等离子喷涂Al2O3-TiO2陶瓷涂层的显微组织及摩擦学性能

陈颢，熊伟，王永欣，章杨荣，李金龙，羊建高



等离子喷涂Al2O3-TiO2陶瓷涂层的显微组织及摩擦学性能

陈颢1, 2, 4，熊伟1, 3，王永欣3，章杨荣1, 3，李金龙3，羊建高4

(1. 江西理工大学材料科学与工程学院，赣州 341000；2. 中南大学粉末冶金研究院，长沙 410083；3. 中国科学院宁波材料技术与工程研究所，宁波315201；4. 湖南顶立科技有限公司，长沙410119)

以Al2O3-TiO2(=0%，3%，13%，20%，40%，质量分数)复合陶瓷粉末为原料，采用等离子喷涂工艺在316L不锈钢基体表面制备5种陶瓷涂层。利用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和X线衍射仪(XRD)、荧光金相显微镜分析粉末和涂层形貌、微观结构、物相组成及涂层孔隙率；利用显微硬度计及摩擦磨损试验机测试涂层力学及摩擦学性能，观察试样磨损形貌，分析磨损机理。结果表明：涂层呈典型的等离子喷涂层状堆积特征，涂层与基体结合良好。随TiO2含量增加，涂层主相由γ- Al2O3向Al2TiO5相过渡，涂层韧性升高，硬度和孔隙率降低。在大气环境下，低TiO2含量的涂层(Al2O3、AT3)发生应力疲劳磨损，高TiO2含量的涂层(AT13、AT20和AT40)发生应变疲劳磨损；而在水环境下，5种涂层均发生应力疲劳磨损。

等离子喷涂；Al2O3；TiO2；陶瓷涂层；显微组织；磨损机理

磨损是造成材料失效的三种主要形式之一，每年因磨损造成的经济损失十分巨大，许多水环境中运行的机械，如水轮机、水泵等设备的滑动密封轴承，液压缸的活塞杆等常因磨损而提前失效，提高这些机械部件的耐磨性能，延长其使用寿命是人们一直追求的目标之一[1−3]。工程陶瓷具有优异的耐磨耐蚀性能，通过等离子喷涂技术在滑动密封轴承、活塞杆等机械设备上喷涂一层陶瓷涂层已被证明能有效地延长工件的服役寿命[4−5]。Al2O3资源丰富、价格低廉、硬度高、摩擦因数低、化学稳定性好、耐磨损性能优良，多年来一直倍受国内外研究者的青睐[6−8]。而TiO2的熔点比Al2O3低，润湿性比Al2O3好，使得Al2O3-TiO2涂层比单一Al2O3涂层孔隙率小，且韧性有所提高[9]。迄今为止，很多人研究过 Al2O3-TiO2涂层，但大部分研究集中于大气环境下[10−11]，对其在水环境下的摩擦学性能研究的较少，且缺少对相应的摩擦磨损机理进行探讨。本研究以Al2O3-TiO2(=0%，3%，13%，20%和40%) (质量分数)复合陶瓷粉末为材料，采用等离子喷涂工艺在316L不锈钢基体表面制备5种陶瓷涂层，对涂层的显微组织及结构、显微硬度、孔隙率等进行分析测试，研究大气环境和水环境中陶瓷涂层的摩擦磨损性能，并对其在不同环境介质下的磨损机理进行探讨。

1 实验

1.1 涂层制备工艺及设备

实验基体材料为316L不锈钢，其尺寸规格为：45 mm×20 mm×5 mm，喷涂粉末为Al2O3(A)，Al2O3- 3% TiO2(AT3)，Al2O3-13% TiO2(AT13)，Al2O3-20%TiO2(AT20)，Al2O3-40% TiO2(AT40)粉末(质量分数)，粉末为采用熔融破碎法生产的复合粉末，并使用干湿两用微米级激光粒度仪S3500型分析粉末粒径分布，结果如图1所示，粉末形状呈不规则状，其中Al2O3及AT40复合粉末的形貌如图2所示。

