毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、正丁醇、乙苯

张　潭

(天津市滨海新区汉沽疾病预防控制中心，天津　汉沽　300480)



毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、正丁醇、乙苯

张潭

(天津市滨海新区汉沽疾病预防控制中心，天津汉沽300480)

摘要：主要针对研究用气相色谱法同时测定工作场所空气中丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、正丁醇、乙苯质量浓度。该法线性范围0.2～1 630 μg/mL，最低检出质量浓度为0.1～0.7 mg/m3，加标回收率96.43%～98.56%，相对标准偏差小于5%。该法灵敏度高、精密度与准确度好、并且操作简便、分离效果好，在满足实验条件的前提下能大大缩短采样时间和分析时间。 气相色谱；丁酮；三氯乙烯；四氯乙烯；正丁醇；乙苯

在工业生产中，车间空气中常常有丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、正丁醇、乙苯同时存在的情况，需要分别采样测定，费时又费力。为了减少现场采样人员以及实验室人员的劳动强度，急需找到一种可同时对以上毒物进行监测的方法。

本实验采用内装100 mg/50 mg的活性炭管，采用100 mL/min流量，采样15 min，二硫化碳解析，气相色谱法测定。

1材料与方法

1.1仪器设备

上海精科GC126型气相色谱仪，FID检测器，FFAP毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 μm×0.32 mm)；

1.2主要试剂及标准物质

二硫化碳(无苯)：色谱纯；天津市科密欧化学试剂有限公司；丁酮：色谱纯，天津市津科精细化工研究所；三氯乙烯：色谱纯，天津市津科精细化工研究所；四氯乙烯：色谱纯，天津市津科精细化工研究所；正丁醇：色谱纯，天津市津科精细化工研究所；乙苯：色谱纯，天津市津科精细化工研究所。

1.3样品测定

将采过样的活性炭倒入2 mL解析瓶中，振摇1 min，解吸30 min，解吸液供测定，进样量1 μL。

2结果与分析

2.1色谱条件

用FFAP毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 μm×0.32 mm)，对柱温，载气流量等进行对比实验，选择最佳分离条件。最终确定当柱温100 ℃，检测器温度200 ℃，气化室温度200 ℃，柱头压力0.09 MPa，总流量调节3.2圈时，能实现上述5种组分的良好分离。见图1。

图1　从左至右组分分别为二硫化碳、丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、正丁醇、乙苯

2.2标准曲线的制备

加约5 mL二硫化碳于10 mL 容量瓶中，分别加入20 μL丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、正丁醇、乙苯，置于万分之一电子天平上称量，再用二硫化碳稀释至刻度。得质量浓度为1 630 μg/mL丁酮，2 920 μg/mL三氯乙烯，3 260 μg/mL四氯乙烯，1 620 μg/mL正丁醇，1 734 μg/mL乙苯，是为标准母液[1-4]。并依次稀释为表1中的标准系列。

表1　标准系列　单位：μg/mL

参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0 μL，测定各标准系列，每个含量重复测定3 次。分别以测得的峰面积均值对丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、正丁醇、乙苯质量浓度(μg/mL)绘制标准曲线。结果见表2。

表2　标准曲线和相关系数

2.3精密度实验

同一样品，重复进样6次，计算其相对标准偏差，见表3。

表3　精密度实验结果　单位：μg/mL

2.4加标回收率实验

取上述样品4 mL加入1 mL标准母液，进样分析，加标的一份所得的结果减去未加标的一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。加标回收率实验结果见表4。

表4　加标回收率实验结果　单位:μg

2.5检出限测定

连续测定接近空白浓度的溶液(标准系列第一点稀释10倍)，由测定值计算浓度平均值和标准差，由下式计算检出限[5]。见表5。

表5　检出限测定结果

当采样量为1.5 L时，各组分的最低检出质量浓度分别为丁酮0.5 mg/m3，三氯乙烯0.6 mg/m3，四氯乙烯0.4 mg/m3，正丁醇0.1 mg/m3，乙苯0.7 mg/m3。

3结束语

本文采用毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、正丁醇、乙苯，方法的精密度、加标回收率、检出限均符合工作场所空气中毒物检测方法的研制规范要求，可大大缩短采样和分析时间，有很强的实用性。

参考文献：

[1]GBZ/T 160.42-2007工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物[S].2007.

[2]GBZ/T 160.46-2004工作场所空气有毒物质测定卤代不饱和烃类化合物的测定方法[S]2004.

[3]GBZ/T 160.48-2007工作场所空气有毒物质测定醇类化合物[S]2007.

[4]GBZ/T 160.55-2007工作场所空气有毒物质测定脂肪族酮类化合物[S].2007.

[5]GBZ/T 210.4-2008 工作场所空气中化学物质测定方法[S].2008.

Simultaneous Determination of Butanone, Trichloroethylene,Tetrachloroethylene, n-butanol and Ethylbenzene by Capillary GC

ZHANG Tan

(Tianjin Binhai New Area Hangu CDC Physical and Chemical Laboratory,Tianjin Hangu 300480,China)

Abstract：This method is mainly based on gas chromatography method for the simultaneous determination of butanone, trichloroethylene, tetrachloroethylene, n-butanol and ethylbenzene in the air of workplace. The linear range of the method is 0.2～1 630 μg/mL, the minimum detectable concentration is 0.1～0.7 mg/m3, the standard recovery rate is 96.43%～98.56%, and the relative standard deviation is less than 5%. The method has the advantages of high sensitivity, good precision and accuracy, simple operation, good separation effect, and can greatly reduce the sampling time and analysis time under the premise of satisfying the experimental conditions.

Key words:GC；butanone；trichloroethylene；tetrachloroethylene；n-butanol；ethylbenzene

收稿日期：2015 - 12 - 30

中图分类号：O 657.71

文献标识码：A

文章编号：1006-446X(2016)05-0010-04