钛白卧式砂磨研究

王海波，王 斌

(攀钢集团研究院有限公司，钒钛资源综合利用国家重点实验室，攀枝花 617000)



钛白卧式砂磨研究

王海波，王 斌

(攀钢集团研究院有限公司，钒钛资源综合利用国家重点实验室，攀枝花 617000)

以湿球磨钛白初品为原料，利用卧式砂磨机研究了不同砂磨工艺对浆料粒度的影响，并考察了浆料不同粒度对其白度和水分散性的影响。实验结果表明：较优的砂磨工艺为砂磨转速3000 r/min，锆珠粒径1.8 mm，进料浓度410 g/L，进料泵转速1，填充率80%；在较优条件下实验室一级砂磨后的浆料中值粒径相对现场两级砂磨浆料降低了36 nm；粒度越小，浆料水分散性越好，当浆料中值粒径为231 nm时，水分散性达到99.3%，浆料不同粒度对白度基本没有影响。实验结果对生产现场砂磨能够提供重要的理论及技术支撑。

卧式砂磨； 工艺参数； 粒度； 白度； 水分散性

1 引 言

卧式砂磨作为化工、制药和食品等行业常用超细或纳米磨设备[1-3]，其相对普通球磨机具有能量利用率高、操作简单、污染小和更大的应力强度等优点[4]，因此在超细磨及纳米磨设备中具有统治地位。砂磨作为钛白企业中钛白初品粉碎的一个关键工序，只有经过粉碎工序，才能使得钛白初品位于一定粒度范围，从而进行无机及有机包膜处理，体现出其良好的颜料性能[5]。砂磨机要达到最佳的砂磨效果，需根据具体物料情况进行工艺参数调整[6]。工艺参数主要包括砂磨转速、进料速度、锆珠粒径、介质填充率和进料浓度等[7]。白度和水分散性作为钛白颜料性能关键指标，因此研究浆料不同粒度对其白度及水分散性的影响具有极其重要的意义[8,9]。

卧式砂磨在钛白行业中的应用研究及砂磨浆料不同粒度对其白度和水分散性的研究报道很少，因此本文通过系统研究砂磨工艺对钛白初品粒度的影响，以及砂磨浆料不同粒度对其白度及水分散性的影响，得出较优的砂磨工艺参数和砂磨浆料不同粒度对其白度及水分散性的影响规律，以期为钛白粉生产现场砂磨工艺提供技术及理论支持。

2 实 验

2.1 原料和仪器

原料：湿球磨钛白初品浆料、砂磨浆料(攀枝花某钛白有限公司)，氧化锆珠。

实验仪器：LME-1耐驰卧式砂磨机，XMTA-8000鼓风干燥箱，LT 6001E电子天平，马尔文2000粒度仪，奥豪斯pH计，LVDV-1 prime旋转粘度仪。

2.2 实验方法

砂磨实验：取现场湿球磨钛白初品浆料适量，以400 r/min机械搅拌30 min，搅拌均匀待用；以一定填充率加入研磨锆珠，按照砂磨机操作规程打开砂磨机，调节进料泵的转速为1 r/min(通过砂磨进料泵转速试验，当进料泵转速为1 r/min时，停留时间接近现场砂磨的停留时间1.5 min)，调节砂磨机的转速，在出料一定体积后再取150 mL砂磨浆料。利用粒度仪测定其粒度。

粒度测试： 取数滴待测浆料置于50 mL烧杯中，加脱盐水30 mL，并滴加十多滴一定浓度的六偏磷酸钠，超声分散3 min； 扣除仪器检测背景，利用吸管取少量待测钛白浆料加入到测试烧杯中，使其遮光度在6～10之间，尽量使其遮光度维持在8左右； 最后利用马尔文2000粒度仪测定其粒度，测3次取其平均值。

白度测试：称量2 g TiO2样品和1.2 mL白浆放在平磨仪上，研磨4次混合均匀，每次研磨设定50转。用调刀取制备好的色浆放于刮板纸上，用100 μm湿膜制备器快速刮片，用色差仪读取L值，测2组数据求算术平均值，得到样品的白度L值。