喷涂前，将316L基体在丙酮和酒精溶液中分别超声清洗15 min后对其进行喷砂粗化处理；采用XM-80SK型大气等离子喷涂设备在粗化的316L不锈钢基体上分别制备A，AT3，AT13，AT20及AT40涂层。主要喷涂参数如表1所列。

1.2 分析及测试

样品制备完成后，沿涂层的垂直方向切取截面并制得金相试样，试样经王水深腐蚀后，在S4800型冷场发射扫描电镜、OXFORO-X-Max型电子能谱仪(EDS)、D8 Advance型X线衍射仪上分析涂层的显微组织和相组成；采用Leica荧光金相显微镜及Imagepro plus软件分析涂层孔隙率；采用MVS-1000D1型数显显微硬度计测试涂层的显微硬度，加载力为4.9 N，加载时间为10 s。并采用多功能摩擦磨损试验机考察涂层在不同环境介质(空气、去离子水)下和Si3N4球(6 mm)对磨的摩擦学性能。摩擦磨损试验条件为：载荷15 N，频率2 Hz，单程振幅为5 mm，时间60 min。

图2 粉末形貌图

表1 等离子喷涂工艺参数

2 结果与分析

2.1 涂层组织及结构

图3所示为5种陶瓷粉末和涂层的X线衍射谱图。由图3(a)可知：熔融破碎法制备的喷涂粉末A、AT3和AT13主要为α-Al2O3和锐钛矿结构TiO2，而TiO2含量增加；AT20和AT40粉末中出现了化合物Al2TiO5相。对于制备的涂层，由图3(b)可知，涂层相组成有明显的变化，纯Al2O3涂层主要由α-Al2O3和γ-Al2O3两种相组成，其中α-Al2O3相的存在是由于喷涂过程中，Al2O3粉末熔化不完全而保留在涂层中(含量较少)，γ-Al2O3相为亚稳相，其表面能较α-Al2O3低，导致临界形核功低，在熔滴撞击基体或先前形成的结晶固体涂层时，冷却速度可达105~107K/s，γ-Al2O3优先形核，使得涂层中γ-Al2O3相为主要相[12−13]。少量TiO2(3%)的添加对AT3涂层物相结构没有产生明显的改变，Al2O3涂层和AT3涂层在30°至40°衍射角区间内出现了一些具有微晶或非晶特征的宽化衍射峰，这是由于等离子体温度高，等离子焰流对粒子加热充分，冷却速度快形成了部分细小的微晶或非晶[14]。

图3 涂层的X线衍射谱

涂层随TiO2含量增加，AT13，AT20，AT40中的γ-Al2O3相含量减少，生成了Al2TiO5相，同时Al2TiO5相衍射峰较粉末中Al2TiO5相强，其含量随TiO2含量增加而增加，说明等离子喷涂过程中Al2O3和TiO2发生反应生成了Al2TiO5相[15]。Al2TiO5相具有良好的耐热冲击性、耐磨耐蚀性[16]。与文献[17−18]不同的是，涂层中未发现Rutile TiO2相，说明原料粉末中的TiO2全部与α-Al2O3反应生成了Al2TiO5相。

图4为5种涂层的截面形貌SEM像，由图5可知，5种涂层与基体均形成了良好的结合，厚度在100~200 μm之间。除Al2O3涂层外，其余涂层截面由浅色区和深色区构成，且浅色区和深色区都呈长条状分布，TiO2含量增加，浅色区增多，深色区减少。为确定涂层截面中浅色区和深色区元素的成分，对AT40涂层截面进行能谱分析，结果如图5所示。由图5(a)、(b)可知，粘结层主要为NiCr合金，而涂层内部深色区Al和O含量较浅色区高，Ti含量较浅色区低，结合之前分析的涂层XRD物相分析以及涂层截面形貌深、浅色区域面积的变化，可推论出：深色区域为γ-Al2O3相，浅色区域为Al2TiO5相。

