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对常压过滤教学的若干补遗

2016-03-16周文元

化学教学 2016年3期

周文元

摘要:从漏斗和滤纸的选择、过滤器的制作以及玻璃棒的放置等四个方面对中学阶段常压过滤的实验教学进行了补充说明。提出应规范和统一中学和高校教材中标准型漏斗的配图;四折法折叠滤纸,第一次折叠时错开折叠更科学;依据国内高校和日本的实验文献对滤纸的放置方法对过滤速度的影响进行了实证研究。实验证明:使用颈口直径3~5mm的漏斗可有效提高过滤速度;若使用颈口直径8~10mm的漏斗时,需将滤纸锥角做大,保证锥体上部紧贴内壁不留气泡,即可有效提高过滤速度。

关键词:常压过滤;过滤操作;玻璃漏斗;滤纸折法

文章编号:1005–6629(2016)3–0067–04 中图分类号:G633.8 文献标识码:B

近期,在一次观摩活动中发现了一系列关于常压过滤教学中的问题:部分教师对过滤操作的认识上存在疏漏;学生将“一贴、二低、三靠”奉为“圣经”,虽烂熟于心却操作不当;部分学生按图索骥,过滤耗时太长;课堂习题盲目拓展,不符合学生的认知规律。针对上述问题,笔者补充四点关于常压过滤实验教学的说明,以增加教师的备课素材,为课堂教学和习题的命制提供一定的文献和实验支持,为学生深入学习过滤操作奠定理论基础。

过滤操作使用的漏斗有标准型漏斗(也称短颈漏斗)、长颈漏斗(有别于气体制备中倾注液体用的“长颈漏斗”)、褶壁漏斗(内壁呈瓦楞型)和无颈漏斗四种(见图1:a~d)。

标准型漏斗的规格按漏斗口内径划分为3cm、4cm、6cm、8cm、10cm、12cm等,过滤时应根据物料多少和滤纸大小选择合适的漏斗。目前,大部分中学都配备的是内径为6cm,锥体角度约60°,颈长4.5~7cm,颈口直径3~5mm的标准型漏斗作为学生实验之用。也有一部分内径在10cm以上,颈长8.5~10cm,颈口直径7~8mm的“大号”标准型漏斗,很多教师都习惯用其作课堂演示,但这种漏斗应选择直径在15cm以上的圆形滤纸,无形中增加了学校的采购成本。另外,由于颈口直径过大,颈内难以形成水柱,在高校的重量分析操作中很少采用。

长颈漏斗比标准型漏斗过滤速度快,这是因为进入斗颈的滤液团,由于自身的重力对滤纸上的液体形成了吸引力[1],但是,若颈内有空气积存,则过滤速度减慢。

目前,大部分高校教材和参考文献中常压过滤操作的配图均采用长颈漏斗,但说明文字中只用“漏斗”标注[2~5]。少数高校教材配图与中学教材配图相同[6,7]。个别文献明显存在将长颈漏斗和标准型漏斗配图混淆的问题[8]。通常情况下,标准型漏斗和长颈漏斗均可用于常压过滤。中学阶段不作说明则“漏斗”视作标准型漏斗,但在高校的重量分析操作中,一般用长颈漏斗[9]。因此,中学生在作答“过滤需要哪些仪器”时选择长颈漏斗是正确的,即便其可能完全不理解选择的理由。

有些物质在水中的溶解度受温度的影响很大,在溶液温度降低时易析出晶体。部分初中试题中出现考察滤除这类溶液中所含的其他难溶性杂质的方法。即使学生回答“趁热过滤”,也已经超出初中化学的范围。热过滤需在热滤漏斗(如图1:e)中进行。过滤前,将漏斗置于铜套内,从注水口注入热水。若需维持一定温度,可加热侧管。加热时,应注意铜套內液面不低于侧管,以免漏斗损坏。值得一提的是,热过滤不可使用长颈漏斗,以免滤液在颈内停留过久,散热降温,析出晶体而发生堵塞[10]。在过滤少量此类溶液时,也可将漏斗放在水浴上用水蒸气加热后进行过滤(最好用减压过滤)。苏教版选修模块《实验化学》制备硫酸亚铁铵晶体过程中,FeSO4溶液的趁热过滤即用到上述方法。