水分散性测试：合理选取不同粒度的砂磨后钛白浆料，按照行业标准-重量法测定其水分散性。

3 结果与讨论

3.1 湿球磨钛白初品浆料卧式砂磨工艺试验

由于中粉控制段一般设计为“辊压磨+湿球磨+砂磨”，因此选择湿球磨后浆料进行砂磨试验研究，以便能够更好更全面地反映砂磨规律。本试验根据现场砂磨工艺经验及砂磨机原理着重研究砂磨转速、锆珠粒径、浆料浓度、进料泵转速及砂磨机填充率对砂磨浆料粒度的影响，文中浆料粒度均以D50(中值粒径)表示。

(1)砂磨转速

图1 转速对浆料D50 的影响Fig.1 Influence of rotation speed on the D50 of slurry

为了考察砂磨转速对砂磨浆料粒度的影响，砂磨实验条件固定为砂磨机填充率85%，进料浓度606 g/L，进料泵转速1，锆珠粒径1.8 mm，改变转速，测定砂磨后浆料粒度的变化。实验结果如图1所示。

由图1可知：随着砂磨转速的增加，砂磨浆料的D50逐渐变小。砂磨转速越大，锆珠被砂磨机分散盘带动所获得的动能越大，物料颗粒被锆珠撞击、剪切和摩擦等作用力越大，且物料颗粒被撞击、剪切和摩擦等力作用的频率增加，砂磨效果越好。在钛白生产中，中值粒径D50作为钛白初品粒度非常关键的指标，其值越小，说明初品砂磨效果越好；且由于实验室LME-1耐驰卧式砂磨机最大的砂磨转速为3000 r/min，因此在实验条件允许的条件下较优砂磨转速为3000 r/min。

(2)锆珠粒径

为了考察锆珠粒径对砂磨浆料粒度的影响，砂磨实验条件固定为砂磨机填充率85%，进料浓度606 g/L，进料泵转速1，砂磨转速为3000 r/min，改变锆珠粒径，测定砂磨后浆料粒度的变化。实验结果如表1所示。

表1 锆珠粒径对浆料D50 的影响Tab.1 Influence of zirconium bead size on the D50 of slurry

由表1可知：随着锆珠的粒径的增加，砂磨浆料的D50先增加后减少，这是由于锆珠粒径越小则在相同填充率下，锆珠数量越多，浆料颗粒被锆珠撞击、剪切和摩擦等作用力作用的频率增加，浆料颗粒更易粉碎和分散；但当锆珠粒径增加，在相同的速度下锆珠粒径越大，则锆珠所获得的动能越大，浆料颗粒被撞击、剪切和摩擦等作用力越大，物料更易粉碎和分散。因此在一定锆珠粒径范围内，作用力大小相对作用力频率对浆料颗粒粒度影响大，而在另一锆珠粒径范围内，作用力频率对其影响更大。LME-1动态分离器缝隙宽度为0.2 mm，研磨锆珠粒径的最小直径一般为动态分离器缝隙宽度的2～3倍，并且研磨锆珠直径小，易磨损更换频率大，而且更易堵塞动态分离器，价格更高，因此最小锆珠粒径选择为0.4 mm；由于实验室条件限制，所能提供最大锆珠粒径为1.8 mm，同时根据现场砂磨经验，砂磨锆珠粒径越小，所获得浆料D50越小，因此没有选择更大锆珠粒径，更大锆珠粒径需要进一步研究。因此在研究的锆珠粒径值内，较优的锆珠粒径为1.8 mm。

(3)进料浓度

图2 进料浓度对其浆料D50 的影响Fig.2 Influence of feed concentration on the D50 of slurry

为了考察进料浓度对砂磨浆料粒度的影响，砂磨实验条件固定为砂磨机填充率85%，研磨锆珠粒径1.8 mm，进料泵转速1，砂磨转速3000 r/min，改变进料浓度，测定砂磨后浆料粒度的变化。实验结果如图2所示。