图6所示为涂层断面形貌图。由图4及图6可知，5种涂层均呈典型的长条层状堆积结构，这种层状堆积结构是由等离子喷涂的工艺特点决定的。等离子焰流中的熔化颗粒高速撞击基体或已凝固的涂层表面，熔滴在表面平铺、延伸而扁平化，无数扁平化的粒子相互堆叠形成层状堆积。研究表明：涂层内部有少量孔洞存在，孔洞是熔滴在碰撞前其几何形状未能成为完全规则的球形而导致与基体碰撞后铺展不均衡造成的。单层内部也有少量直径小于1 μm的气孔存在(见图6中虚线圆所示)，这是喷涂过程中等离子焰流卷入的空气未能及时溢出导致。由图6(a)和(b)可看出Al2O3和AT13涂层的层间存在裂纹，而AT20和AT40涂层的层间结合紧凑，其原因为TiO2的熔点比Al2O3低，润湿性比Al2O3好，随TiO2含量增加，使得涂层层间结合致密。图4(c)发现AT13层间有垂直裂纹存在，这很可能是熔滴撞击到已沉积涂层上快速冷却时，与已沉积涂层热膨胀系数失配造成的[14]。由图4(c)和(e)还可发现，AT13和AT40涂层的层状结构呈现出明显的柱状晶结构。

图4 涂层的截面形貌SEM像

图5 AT40涂层的截面能谱图

图6 涂层断面形貌图

2.2 涂层显微硬度及孔隙率

图7所示为5种成分涂层的显微硬度图，由图7可知，随TiO2含量递增，涂层显微硬度减小显著，涂层维氏显微硬度由纯Al2O3涂层的1274.4逐渐减小到AT40涂层的708.9，这归结于涂层内部物相结构及含量的变化，A和AT3涂层以γ-Al2O3为主相，硬度高，而TiO2含量增加，涂层内部主相由γ- Al2O3向Al2TiO5相过渡，导致涂层硬度降低明显[19]。说明TiO2的添加有益于涂层韧性的提高，但会导致涂层显微硬度降低。而硬度值常做为衡量涂层耐磨性的一个重要指标，硬度高，有利于耐磨性的提升。

图8所示为涂层的孔隙率随TiO2含量的变化曲线，由图8可知，随TiO2含量增加，涂层孔隙率有降低的趋势，AT20孔隙率最小，为3.8%，较Al2O3降低了56.8%，说明TiO2添加对降低Al2O3涂层孔隙率效果显著，这得益于TiO2的添加降低了复合粉末熔点，使粉末颗粒熔化充分，同时提升了熔融液滴的润湿性，致使喷涂时，熔滴铺展效果提升，从而降低了涂层的孔隙率，使得疲劳裂纹源相应减少，有利于耐磨性的提高。

图7 不同TiO2含量涂层的显微硬度

图8 不同TiO2含量涂层的孔隙率

2.3 涂层摩擦学性能

图9所示为5种涂层在大气环境和水环境下与Si3N4球滑动对磨时的摩擦因数和体积磨损率图。由图9(a)和(b)可看出，两种环境下，涂层与Si3N4球对磨时，都存在磨合期和稳定期两个阶段，水环境下磨合期耗时相对较长，5种涂层在水环境下摩擦因数磨合期差别较大，随TiO2含量增加，涂层摩擦因数到达稳定阶段所需时间增加。而且，在水环境下，Al2O3，AT3，AT13，AT20，AT40五种涂层的摩擦因数逐渐增大，由Al2O3涂层的0.34逐渐递增至AT40的0.4。

图9 涂层在不同环境下的摩擦因数及磨损率

另外，水环境下涂层稳定阶段摩擦因数较大气环境条件下小，这是因为滑动摩擦时，去离子水的加入，在摩擦表面形成表面膜，产生边界润滑，使得涂层摩擦因数比干摩擦的低。两种环境下的摩擦因数都表现出随TiO2含量增加，稳定阶段摩擦因数增加(干摩擦下Al2O3涂层除外)，这种现象在大气环境条件下更明显。AT3涂层表现出最佳减磨性，摩擦因数由AT3涂层的0.55逐渐递增至AT40涂层的0.78，其原因为AT3，AT13，AT20，AT40涂层硬度递减导致，涂层与Si3N4对磨时，属于硬表面与硬表面接触，硬度降低，塑形变形抗力减小，容易在接触点处形成焊合，使得摩擦因数增加。

