浅谈标准溶液配制过程中注意事项

崔淑玲

【摘要】通过分析标准溶液配制中影响因素，来减少系统误差的影响，规范操作，达到标准溶液配制的精密度和准确性要求。

【关键词】标准溶液；配制；影响因素

标准溶液是滴定分析和微量分析的常用定量标准，是化验室进行未知样品定量基础，用于主体含量和产品中杂质含量的测定，标准溶液浓度的准确度直接影响分析结果的准确度。因此配制标准溶液时，对所使用的仪器、设备、玻璃量器、器具、试剂、溶剂和操作等，都要规范化，以减少测量误差，提高标准溶液配制的准确性。

1、实验部分

1.1 主要仪器与试剂（以C（ ）=0.5mol/L硫酸标准溶液配制为例）

MS205DV分析天平：梅特勒——托力多仪器（上海）有限公司81g/0.01mg

101-ZN数显鼓风干燥箱：华北实验仪器有限公司 工作基准无水碳酸钠 分析纯浓硫酸，1.2测定方法。定量取硫酸原液缓缓注入1000mL水中冷却，摇均。称取285℃（270℃～300℃均可）灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.95g（精确至0.01mg）左右，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示液，用配制的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变暗红色，煮沸2min，冷却后继續滴定至液溶再呈暗红色，同时做空白试验。

2、标定硫酸溶液的误差主要有以下几方面

2.1 称取工作基准试剂碳酸钠质量的影响。按GB601-2001标准要求，当称取的试剂质量大于0.5g时也可以用万分之一天平称量，AL204电子天平给出的最大示值误差为±0.2mg，十万分之一天平最大示值误差为±0.07mg，可以看出前者的误差率是后者的3倍。

2.2 滴定至接近滴定终点时，煮沸2min，冷却后，继续滴定至溶液再呈暗红色。煮沸2min后，不要等到冷却至室温，稍冷，不烫手就可以滴定，否则时间过长，空气中的CO2会溶入，导致消耗体积过多，标定的浓度低于实际浓度。

下面做了一组试验，不同冷却时间对浓度值的影响

3、结语

序号1、2、3浓度值用格拉布斯准则验证无异常值，1、2、3四平行测定结果极差的相对值分别为0.08%、0.12%、0.13%，结果与预配制浓度的相对误差分别是0.03%、0.16%、0.41%均符合配制要求。序号1与3；2与3浓度的相对误差分别达到0.38；0.25%，大于每人四平行测定结果极差的相对值0.15%的要求，出现问题的关键是接近滴定终点时，加热后冷却的时间、方法不同导致的。序号3冷却时间过长，空气中CO2溶解到溶液中，与水生H2CO3消耗基准试剂，导致体积系统误差，标定出的标液浓度偏低，采用流动循环水快速冷却方法与室温冷却至不烫手后，滴定方法均可以，但是采用流动循环水快速冷却方法最好，室温冷却至不烫手次之，不能放置空气中，冷却至室温后再滴定，这样冷却时间过长，空气中CO2会大量溶入到溶液中消耗基准试剂，造成标液浓度偏低。

参考文献：

[1]GB/T601-2002《化学试剂 标准滴定溶液的制备》[S].