我国生产的纤维素滤纸分为定性滤纸和定量滤纸。定性滤纸过滤后有较多棉质纤维生成,仅在一般的定性分析和过滤操作中使用,不用于重量分析。定量滤纸经过盐酸和氢氟酸处理,纸纤维中大部分杂质已除去,灼烧后残留灰分很少,用于精密的重量分析。中学阶段几乎不涉及重量分析实验,故只以定性滤纸为例作讨论。国家标准《化学分析滤纸》(GB/T1914-93)对定性滤纸产品的分类、型号和技术指标以及试验方法都有规定。滤纸按产品质量分为A、B、C三级,其中,A级品主要指标如表1所示。选择滤纸一方面从沉淀的类型着手,有时还应考虑溶液的性质。如:浓ZnCl2溶液可腐蚀纤维素,故此不可用纤维素滤纸过滤。另一方面,根据沉淀体积和漏斗大小选择合适直径的圆形滤纸。沉淀体积不应超过漏斗容积的一半,呈V形沉积于滤纸锥体下方,上缘距离滤纸边缘1~2cm。滤纸边缘比漏斗边缘低1cm左右。

过滤器的制作是过滤操作的关键,高校重量分析操作需要反复练习过滤器的制作。虽然我们没有必要用高校的标准来要求中学生,但是目前中学阶段的过滤操作并不十分科学。笔者发现,国内的过滤器制作方法与日本的方法也大相径庭。

3.1 滤纸的折法有差异

圆形滤纸的折法有四折法和菊花折法。在这里只讨论四折法,即对折两次再展开,一边一层,一边三层的折法。由于重叠孔毛细管作用,沉淀能被吸到滤纸的上方,有时也会流到滤纸和漏斗之间。为了防止这点,日本的实验教材明确说明滤纸第一次对折时稍微“错开”一些折叠,把比半圆稍小的部分置于内侧。即使沉淀沿折缝上升,也可留在比半圆稍大部分之内[12]。虽然在中学阶段无需考虑沉淀的损耗,但比较而言,“错开”折叠滤纸更科学。

3.2 滤纸的放置标准有差异

几乎所有的国内教材都指明:“滤纸和漏斗之间贴紧无气泡,否则会影响过滤速度。[13~15]”但少数教材的说法恰恰相反,只需要使滤纸的锥形上部与漏斗间没有空隙[16,17]。日本的教材中甚至没有赶去气泡这一操作。那么,滤纸未紧贴漏斗而产生气泡是否会影响过滤速度呢?笔者设计如下实验加以验证。

3.2.1 实验用品

试剂:蒸馏水

仪器:铁架台(带铁圈)、烧杯、量筒、玻璃棒、标准型漏斗(漏斗口内径6cm、10cm)

材料:定性滤纸(中速,直径12.5cm)

3.2.2 实验设计

依据《化学分析滤纸》(GB/T1914-93)对过滤速度的计量方法:将滤纸完全浸湿,取15mL蒸馏水进行过滤,开始滤出3mL,不计时,然后用秒表计量滤出6mL水所需时间[18]。