从图9(c)可知，大气环境和水环境下随TiO2含量增加，涂层体积磨损率先减小后增加。大气环境下，AT20涂层体积磨损率虽较AT13涂层有所减小，但其体积磨损率为3.63×10−5 mm3/(N∙m)，比Al2O3和AT3涂层高出一个数量级；水环境下涂层磨损率较干摩擦时小，特别是AT13，AT20，AT40 涂层耐磨性提升明显，这归因于水膜的边界润滑作用。大气环境摩擦时，AT3涂层体积磨损率最低，为5.16×10−6 mm3/(N∙m)，而AT13，AT20，AT40涂层则较Al2O3和AT3磨损严重，体积磨损率达到10−5数量级，说明干摩擦条件下，AT3涂层耐磨性最佳；水环境下，5种成分陶瓷涂层体积磨损率差别幅度较大气环境小，AT20涂层磨损率最低为3.53×10−6 mm3/(N∙m)，说明在水环境下，AT20涂层的耐磨性能优于A，AT3，AT13，AT40涂层。

图10所示为大气环境条件下涂层磨痕形貌图。由图可知，大气环境下，5种成分涂层表现出了明显不同的磨痕形貌，Al2O3和AT3涂层的磨痕表面存在磨削光滑区和疲劳脱落区(图10(a)虚线圆所示)两种区域，而AT13，AT20，AT40涂层磨痕表面则由一层未脱落完全的层片所覆盖，如图10(e)矩形框所示。由于Al2O3和AT3涂层硬度明显高于AT13，AT20，AT40涂层硬度，且摩擦因数比AT13，AT20，AT40涂层小，摩擦过程中，Al2O3和AT3涂层接触应力更多表现为法向应力，切向应力相较于AT13，AT20，AT40涂层小，塑性变形小，导致涂层表面裂纹萌生相对较难，涂层发生应力疲劳磨损。另外，由于添加3% TiO2，可提高涂层的韧性，同时降低涂层孔隙率，相当于减少了疲劳裂纹源，使得AT3涂层耐磨性相对于Al2O3涂层有所提高。而AT13，AT20，AT40涂层中TiO2含量增加，使涂层韧性虽提高，但涂层硬度降低明显，导致涂层变形抗力低，且摩擦因数较Al2O3和AT3大，相同载荷滑动摩擦时，切向应力增大，涂层在循环载荷的作用下，塑形变形严重，涂层发生应变疲劳磨损。

图10 大气环境条件下涂层磨痕形貌

图11所示为水环境下涂层磨痕形貌图。由图11可知，水环境下的AT涂层磨痕表面较干摩擦下磨痕光滑很多，特别是AT13，AT20，AT40三种涂层，这归因于水膜的边界润滑作用。

图11 水环境条件下涂层磨痕形貌

同大气环境条件下干摩擦Al2O3和AT3涂层应力疲劳磨损磨痕表面形貌类似，水环境下AT涂层滑动摩擦时，发生的也是应力疲劳磨损，磨痕表面形貌也存在磨削光滑区和疲劳脱落区(图11(a)虚线圆所示)两种区域，随TiO2含量增加，涂层磨削光滑区域增多，疲劳脱落区分布较干摩擦时分散。AT40涂层磨痕表面只是很零散的存在少许脱落区。水环境下AT13，AT20，AT40涂层磨损程度发生改变是因为，AT13，AT20，AT40涂层硬度虽下降明显，但在水膜边界润滑条件下，摩擦因数较大气环境下减小，使得接触应力主要表现为法向应力，切向应力低，塑性变形较大气环境下减小，发生应力疲劳磨损。在同种磨损机制作用下，涂层随TiO2含量增加，涂层韧性更好，涂层孔隙含量减少，疲劳裂纹源相应减少，塑形变形能力更强，涂层层片间结合紧凑，特别是AT20和AT40涂层，使得涂层耐磨性得到提高，而当TiO2含量增加到40%时，涂层显微硬度达到最低值，为708.9，不利于涂层耐磨性。因此，在水环境下AT20涂层表现出最佳耐磨性。

