基于瞬变平面热源法的纤维热导率测试

李 丽， 肖 红， 程博闻， 槐向兵

(1. 天津工业大学 纺织学院, 天津 300387； 2. 后勤保障部军需装备研究所, 北京 100010；3. 江阴市红柳被单厂有限公司, 江苏 江阴 214432)

基于瞬变平面热源法的纤维热导率测试

李 丽1，2， 肖 红2， 程博闻1， 槐向兵3

(1. 天津工业大学 纺织学院, 天津 300387； 2. 后勤保障部军需装备研究所, 北京 100010；3. 江阴市红柳被单厂有限公司, 江苏 江阴 214432)

为解决单纤维热导率不易直接测试的难题，基于两相复合介质串并联等效热导率物理模型，采用瞬变平面热源法对环氧树脂-纤维复合体系进行测试，并计算出单纤维轴向和径向的热导率。结果表明，采用该方法可获得纤维热导率，且纤维轴向的热导率要明显大于纤维径向的热导率，验证了纤维热学性能的各向异性。复合体系中两相材料的热导率差异、纤维所占体积比及物理模型、仪器的加热功率、测试时间的设定等对纤维热导率结果影响显著。当纤维和树脂的热导率差异较大时，采用并联模型计算较为准确，且随着体积含量的增加，纤维热导率增加，直到平衡。随加热功率和测试时间的增大，复合体系的热导率增大。

瞬变平面热源法； 纤维； 热导率； 并联模型

单纤维热导率是纤维集合体热学性能的基础，明确纤维热导率对开发具有特殊传热效果的新型纺织品、特种功能织物、复合材料及接触冷暖感纺织品等具有显著意义。目前，集中于对纤维集合体导热性能的研究，如絮片、面料的隔热性[1-2]，纤维集合体的比热容和热导率[3]，被褥、羽绒服[4-6]的保暖性等。单纤维的测试方法分为直接测试法和间接测试法：直接测试是指直接对单纤维热导率进行测试，如王建立等[7]采用“T”型加热法测试得到单根碳纤维沿轴向的热导率为84.35 W/(m·K)；间接测试法是根据对纤维束或复合材料热导率的测定值，按纤维的体积百分数含量换算而得，如王青利等[3]采用瞬态热线法测试了北极熊毛纤维束垂直轴向的热导率范围为0.027 85～0.054 64 W/(m·K)。目前对单纤维的测试存在以下2个问题：一是由于单纤维长径比很大，直径很小(在100 μm以下)，因此对单根纤维热导率的直接测试很难实现；二是如何测试获得同种单纤维的轴向和径向的热导率，是需要重点考虑的问题。

瞬变平面热源测试法(TPS)是研究热传导性能的一种全新技术。基于TPS原理的Hot Disk热常数分析仪已被用来测试各种不同材料，比如织物、金属、矿石、陶瓷、玻璃、粉末、液体等[8]，但截至目前为止，还没有人采用TPS法测试单纤维轴向及径向热导率。本文基于Hot Disk热常数分析仪的测试系统，分析其测试原理、瞬态平面加热探头的传热方向等，提出符合测试纤维的轴向和径向热导率样品的制备方法。基于两相复合介质等效热导率的物理模型，分别测试了常见纤维的热导率，与现有数据进行对比，验证了采用TPS法测试纤维热导率的可行性，并探讨了制样参数和仪器变量对热导率测试结果的影响。

1 TPS法的测试原理和方法

1.1 测试原理

Hot Disk热常数分析仪是通过Hot Disk探头给最初等温的样品提供恒定的功率，在有限的加热时间里把探头作为电阻温度计同时记录温度的升高。温度的动态升高反映在探头的电阻升高，这个过程被准确地记录下来，加以分析。由此，热导率和热扩散率可通过单次的瞬态记录被计算出来，并通过如下理论计算得到样品的轴向和径向的热导率。

当Hot Disk通过电流加热，电阻升高随时间的方程为

R(t)=R0[1+A(△Ti+△Tave(τ))]

(1)

式中：R0为探头被加热前或者t=0时的电阻；A为电阻温度系数(TCR)；△Ti为覆盖Hot Disk探头材料(镍)绝缘薄层的温度差分；△Tave(τ)是样品表面绝缘层另一面与面对Hot Disk探头(双螺旋)一面的温度升高。

