工滴定法方法和该法分别测定11份样品中氯化物的含量，两种方法测定结果差异无统计学意义(P>0.05)。见表4。

表3 加标回收率测定结果(n=3)

表4 两种方法测定结果(n=11)

3 讨论

样品在测定前加入稀硝酸溶液，是为了把样品溶液酸碱度调节到适宜的范围，有利于滴定终点的判断，为了便于消除干扰，实验过程中选用在硝酸介质中进行；加入25mL的丙酮，是因为丙酮有保护沉淀的作用，减少沉淀对氯离子的吸附；测定前要彻底摇匀肉汤后再移取，是因为肉汤中的肉末和蔬菜的残渣可能会堵塞移液头，必要时要求过滤后再移取。实验结果表明，Ag+与Cl-的反应速度较快，反应时中速搅拌即可，因此，实验过程中选择40～50r/min为宜。滴定时电极的探头必须浸没在试液中，同时搅拌珠在旋转过程中不能触及探头，以免碰撞电极。因此实验过程中选择滴定初始体积是40mL，即试样液10mL，稀硝酸5mL，丙酮25mL[2～3]。

该文采用自动电位滴定仪测定食用肉汤中的氯化物含量，分别对样品处理方法、滴定液初始体积、滴定时搅拌转速进行了考查，然后在最佳测定条件下对样品进行了测定，同时对方法的精密度、准确度及重现性进行了详实的考察和研究，并与人工滴定法进行了对比验证，实验结果均比较满意。实验结果表明，该方法成本低廉、简便快速，并且准确度、灵敏度、精密度高，现复性良好，适用于食用肉汤中氯化钠含量测定，值得大家推广使用。

[1] 徐华杰，刘昭第，盛良全.离子选择电极法测定氯的实验教学问题解析[J].广州化工，2010,38(9):228-229.

[2] 高海军，时永辉，牛梦宇.氯离子选择性电极电位法测定饲料中水溶性氯化物的研究[J].饲料工业，2010,31(21):46-48.

[3] 俞凌云，朱 娟，张新申.氯离子测定方法及其应用研究[J].西部皮革，2009,31(15): 32-37.

[责任编校：张亚光]

Determination of Chloride in Edible Broth by Automatic Electric Potential Titration

ZHANG Jun， XU Yan

(CenterforDiseaseControlandPreventionofYanlingcountry,Yangling，Henan461200,China)

Objective To develop a new rapid and simple analytical method to determine chloride in edible broth by automatic electric potential titration. Methods The samples were pretreated by means of adding acetone after acidification, then the determination was performed by automatic electric potential titration. Results There was no significant difference between this method and the national standard method as demonstrated by F test and T test analysis. The recoveries and relative standard deviations (RSD) of the method were 97.0%～103.8%, the deviation was 0.23%. Conclusion The results indicated that the method is convenient, rapid, accurate, reliable and suitable for measurement of chloride in edible broth.

automatic electric potential titration; edible broth; chloride

2016-01-07

张 君(1969-)，女，河南省许昌市人，本科，主管技师，从事卫生检验工作。

胥 艳，E-mail: xuyan19771203@163.com。

R 155.5

B

1008-9276(2016)06-0513-03