25%丙炔噁草酮水悬浮剂的高效液相色谱分析

刘改玲，林　想，陈　越，李　辉

（安徽科立华化工有限公司，安徽宿州234000）

25%丙炔噁草酮水悬浮剂的高效液相色谱分析

刘改玲，林想，陈越，李辉

（安徽科立华化工有限公司，安徽宿州234000）

研究了25%丙炔噁草酮水悬浮剂外标法高效液相色谱分析方法。在C18不锈钢柱和紫外检测器，流动相为甲醇-水（体积比80∶20），波长245nm条件下对丙炔噁草酮进行定量分析，结果表明，方法的线性相关系数为0.9997，标准偏差为1.47，变异系数为0.06%，平均回收率为99.75%。该方法操作简单，精密度和准确度高，适用于25%丙炔噁草酮水悬浮剂中有效成分含量的测定。

丙炔噁草酮；水悬浮剂；高效液相色谱法；分析

丙炔噁草酮是一种恶二唑含氮杂环类新型除草剂，苗前防除水稻、马铃薯、向日葵、蔬菜、甜菜等作物中的阔叶类杂草。目前丙炔恶草酮常见的剂型有80%可湿性粉剂、20%油悬浮剂，但可湿性粉剂在加工过程中产生大量粉尘，对周边环境污染大；油悬浮剂在土壤中降解较慢。而丙炔噁草酮水悬浮剂以水为分散介质，避免了有机溶剂的易燃和药害问题，是一种很有前景的环境友好剂型。

有关丙炔噁草酮的原药和可湿性粉剂含量的分析已有报道[1-3]，普遍为高效液相色谱法，但目前针对丙炔噁草酮水悬浮剂中有效成分的含量分析方法尚未见报道。由于水悬浮剂与三氯甲烷等有机溶剂难溶，造成有效成分含量检测不准确，所以气相色谱法并不适用。作者采用高效液相色谱法探索丙炔噁草酮水悬浮剂中有效成分分析，外标法定量，结果表明，此方法便于操作,且结果准确，重复性较好。

1　实验部分

1.1试剂和仪器

甲醇：色谱纯；水：新蒸二次蒸馏水；丙炔噁草酮标样：≥98.5%，农业部农药检定所提供。

高效液相色谱仪：日本岛津LC-10AT，具有紫外可变波长检测器；微量进样器：25μL；微孔过滤器：滤膜孔径约0.45μm；超声波清洗器。

1.2液相色谱操作条件

流动相：甲醇∶水=80∶20（V/V）；流速：1.0mL/min；检测波长：245nm；进样量：20μL；保留时间：丙炔噁草酮约5.8min。

可根据不同仪器适当调整液相色谱操作条件，以达到最佳的分离效果。丙炔噁草酮标样和原药的高效液相色谱图见图1、图2。

图1　丙炔噁草酮标样的高效液相色谱图

图2　丙炔噁草酮样品的高效液相色谱图

1.3测定步骤

1.3.1标准溶液的配制

准确称取丙炔噁草酮标样0.05g（精确至0.0002g），转移至50mL容量瓶中，加入甲醇溶解，超声波振荡15min，从振荡器中取出，冷却至室温后用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔过滤器过滤，备用。

1.3.2试样溶液的配制

准确称取25%丙炔噁草酮水悬浮剂的试样0.197g（精确至0.0002g），转移至50mL容量瓶中，加入甲醇溶解，超声波振荡15min后，从振荡器取出，冷却至室温后用甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔过滤器过滤，备用。

1.3.3测定

在选定的色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，得出各针的丙炔噁草酮的峰面积。当相邻两针的峰面积变化不大于1.0%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液顺序进样。

1.3.4计算

算出两针试样溶液中丙炔噁草酮峰面积的平均值和两针标样溶液中丙炔噁草酮峰面积的平均值。

试样中丙炔噁草酮质量分数X1（%）：

式中：A1-标样溶液中丙炔噁草酮峰面积的平均值；A2-试样溶液中丙炔噁草酮峰面积的平均值；m1-丙炔噁草酮标样的质量，g；m2-试样的质量，g；Pi-标样中丙炔噁草酮的质量分数，%。

2　结果与讨论

2.1液相色谱条件的选择

在190～400nm的波长范围内扫描丙炔噁草酮标样，在245nm处有较大的吸收，且没有干扰，故确定245nm为检测波长。

2.2分析方法的线性相关性试验

准确称量丙炔噁草酮标样0.200g（精确至0.0002g），转移至100mL容量瓶中，用甲醇溶解，超声波振荡15min后，加入甲醇至刻度，摇匀。分别移取配制好的溶液5、10、15、20、25mL至不同的50mL容量瓶中，加入色谱甲醇至刻度，摇匀。在确定的色谱操作条件下进行分析，以丙炔噁草酮标样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。丙炔噁草酮线性方程为y= 4E+06x-14646，其线性相关系数为0.9997（表1、图3）。

表1　丙炔噁草酮的线性相关性试验结果

图3　丙炔噁草酮浓度和峰面积的线性关系

2.3分析方法的精密度试验

对同一批次产品准确称取5个试样，在确定的色谱操作条件下进行检测，测得丙炔噁草酮的标准偏差为1.47，变异系数为0.06%（表2）。

2.4分析方法的准确度试验

在已知含量的丙炔噁草酮水悬浮剂试样中，加入不同量的丙炔噁草酮标样，配制成6个已知量样品，在相同的色谱操作条件下进行分析，测得丙炔噁草酮的平均回收率为99.75%（表3）。

表2　 25%丙炔噁草酮水悬浮剂的精密度试验结果

表3　 25%丙炔噁草酮水悬浮剂的准确度试验结果

3　结论

25%丙炔噁草酮水悬浮剂外标法高效液相色谱分析研究结果表明：线性相关系数为0.9997，标准偏差为1.47，变异系数为0.06%，样品平均回收率为99.75%。该测定方法操作简单，分离效果好，准确度和精密度较高，线性关系良好，可作为丙炔噁草酮水悬浮剂的分析依据。

[1]李岩，吴成东，吴进龙，等.丙炔草酮80%可湿性粉剂高效液相色谱分析方法研究[J].农药科学与管理，2009，30（7）：38-40.

[2]姚琼.丙炔恶草酮高效液相色谱分析研究[J].安徽化工，2009，35（6）：63-64.

[3]王春.丙炔噁草酮的气相色谱分析[J].安徽化工，2010，36（6）：63-64.

HPLC Method for the Determination of 25%Oxadiargyl SC

LIU Gai-ling，LIN Xiang，CHEN Yue，LI Hui
（Anhui Kelihua Chemical Co.，Ltd.，Suzhou 234000，China）

The analytical method for determination of oxadiargyl 25%SC was established.The method was developed with external standard method，5 μm C18 stainless steel column and UV detector by UV at wavelength of 245nm，methanol and water（80∶20，by Vol）as the mobile phase.The linear correlation coefficient of standard curve was 0.9997，the standard deviation was 1.47，the coefficient of variation was 0.06%，and the average recovery was 99.75%.The method is simple with high precision and accuracy，and can be suitable for determination ofthe active ingredient ofoxadiargyl 25%SC.

Oxadiargyl；suspension concentrate；HPLC；analysis

10.3969/j.issn.1008-553X.2016.04.046

S482.4+7；O657.7+2

A

1008-553X（2016）04-0123-03

2016-03-28

刘改玲（1978-），女，毕业于大连大学，工程师，从事农药的研究与开发工作，13955783241，liugailing1177@163.com。