氢化物原子荧光法测定企业污水中的微量铅

2016-11-29王国成权淑梅

安徽化工 2016年4期

关键词：氢化物原子荧光标准偏差

王国成，权淑梅

（1.安徽地质矿产勘查局311地质队，安徽安庆246003；2.安徽省地球物理地球化学勘查技术院，安徽合肥230022）

氢化物原子荧光法测定企业污水中的微量铅

王国成1，权淑梅2

（1.安徽地质矿产勘查局311地质队，安徽安庆246003；2.安徽省地球物理地球化学勘查技术院，安徽合肥230022）

采用氢化物原子荧光光谱法测定污水中的微量铅，铅的测定线性范围为0.00～250ng/mL，方法的检出限为0.3152ng/mL，相对标准偏差≤7.8%，回收率在95.4%～104%范围内。该方法具有简便、灵敏度与准确度高等优点。

原子荧光法；污水；铅

水中铅的含量影响人们身体健康，铅含量是水质评价的重要参数。测定水中铅的常用方法是催化极谱法与火焰原子吸收光谱法，这两种方法灵敏度均较低。氢化物原子荧光光谱法目前应用很普遍，本文采用该方法测定企业污水中的铅含量，结果表明，该方法操作简单，灵敏度及准确度高，线性范围宽。

1　实验部分

1.1仪器与试剂

AFS-3100原子荧光光谱仪，配有微机计算（北京海光仪器公司）；VEKY—AF型铅空心阴极灯（电子工业部第十二研究所）。

所用酸均为优级纯，其它试剂为分析纯，测定用水为去离子水。

硼氢化钾（20g/L）：称取氢氧化钾2.00g，溶于400mL水中，溶解后加入硼氢化钾48.0g继续溶解，用前现配。

盐酸羟铵溶液（120g/L）：称取盐酸羟铵24.0g和氯化钠24.0g溶于200mL水中。

铁氰化钾-草酸溶液：称取铁氰化钾40g、草酸8g溶解于150mL水中，稀释至400mL。

铅标准储备溶液（含铅0.50mg/mL，国家钢铁材料测试中心）。

铅标准使用溶液（含铅1.00μg/mL）：吸取铅标准储备溶液（0.50mg/mL）逐级稀释配至1.00μg/mL，现配现用。

1.2样品

用1L的洁净无色聚乙烯瓶，用待采水样洗2～3次，然后加入硝酸（1+1）5mL，再取满水样（如水样浑浊，应在现场过滤）。水样的pH值应小于2。

1.3仪器分析条件

灯电流80mA，负高压270V，炉温200℃，原子化器高度8.0mm，读数时间12.0 s。氩气流量：载气400mL/min，屏蔽气800mL/min。

1.4分析步骤

1.4.1标准溶液制备

取25mL比色管10支，用1.00μg/mL铅标准溶液，（分别取0.00、0.05、0.125、0.25、0.50、1.25、2.50、3.75、5.00、6.25mL）加入3mol/L盐酸5mL，铁氰化钾-草酸溶液10mL，定容至25mL，配制浓度为0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、50.00、100.00、150.00、200.00、250.00ng／mL铅标准溶液。

1.4.2样品测量方法

吸取10mL水样于25mL比色管中，同时作试剂空白。加硝酸2mL、过氧化氢（30%）4mL摇匀，于沸水中1h消解，取出加盐酸羟铵溶液1.0mL，放置30min，冷却后用去离子水定容至25mL。分别取15mL清液，以20g/L硼氢化钾为还原剂，盐酸（1+9）为载流，按仪器操作规程和仪器分析条件，测定标准溶液和水样，以荧光强度为纵坐标，对应标准溶液为横坐标，绘制铅标准曲线。

读数方式：蜂面积；读数时间：15.0s；延迟时间：0.5s；进样体积：0.8mL。