植酸钙中磷含量的测定

2016-11-29由文颖王国成刘艳蕊

安徽化工 2016年4期

关键词：中磷硫代硫酸钠植酸

由文颖，王国成，刘艳蕊

（潍坊工程职业学院应用化学与生物工程学院，山东青州262500）

植酸钙中磷含量的测定

由文颖，王国成，刘艳蕊

（潍坊工程职业学院应用化学与生物工程学院，山东青州262500）

用硫酸、高氯酸-硝酸将自制的植酸钙进行消化，以抗坏血酸为显色剂，缩短了测定时间，大大提高了测定方法的稳定性和准确度。

植酸钙；消化；抗坏血酸

植酸钙也称菲丁，是一种重要的有机磷系添加剂。在医药上，植酸钙能促进骨质组织的生长发育；在食品工业中，其适用于密封酒；在日化工业中，其是牙膏中磷的来源[1-2]。植酸钙为植酸与钙、镁等金属离子形成的一种复盐，以络合状态广泛存在于米糠、麸皮、大豆及植物种子中[3]。笔者利用新制石灰乳和氢氧化钠作为复合中和剂，采取两步中和的方法，制备植酸钙粗品。将所得植酸钙粗品烘干（温度＜75℃，因为温度高植酸钙易分解）或晒干，用塑料袋密封防潮保存。

1　植酸钙中磷含量的测定

1.1测定原理

将自制植酸钙中的有机物经硫酸、高氯酸-硝酸消化，在酸性条件下，植酸钙中所含磷与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。磷钼酸铵与对苯二酚、抗坏血酸还原成蓝色络合物——钼蓝。用可见分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光度值，以定量分析磷含量。该方法最低检出限为2μg。

1.2测定步骤

（1）样品消化[4]

称取自制的植酸钙0.5g于50mL圆底烧瓶中，加入3mL15%（V/V）硫酸，置于酒精灯上加热15min后，再加入3mL（1+4）高氯酸-硝酸消化液加热25min，待烧瓶中溶液颜色由棕黑色变成无色或微带黄色清亮液体时，即消化完全。待溶液放冷后加入20mL水，定量转移至100mL容量瓶中，加水至刻度线，摇匀。此溶液为样品测定液。同时做空白试验。

（2）磷标准曲线

精密量取磷标准液0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL分别置于50mL容量瓶中，加入5mL钼酸溶液，混匀，静置10s，依次加入20%抗坏血酸溶液2.5mL，0.5%对苯二酚溶液5mL，加水至刻度，摇匀，静置0.5h，在660nm波长处测定其吸光度值。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制磷标准曲线，见图1。

图1　磷标准曲线

（3）样品测定

精密量取样品溶液及空白溶液各10.00mL，分别置于500mL容量瓶中，加入5mL钼酸溶液，混匀，静置10s，依次加入20%抗坏血酸溶液2.5mL，0.5%对苯二酚溶液5mL，加水至刻度，摇匀，静置0.5h，在660nm波长处测定其吸光度值。由标准曲线查得未知液中的磷含量。

（4）计算

式中：X－样品中磷含量，mg/100g；c－由标准曲线查得或回归方程算得样品测定液中磷含量，mg；V1－样品消化液定容总体积，mL；V2－测定用样品消化液的体积，mL；m－样品质量，g。

结果的重复性：平行测定相对偏差≤±5%。

2　植酸钙中有机磷的测定

植酸钙溶于稀酸后，形成的植酸能与硫酸铜生成相应的铜盐。过量的硫酸铜溶液可与碘化钾溶液反应析出游离的碘，再以碘量法测定游离碘的含量，反应方程式如下：

2.1测试步骤[5]

精密称取自制植酸钙粗品0.5g，在50mL烧杯中加入5mL1mol/L的盐酸使之溶解，定量转移至250mL容量瓶中，依次加入20mL 0.32mol/L硫酸铜溶液、5mL 20%的乙酸钠，定容，振摇5min，用干滤纸过滤至干燥瓶内，弃去开始过滤时的溶液25mL。准确移取滤液50. 00mL于碘量瓶中，加碘化钾4g，摇匀水封（最好用碘化钾溶液封口），暗处放置10min，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加3～5滴淀粉指示剂，滴定至蓝色消退，溶液呈乳白色为止，记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，并用空白实验校正实验结果。

2.2计算公式

有机磷含量（P2O5）%=（V1-V2）×M×0.0782×100/〔（W×50/250）×（1-水份%）〕

式中：V1－空白滴定消耗硫代硫酸钠溶液的毫升数，mL；V2－样品滴定消耗硫代硫酸钠溶液的毫升数，mL；W－样品克数，g；0.0782－硫代硫酸钠标准溶液相当于五氧化二磷的量（1mol·L-1硫代硫酸钠溶液lmL相当于0.0782g P2O5）；M－硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L。

2.3植酸钙中无机磷的测定

植酸钙无机磷=植酸钙中总磷-植酸钙有机磷