随探头温度的升高，样品表面的温度也随之升高，△Ti在极短时间△ti后变为常数，可做以下估计。

(2)

式中：δ为绝缘层厚度；κi为绝缘层材料的热扩散系数。基于时间的温度升高由下式给出。

(3)

式中:P0为探头功率总输出；α为探头盘的半径；Λ为测试样品的热导率；D(τ)为与尺寸无关的时间依赖方程。其中

(4)

方程中：t为瞬态记录开始的时间测量值，而Θ为特征时间，定义为

(5)

式中κ为样品的热扩散系数。

利用已记录的温度升高来计算曲线D(τ)，通过拟合得到可计算热导率的最终直线，因此，通过一次瞬态记录便可得到热导率和热扩散系数。

1.2 计算方法

将纤维-环氧树脂两相复合体系等效为最简单且有效的模型：两相并联模型和两相串联模型[9-10]。假设2组分分别为组分1和组分2，其中，V1为组分1的体积与样品总体积的比值。

两相并联模型中，假设该模型的热导率为λb，组分1的热导率为λ1、组分2的热导率为λ2，则有

λb=λ2[(λ1/λ2-1)V1+1]

(6)

用两相并联模型等效样品中纤维轴向的热导率，将组分1、2分别视为纤维、树脂材料，计算得出单纤维轴向的等效热导率。

由公式(6)可知，当λ1远远大于λ2时，λ1/λ2-1将远大于0，此时，体积比的改变将对计算结果影响显著，随体积比的增加，等效热导率增大，增加幅度大。当λ1/λ2等于1时，体积含量对计算结果没有影响；当λ1/λ2远小于1时，随体积比的增加，等效热导率增大，但增加幅度小。

在两相串联模型中，假设该模型的热导率为λt，则有

λt=λ2{1/[(λ2/λ1-1)V1+1]}

(7)

用纯串联模型等效样品中纤维径向的热导率，将组分1、2分别视为纤维、树脂材料，计算得出单纤维径向的等效热导率。

1.3 测试方法

首先，要测试样品的体积比热。然后，将2个相同尺寸的样品分别放置在探头两端，测试样品的热导率。其中，TPS探头置于2个样品中间，且上下两端施加一定的压力，以减少探头与样品之间的空隙。样品放置、固定好之后用圆筒罩盖上，以避免空气流对样品温度的干扰。图1示出了探头与样品的位置关系。

本文实验采用各向异性模块，当探头放置于2个相同样品之间时，探头释放的热量均衡地向周围扩散，系统会记录沿着纤维轴向和径向2个方向的电阻(温度)增加与时间的关系，得到轴向、径向不同方向的实验参数，由此，热导率和热扩散系数可通过单次的瞬态记录被计算出来。

2 实验部分

2.1 样品的制备及参数

在一定内径(18 mm)的模具内，使待测纤维处于竖直平行状态填充其中。将环氧树脂与固化剂按一定配比获得的溶液搅拌均匀，并抽真空处理，以消除所配溶液中的小气泡。对样品用真空泵从下往上抽取所配溶液进行灌注，使样品中的空气排除干净。常温(避免热处理过程对结果的影响)下放置2 d即可固化，待固化后切成实验所需的规格尺寸，保证切面的平整，紧接着去除外面的模具壳，即样品制备完成。图2示出纤维束固化样品理论模型的示意图。

每个样品均制备2种形式，分别用于测试比热容和热导率，2种形式的样品均为圆柱形，直径为18 mm，且同种纤维样品(比热模块和导热模块)的树脂和纤维含量及制备过程完全相同，但是试样厚度存在差异。其中，比热容的模块样品尺寸为：厚度5 mm，直径18 mm，图3示出比热容模块固化样品图。本文实验选择5465号探头(探头半径α=3.189 mm)，导热模块样品尺寸要求如下：厚度≥3.826 8 mm，直径≥7.653 6 mm。导热模块样品实际规格大小：厚度为18 mm；直径为18 mm，图4示出热导率模块固化样品图。