3 结论

1) 以熔融破碎法生产的Al2O3-TiO2(=0%，3%，13%，20%，40%)复合粉末为料，采用大气等离子喷涂技术可以在316L不锈钢基体上制备出复合陶瓷涂层，涂层与基体形成了良好的结合，呈典型的等离子喷涂层状堆积特征，涂层厚度在100~200 μm之间。随TiO2含量增加，涂层主相由γ-Al2O3向Al2TiO5相过渡；涂层显微硬度由纯Al2O3涂层的1274.4 HV0.5逐渐减小到AT40涂层的708.9 HV0.5；涂层孔隙呈降低趋势，AT20最小为3.8%，较Al2O3降低了56.8%。

2) 大气环境条件下，Al2O3和AT3涂层以γ-Al2O3相为主相，硬度高，涂层发生应力疲劳磨损，AT13，AT20，AT40涂层内部有Al2TiO5相生成，且含量随TiO2含量增加而递增，涂层硬度降低显著，发生应力疲劳磨损。AT3涂层由于添加3% TiO2，涂层韧性增加，孔隙率减小，导致疲劳裂纹源减少，表现出最佳减磨性和耐磨性，摩擦因数为0.55，体积磨损率为5.16×10−6 mm3/(N∙m)。

3) 水环境条件下，由于水膜的边界润滑作用，摩擦因数较大气环境下减小，切向接触应力降低，Al2O3，AT3，AT13，AT20，AT40均发生应力疲劳磨损。Al2O3涂层表现出最佳减磨性，摩擦因数为0.34，AT20涂层致密化程度最高，孔隙率仅为3.8%，疲劳裂纹源少，表现出最佳耐磨性，磨损率为3.53×10−6 mm3/(N∙m)。

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(编辑 高海燕)

Microstructure and tribological properties of Al2O3-TiO2coating deposited by plasma spraying

CHEN Hao1, 2, 4,XIONG Wei1, 3, WANG Yongxin3, ZHANG Yangrong1, 3, LI Jinlong3, YANG Jiangao4

(1. School of Materials Science & Engineering, Jiangxi University of Science and Technology, Ganzhou 341000, China;2. Powder Metallurgy Research Institute, Central South University, Changsha 410083, China; 3. Ningbo Institute of Material Technology & Engineering, Chinese Academy of Sciences, Ningbo 315201, China; 4. Advanced Corporation for Materials & Equipments, Changsha 410118, China)

The ceramic coatings were prepared on 316L stainless steel by atmospheric plasma spraying with Al2O3-TiO2(=0%, 3%, 13%, 20%, 40%, mass fraction) composite ceramic powders. The surface morphology, microstructures, phase compositions and porosity of the powders and coatings were characterized by SEM, EDS, XRD and optical microscopy. The hardness and tribological properties were tested by Vickers’ hardness tester and wear tester. The worn surface were observed and the wear mechanism was also discussed. The results show that the composite ceramic coating presents typical lamellar structure, and the as-sprayed coatings maintain good mechanical bonding to the substrate. With increasing TiO2content, the main phase transforms from the metastable phase of γ- Al2O3to Al2TiO5, while the toughness increases, the hardness and porosity decrease. Under atmosphere condition, the low levels of TiO2content coatings (Al2O3, AT3) show fatigue stress wear. The high levels of TiO2content coatings (AT13, AT20 and AT40) show fatigue strain wear. Under water condition, five coatings occur fatigue stress wear.

plasma spraying; Al2O3; TiO2; ceramic coating; microstructure; wear mechanism

TG146.1

A

1673−0224(2016)03−434−10

国家自然基金资助项目(51464013)；江西省高等学校科技落地计划项目(KJLD12072)；江西省科技厅科技支撑计划项目(20151BBE50002)

2015−06−09；

2015−09−16

陈颢，教授，博士。电话：15970796661；E-mail: chenhao_168168@163.com