由图2可知：随着进料浓度的增加，砂磨浆料的D50逐渐变大，这是由于浆料浓度越低，单位体积内浆料颗粒数目就越少，则单个浆料颗粒受到撞击、剪切和摩擦等作用的频率增加，且进料浓度越低，则浆料粘度越小，粘滞阻力也越小，浆料颗粒受到的作用力越大，物料被粉碎和分散的效果更好。进料浓度从200 g/L提高到410 g/L，浆料D50变化较小，因此综合考虑研磨效果及研磨效率，进料浓度410 g/L较优。

(4)进料泵转速

为了考察进料泵转速对砂磨浆料粒度的影响，砂磨实验条件固定为砂磨机填充率85%，研磨锆珠粒径1.8 mm，进料浓度410 g/L，砂磨转速3000 r/min，改变进料泵转速，测定砂磨后浆料粒度的变化。在此根据LME-1卧式砂磨机的构造、砂磨原理及现场经验，进料泵转速太小则进料泵不能进料，进料泵转速太大，则砂磨效果不好，因此合理选择进料泵的转速分别为0.8、1.0、1.5、2.0、2.5，实验结果如图3所示。

由图3可知：随着进料泵转速的增加，砂磨浆料的D50逐渐变大，这是由于进料泵转速增加，则浆料在砂磨机中停留时间减少，浆料颗粒受到力作用的时间减少，因此浆料颗粒的粒度增加。由于进料泵转速由0.8增加到1.0，砂磨浆料D50增加不大，但进料泵转速为1相对进料泵转速为0.8时，出料速度提高3倍以上，因此较优进料泵转速为1.0。

(5)砂磨机填充率

为了考察砂磨机填充率对砂磨浆料粒度的影响，砂磨试验条件固定为砂磨机进料泵转速1，研磨锆珠粒径1.8 mm，进料浓度410 g/L，砂磨转速3000 r/min，改变砂磨机填充率，测定砂磨后浆料粒度的变化。实验结果如图4所示。

图3 进料泵转速对浆料D50 的影响Fig.3 Influence of feeding pump speed on the D50 of slurry

图4 填充率对浆料D50 的影响Fig.4 Influence of filling rate on the D50 of slurry

由图4可知：砂磨填充率对砂磨的效果存在着直接的影响，随着填充率的增加，砂磨后浆料的粒度D50先减少后基本不变。这是由于砂磨填充率越大，则砂磨机腔体的单位体积内锆珠数目越多，单个浆料颗粒受到撞击、剪切和摩擦等作用力作用的频率就越大，浆料颗粒更易被研磨分散；但砂磨填充率增加到80%后，砂磨内锆珠之间的空隙已很小，再增加填充率对研磨效果作用不大，且填充率越高，能耗越大，容易造成锆珠与锆珠、锆珠与研磨腔体内壁之间的磨损，研磨腔体内发热量增加，使得浆料温度升高，粘度增加，降低研磨效果，因此砂磨填充率不宜选择过大，较优的砂磨填充率为80%。

3.2 稳定性实验

图5 稳定性实验Fig.5 The stability experiment

在砂磨转速3000 r/min，锆珠粒径1.8 mm，进料浓度606 g/L(现场进料浓度)，砂磨机填充率80%，进料泵转速1试验条件下开展稳定性试验，试验结果如图5所示。

由图5可知：重复五次实验，砂磨浆料D50的平均值为487 nm，D50基本没有发生改变。稳定性实验结果表明，在砂磨工艺条件不变的情况下，砂磨后浆料的粒度基本不会发生改变，具有良好的重现性。

3.3 实验室砂磨与现场砂磨效果比较

为了对比实验室砂磨和现场砂磨效果，取湿球磨钛白初品在实验室进行砂磨并检测其粒度，并取同一批料的现场砂磨浆料进行粒度测试。实验室砂磨条件为锆珠粒径1.8 mm，填充率80%，进料泵转速1，砂磨转速3000 r/min，进料浓度为现场浓度和较优浓度410 g/L。实验结果如表2所示。

表2 实验室砂磨与现场砂磨浆料粒度D50 对比Tab.2 The comparison of sand milling in laboratory and sand milling in field to the D50 of slurry