将聚乙烯(PE)纤维、锦纶(PA)、涤纶(PET)、丙纶(PP)、聚乙烯(PE)鱼线等纤维经树脂固化制得测试样品，通过式(6)、(7)计算得出单纤维的等效热导率。不同种类纤维的样品参数如表1所示，PE纤维样品不同体积比的样品参数如表2所示。

表1 不同种类纤维样品基本性能参数Tab.1 Basic performance parameters of different types of fiber samples

表2 PE纤维不同体积比的样品参数Tab.2 Sample parameters of PE fiber with different volume ratio

2.2 实验条件

本文实验在恒温恒湿环境中进行，测试温度为室温，湿度为65%。数据采集时，温升为0.3 K至3～4 K，1 K左右最好；特征时间在0.3～1 s范围内；平均偏差在10-3以下。

2.3 空白实验及结果计算

测试样品比热时应先测试参照样品，加热功率为120 mW，测试时间为40 s，参照电阻为6.776 0 Ω，样品温度为20 ℃，探头的电阻温度系数为0.004 7 K-1。空白纯树脂对比样的纤维体积比为0，将纯树脂对比样视为各向同性材料。经测试，空白样的体积比热为1.339 1 MJ/(m3·K)，热导率为0.239 5 W/(m·K)。

等效模型中组分2为树脂，即树脂的热导率用λ2表示，样品轴向热导率为λb，径向热导率为λt。为区分计算出的纤维轴向、径向等效热导率，故将式(6)、(7)中的λ1用λ1b、λ1t来表示。在V1已知的条件下，根据公式(6)、(7)分别计算得出纤维轴向等效热导率(λ1b)和纤维径向等效热导率(λ1t)。

3 结果及讨论

3.1 不同纤维种类的比热容和热导率

表3示出不同纤维种类复合体样品的比热模块结果。由表可知，各样品比热差异不大，测试时，加热功率为120 mW，测量时间为40 s，因此温度升高都为2.31 K，探头电阻基本为定值。

表3 不同纤维种类复合体样品的比热模块Tab.3 Specific heat module for samples of different fiber types

注：表中试样的温度升高均为2.31 K。

表4示出PE纤维样品的热导率，根据式(6)、(7)计算得到纤维等效热导率。

表4 PE纤维的热导率模块结果Tab.4 Thermal conductivity rate of PE fiber

文献[11]中涤纶的热导率λ为0.084 W/(m·K)，轴向热导率为0.974 5 W/(m·K)，径向热导率为0.192 1 W/(m·K)，而本文实验得出涤纶单纤维轴向热导率为0.972 8 W/(m·K)，径向热导率为0.120 6 W/(m·K)，可看出采用并联模型计算得到的数据差距很小，而采用串联模型计算出来的径向热导率差异较大。

3.2 纤维的体积含量对热导率的影响

表5示出同种纤维不同体积比的比热模块结果。实验加热功率为120 mW，测量时间为40 s。由数据可得出，随着纤维所占体积比的增加，其比热容逐渐增大。表6示出同种纤维不同体积比的热导率模块测试结果。由表可看出，对于同一种纤维而言，随着纤维填充体积的逐渐增加，纤维的轴向和径向的热导率逐渐增加。其中，轴向热导率变化较大，当含量超过一半后，轴向热导率的变化趋缓，因此，为了测试的准确性，纤维体积必须达到一定的含量。由于纤维径向热导率和树脂热导率差异较小，所以，径向热导率随体积含量的增加，数据变化相对较小。

表5 同种纤维不同体积比的比热模块结果Tab.5 Thermal module of fiber with different volume ratio

注：表中试样的温度升高均为2.31 K。

表6 同种纤维不同体积比的热导率模块Tab.6 Thermal conductivity module of fibers with different volume ratio

3.3 串并联模型对热导率的影响

单纤维沿轴向、径向的热导率是通过测试纤维-环氧树脂两相复合体的热导率，基于等效串并联模型计算得到的。当等效模型中2组分的热导率相差(λ1/λ2)很大时，纤维的排列方向和体积比会显得尤为重要。例如当λ1/λ2=100时，并联模型与串联模型的热导率要相差25倍[10]。结合实验计算结果，当差异大时，在体积比较大情况下，采用并联模型获得的轴向热导率更准确。另外，实验的计算理论模型是假设纤维完全处于竖直平行、均匀分布的理想状态，并将其等效为纯串、并联的理论模型，但在实际情况下纤维的排列状态并非理论上的完全理想状态，会对热导率的测试结果造成一定的误差。3.4 加热功率及测试时间对热导率的影响

