抗硫化物应力腐蚀开裂试验NACE TM0177 A法的影响因素

韩 燕,吕乃欣,黄鹏飞,白真权,张秋利

(1. 中国石油集团石油管工程技术研究院，西安 710077； 2. 西安建筑科技大学，西安 710055)



抗硫化物应力腐蚀开裂试验NACE TM0177 A法的影响因素

韩 燕1,吕乃欣1,黄鹏飞2,白真权1,张秋利2

(1. 中国石油集团石油管工程技术研究院，西安 710077； 2. 西安建筑科技大学，西安 710055)

通过对样品加工缺陷、溶液除氧情况以及加载过程中扭应力的引入等几个关键环节进行试验分析，明确了各因素对NACE TM0177 A法试验结果的影响，并提出了简单有效的解决方法，以期为提高试验水平、确保试验数据准确性提供帮助。

硫化物应力腐蚀开裂;NACE TM0177 A法;影响因素

随着油气田开发逐渐向更苛刻环境转移，对高含硫油气田的开发力度不断加大，油套管材料的抗硫检测数量呈指数式上涨。据统计，近5年来油套管材料抗硫检测数量增加了近100倍，其中主要为抗硫化物应力腐蚀开裂试验。NACE TM0177 A法[1]恒拉伸应力腐蚀试验方法由于方法简洁、流程规范、验收指标明确等优点，是普遍采用的抗硫化物应力开裂试验方法，但该方法在实际操作过程中也存在一些容易导致试验失败、影响试验准确性的问题。本工作就这些问题进行了详细的分析，明确了影响NACE TM0177 A法的影响因素，并提出了解决办法。

1　NACE TM0177 A法试验简介

NACE TM0177 A法——金属耐特殊形式环境断裂H2S的实验室试验标准拉伸试验，该方法可评价在单轴拉伸加载下的金属抗环境开裂能力。该方法通过断裂时间来确定材料抗环境开裂的敏感性，试验装置及原理见图1。通过应力环给试样加载所需应力，将试样浸泡在饱和硫化氢溶液中，以观察湿硫化氢环境中材料的开裂状况。试验持续时间720 h，试验溶液的温度在(24±3) ℃范围内。试验后，放大10倍对试样工作段进行检查，工件段断裂或表面有裂纹视为不合格。

笔者通过近5年来对约1 000件样品进行试验，发现NACE TM0177 A法存在重现性差的问题，随即对样品的加工质量、溶液的除氧情况、以及加载过程中扭应力的引入等几个关键环节进行了分析。

2　试验

2.1试验材料

样品缺陷及除氧情况对试验的影响研究选用常见油套管材料P110钢作为研究对象，扭应力对试验的影响研究选用屈服强度较低的16Mn钢作为研究对象，以突显扭应力的影响。P110钢和16Mn钢的名义屈服强度分别为644 MPa和247 MPa。

2.2试验方法

采用NACE TM0177-2005标准A法对16Mn和P110试样进行抗H2S应力腐蚀开裂试验。试验溶液为常用的A溶液(质量分数5% NaCl+0.5%冰乙酸)，加载力为100%名义屈服强度。

2.3样品缺陷预制

A法试样尺寸要求见图2和表1。依据常规存在的点缺陷和线缺陷两种加工缺陷，采用机械法预制点缺陷及线缺陷，缺陷尺寸及位置见表2，预制缺陷样品宏观形貌见图3。

表2　预制缺陷参数

2.4除氧控制

按照标准以100 mL/min的速率对1 L溶液除氧1 h,同时缩短除氧时间(1 L溶液0.5 h)进行不完全除氧,通过对比二种除氧控制试验，研究除氧情况对硫化物应力开裂试验的影响。

2.5扭应力分析

NACE TM0177-2005标准A法对于应力加载的要求是拉应力应与试样的横截面垂直，如果出现加载力与试样横截面不垂直，即加载过程中出现偏心，就会导致扭应力的引入。本试验通过使应力环上部轴承与样品装配产生偏心来提供扭应力，研究扭应力状态下样品的断裂情况。同时，也对缺陷及扭应力同时存在情况下的失效结果进行了研究。

3　结果与讨论

3.1样品缺陷对试验的影响

P110试样的试验结果如图4所示，试样的断裂时间见表3。由图4可见，有缺陷的试样均在缺陷处发生断裂，正常试样的断裂位置均在工作段。其中，点缺陷断面与拉伸应力呈45°角，且伴有微裂纹。线缺陷断口存在颈缩，断口附近无微裂纹，正常试样断口中部存在平台。由表2可见，缺陷试样断裂时间会远短于正常试样断裂时间，缺陷的存在加速了P110材料的硫化氢应力腐蚀开裂失效[2]。

3.2溶液除氧情况对试验的影响

NACE TM0177 A法对试验溶液pH有着严格的要求，在与试样接触前、硫化氢饱和前或饱和后溶液的pH应在2.6～2.8，所采取的除氧措施必须确保除氧后溶液的pH≤3.0，试验期间pH会上升但不应大于4.0，如果pH超过4.0，则试验无效。研究发现，当按标准要求对溶液进行除氧后，试验过程中溶液始终保持清亮，溶液pH始终在标准规定的有效范围内，而不完全除氧则导致溶液中出现黑色絮状物，同时溶液pH大于4.0，造成试验失效。