由表2可知：实验室一级砂磨相对现场二级砂磨，在同一现场浓度情况下，湿球磨料砂磨后的浆料粒度D50降低9 nm，说明较优锆珠粒径1.8 mm比现场锆珠粒径0.6 mm砂磨效果要好；实验室在较优浓度410 g/L时，湿球磨料砂磨后的浆料粒度D50相对现场砂磨浆料粒度D50降低36 nm，验证了降低进料浓度能够增强砂磨效果。

3.4 浆料粒度对水分散性和白度的影响

水分散性是二氧化钛在水性涂料中应用的一个重要指标，指标的好坏关系到涂料的遮盖力、消色力、着色力和其他性能[10]。

合理选取D50分别为650 nm、524 nm、480 nm、340 nm、231 nm的浆料，测定其水分散性，结果如图6所示。

图6 D50 对浆料水分散性的影响Fig.6 Influence of the D50 on slurry water dispersive

图7 D50 对白度L值的影响Fig.7 Influence of the D50 on the L value of whiteness

由图6可知：随着浆料的粒度D50的减少，砂磨浆料的水分散性逐渐变好，当砂磨浆料的平均粒径为231 nm时，其水分散性达到99.3%，因此从提高浆料的水分散角度来说，浆料的粒度越小越有利于其水分散性的提高。

白度作为钛白粉的最基本的颜料性能之一，其影响因素很多，目前行业内认为粒度对其影响很大。因此研究砂磨浆料粒度D50对其白度的影响具有很大的意义。合理选取平均粒径分别为612 nm、540 nm、446 nm、375 nm、287 nm的浆料，120 ℃干燥后研磨半个小时分别测定其白度L值，结果如图7所示。

由图7可知：随着浆料的粒度D50的改变，其白度L值基本没有发生任何改变。说明砂磨浆料的粒度的改变对其白度没有影响。

4 结 论

以湿球磨钛白初品为原料，利用LME-1耐驰卧式砂磨机研究了不同砂磨工艺对浆料粒度的影响并开展了稳定实验，比较了在较优的工艺条件下实验室砂磨与生产现场砂磨效果，考察了浆料不同粒度对其白度和水分散性的影响。

(1)较优的砂磨工艺条件为砂磨转速3000 r/min，锆珠粒径1.8 mm，进料浓度410 g/L，进料泵转速1，砂磨填充率80%；稳定性试验表明在砂磨工艺条件不变的情形下，砂磨浆料的粒度基本不会发生改变，实验结果具有良好的重现性;

(2)在同一现场浓度情况下，实验室1.8 mm锆珠一级砂磨后的浆料相对现场0.6 mm锆珠二级砂磨后的浆料D50降低了9 nm，实验室在优化条件下，一级砂磨浆料粒度D50相对现场二级砂磨的粒度D50降低了36 nm;

(3)砂磨浆料的粒度对其水分散性影响较大，砂磨浆料在除其粒度不同，其他理化性质均相同的情况下，砂磨浆料的粒度越小，其水分散性越好当砂磨浆料D50为231 nm时，水分散性达到99.3%；浆料的粒度对其白度基本没有影响。

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Horizontal Sand Milling of Titanium White

WANGHai-bo,WANGBin

(State Key Laboratory of Vanadium and Titanium Resources Comprehensive Utilization,Pangang Group Research Institute Co.,Ltd.,Panzhihua 617000,China)

Taken the initial titanium dioxide white of wet ball milling as materials, using horizontal sand mill to study the factors of sand milling process influencing the size of slurry, and influence of the size of slurry on water dispersion and whiteness were also examined. The experimental results show that the rotation speed of 3000 r/min, the zirconium oxide bead size of 1.8 mm, the feed concentration of 410 g/L, the feed pump speed of 1, and the filling rate of 80% are the better sand grinding process conditions; and theD50of slurry from laboratory once sand milling at optimization conditions is less than second sand milling in field by 36 nm. The size of slurry has little influence on the whiteness and the smaller the slurry size, the better the water dispersion, and when theD50of slurry is 231 nm，the water dispersion reaches 99.3%. The experimental results can support important theoretical and technical support for the sand milling in workshop.

sand milling;operating parameters;size;whiteness;water dispersion

王海波(1985-),男,硕士.主要从事颜料级钛白的研究.

TQ62;TQ63

A

1001-1625(2016)08-2676-05