加热功率和测试时间是测试热导率的关键参数。通常，导热系数大，输出功率大，测试时间短；导热系数小，输出功率小，测试时间长。

实验调节参数时，若控制测试时间不变，随着加热功率的增大，实验样品的热导率测试数值是不断增大的；若控制加热功率不变，随着测试时间的增加，实验样品的热导率测试数值也是不断增大的。

3.5 探头大小对热导率的影响

热导率方程的解建立在Hot Disk探头处于无限大模型的假设上，选择合适的探头半径非常重要。根据实验样品的大小来选择合适的探头尺寸。探头的半径应小于样品厚度和半径，即样品的尺寸越大，可选择的探头范围越宽。本文实验测试的是固体块状的热导率，若探头选择过小，探头的灵敏度高，有可能超过探头的导热上限从而烧毁探头。若探头选择过大，则探头的灵敏度降低，使得探头产生的热量不能完全被实验样品吸收，从而影响测试结果的可靠性。

4 结 论

基于对TPS测试原理及探头传热方向的分析，提出适用于测试纤维热导率的纤维-树脂两相结构的制样方法，结合串并联等效热导率物理模型，成功实现了单次测试即可获得纤维的轴向、径向热导率，是测试纤维热导率的新方法。

1)当纤维的热导率大于树脂时，随着复合体系中纤维体积含量的增加，纤维轴向和径向的等效热导率也随之增加。测试时，需要确定合适的体积含量。

2)当2组分热导率差异很大时，采用并联模型得到的轴向热导率更准确。

3)加热功率、测试时间对热导率的测试结果影响显著。不断调整参数，使温度升高和特征时间处于最佳范围，通过多次测量求取平均值，以得到最佳结果。

由文中实验分析可知，对于同一种纤维而言，随着纤维填充体积的逐渐增加，纤维的轴向和径向热导率的计算结果逐渐增加。当填充体积超过61.92%之后，增加趋势变缓，因此，环氧树脂在两相复合体系中所占的比例对实验结果有影响，当树脂含量少于一半时，实验结果主要取决于纤维本身的热导率，受树脂影响较小，另外，树脂材料一般为热绝缘材料，其热导率很小。当实验所用树脂种类不同时，对结果的影响也微乎其微。

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Testing of thermal conductivity of fiber based on transient plane heat source method

LI Li1,2, XIAO Hong2, CHENG Bowen1, HUAI Xiangbing3

(1.SchoolofTextiles,TianjinPolytechnicUniversity,Tianjin300387,China; 2.TheQuartermasterEquipmentResearchInstituteofLogisticalSupportDepartment,Beijing100010,China; 3.JiangyinHongliuBedSheetCo.,Ltd.,Jiangyin,Jiangsu214432,China)

In order to solve the problem of difficulty in the testing of thermal conductivity of single fiber, based on series-parallel two-phase composite dielectric equivalent thermal conductivity physical model, the paper adopted a transient plane heat source method for testing epoxy resin-fiber composites, and calculated the axial and radial thermal conductivities of single fiber. The results show that this method can achieve the thermal conductivity of fiber, and the fiber axial thermal conductivity is significantly greater than the fiber radial thermal conductivity, verifying the thermal properties anisotropy of the fiber. Effect of thermal conductivity differences in the composite system of two phases, the volume ratio and physical models, instrumentation, heating power, test time, etc. on the fiber thermal conductivity results is significant. When the thermal conductivity of fiber and resin are quite different, the use of parallel computing model is more accurate, and with increasing of volume fraction, the fiber thermal conductivity increases to the balance. With increasing of heating power and test time, the thermal conductivity of the composite system is increased.

transient plane heat source method; fiber ; thermal conductivity; parallel computing model

10.13475/j.fzxb.20160203606

2016-02-28

2016-08-29

国家自然科学基金青年基金项目(51203114)

李丽(1991—)，女，研究生。主要研究方向为纤维及织物的传热及热学性能。肖红，通信作者，E-mail:76echo@vip.sina.com。

TS 102

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