文献[3]报导在含H2S盐水中氧的污染会使腐蚀速率增大两个数量级，氧也能减少氢的析出和减少氢渗入金属[3]。也就是说，除氧不完全将会导致腐蚀机制的改变，从而影响对于材料抗硫化氢应力腐蚀开裂性能的评判。笔者在工作中也发现，氧气的存在会使试样表面覆盖一层腐蚀产物，腐蚀产物阻碍了氢渗透到金属基体，会延缓试样的断裂时间，甚至试样不会产生断裂失效。因此，按照标准对溶液进行除氧是十分关键的环节。

3.3扭应力对试验的影响

16Mn材料的抗H2S应力腐蚀开裂试验结果如图5所示，断裂失效时间如表4所示。由图5和表4可见，6件断裂试样中有5件断于变径处而非工作段，属于非正常断裂。在加载过程中产生扭应力的情况下，变径区由于存在结构突变易于产生应力集中，在应力集中处，微裂纹的萌生与扩展更加容易和迅速[4]，导致试样断裂多发生在这一区域，产生试样的非正常断裂。同时存在扭应力和表面缺陷时，样品首先在变径区发生断裂，可以定性说明扭应力对于材料抗H2S应力腐蚀开裂的影响大于试样表面缺陷的影响。当存在扭应力或者扭应力较大时，材料断裂失效的时间将远远短于材料本身可能失效的时间，甚至本身抗H2S应力腐蚀开裂性能良好的材料，由于试验操作的失误，将导致评价材料抗H2S应力腐蚀开裂性能的结果出现偏差，致使工程应用中选材错误。

从表4中还可以看出，正常试样C2断裂时间较短，断裂位置位于变径处，属于一个无效的试验结果。实际工作中类似的情况给分析人员带来不小的困惑，通常需要重新补充试验来解决，使得本来就很长的试验周期进一步延长，同时也增加了试验成本和争议。

4　结论

(1) 机加工表面缺陷对材料抗硫化物应力腐蚀开裂试验的结果有明显的影响，样品会在缺陷处发生过早的失效，其中点缺陷相对线缺陷应力集中更为明显，因此，失效时间更短暂。

表4　16Mn试样硫化氢应力开裂失效时间

(2) 试验中除氧不完全会改变腐蚀机制，使得腐蚀产物增多，腐蚀产物附着在样品表面阻碍氢渗入金属基体，延长样品的断裂时间，同时使得pH升高，导致试验失效。

(3) 扭应力会导致样品在变径段产生大的应力集中，引起样品的非正常失效，扭应力对试验结果的影响大于加工缺陷的。

5　改进建议

在样品加工方面，严格避免机加工缺陷的引入，可通过手工转轴抛光完成最后一道工序的制作，使样品表面达到镜面状态。在样品加载方面，严格按照规程仔细加载，避免扭应力的引入，一旦过载或偏心需要换样或重新加载。实践证明，对试验装置的良好润滑可以减少样品在装夹过程中产生偏心，减少样品在变径处的非正常断裂。除氧方面，严格按照标准要求在试验前对溶液进行预除氧后再导入试验容器，并且在将溶液导入容器与试样接触后进行二次除氧，避免氧气对溶液的污染；在导入溶液时可以采用真空泵导入或抽负压法导入。

[1]NACE TM 0177-2005Standard test method laboratory testing of metals for resistance to sulfide stress cracking and stress corrosion cracking in H2S environments[S].

[2]柏文峰. 油井管在湿硫化氢环境下应力腐蚀试验若干影响因素研究[D]. 上海：上海交通大学，2010.

[3]NACE TM 0284-2011Standard test method evaluation of pipeline and pressure vessel steels for resistance to hydrogen-induced cracking[S].

[4]李光瑾,任颂赞,蔡红,等. 圆角对机械零件可靠性的影响[J]. 机械制造，2014，52(8)：64-65.

Influence Factors on Sulfide Stress Corrosion Cracking Test NACE TM0177 Method A

HAN Yan1, LÜ Nai-xin1, HUANG Peng-fei2, BAI Zhen-quan1, ZHANG Qiu-li2

(1. CNPC Tubular Goods Research Institute, Xi′an 710077, China;2. Xi′an University of Architecture and Technology, Xi′an 710055, China)

Through analyzing the sample defects, oxygen purging procedure and introduction of torsional stress, the influences of main factors on the test results of NACE TM0177 method A were clarified. Then effective solutions were proposed in order to improve the test standard and to ensure the accuracy of the test results.

sulfide stress corrosion cracking; NACE TM0177 method A; influence factor

10.11973/fsyfh-201601008

2014-12-25

国家科技支撑计划课题(2011BAE25B04)

韩 燕(1981-)，工程师，硕士，从事石油管材的腐蚀与防护研究，13519177401，hanyan003@cnpc.com.cn

TG172.3; TG174.3

A

1005-748X(2016)01-0035-04