实验一:用内径6cm的漏斗,保证滤纸与内壁间无气泡并在斗颈内做出完整水柱,分别用三张滤纸测定过滤速度。

实验二:用内径6cm漏斗,不做出完整水柱,只保证滤纸与内壁间无气泡(如图2所示),分别用三张滤纸测定过滤速度。

实验三:用内径6cm漏斗,使滤纸锥形上部紧贴内壁,下部悬空(如图3所示),分别用三张滤纸测定过滤速度。

由表2数据可知,实验一在斗颈内存在完整水柱的情况下,过滤速度明显快于实验二、三。实验二在过滤过程中,斗颈内会出现图2所示的不完整水柱,与实验一中完整水柱一样起到类似抽滤的作用。实验三在滤纸第二次对折时,使锥角大于60°,斗颈内无水柱且滤纸与内壁间有大气泡,过滤速度较实验一、二都要慢,但仍在可以接受的时间范围内。因此,在使用颈口直径在3~5mm的漏斗时,在不预先做出完整水柱的情况下,滤液流下过程中也会形成实验二中的不完整水柱。即便滤纸和内壁间有大气泡,只要有水柱存在,过滤速度也会有一定提升。

有些学校配备的是内径10cm以上,颈口直径在8~10mm的漏斗,这样的漏斗很难形成水柱。笔者观察到学生在用此类漏斗时,滤纸紧贴内壁且无气泡,但过滤速度仍然偏慢。笔者为此设计如下实验:

实验四:用内径10cm的漏斗,保证滤纸和内壁间紧贴无气泡,分别用三张滤纸测定过滤速度。

实验五:用内径10cm的漏斗,使滤纸锥形上部紧贴内壁,下部悬空(如图3所示),分别用三张滤纸测定过滤速度。

如表3数据可知,实验四在滤纸与漏斗紧贴无气泡的情况下,过滤速度慢于实验五。实验五不仅在斗颈内没有水柱且滤纸与内壁间存在大气泡,过滤速度反而有所提升。笔者分析,锥形下部不紧贴内壁,润湿滤纸用的蒸馏水和滤液会在锥形下部到斗颈熔接部位间形成一段“液腔”,起到类似的抽滤作用。教师可提醒学生在使用此类漏斗时,不必拘泥于滤纸紧贴内壁,将锥角适当做大些,使锥形下部悬空,保证锥形上部与内壁紧贴即可。

中学过滤操作中要求玻璃棒倾斜轻靠在三层滤纸上,若学生倾倒液体过快会造成液体流到漏斗外侧。而大部分高校教材中要求玻璃棒竖直悬于三层滤纸上方(如图4所示),并且不与滤纸接触。虽然在倾倒液体时有少许别扭,但可以避免沉淀沾附在玻璃棒末端,为以后的重量分析实验教学奠定操作规范。有些教师要求学生将玻璃棒“一定”要倾斜放置,“必须”靠在三层滤纸上,着实缺乏科学依据。

由此看来,一味强调“一贴、二低、三靠”并不是过滤操作教学的关键所在,关键在于抓住中学实验教学的基础应用性和衔接性,不要将某个实验操作机械、死板地“程序化”。捧着书本讲课,不如躬身一试更有说服力。中学化学实验教学需要更多的同仁去践行求真。

參考文献:

[1][16]长仓三郎,武田一美著.钱晓晴等译.图解实验观察大全(化学)[M].北京:人民教育出版社,2009:56.

[2][13][19]陈烨璞.无机及分析化学实验[M].北京:化学工业出版社,1998:22~23.

[3][17][20]华中师范大学等.分析化学实验[M].北京:高等教育出版社,2001:38~39.

[4][10]武汉大学化学与分子科学学院实验中心.无机化学实验[M].武昌:武汉大学出版社,2012:10,40~42.

[5][14]刘珍.化验员读本(上册)[M].北京:化学工业出版社,2004:86~87.

[6][11][18]袁天佑,吴文伟,王清.无机化学实验[M].上海:华东理工大学出版社,2005:37~41.

[7][9]候振雨.无机及分析化学实验[M].北京:化学工业出版社,2004:53.

[8]王磊.中学化学实验及教学研究[M].北京:北京师范大学出版社,2009:42.

[12]赤堀四郎,木村健二郎著.李福绵等译.基础化学实验大全1(实验基础)[M].北京:科学普及出版社,1985:147~152.

[15]徐昌华.化验员必读[M].南京:江苏科学技术出版社,2008:280~282.