微纳尺度毛细芯吸液特性

郑晓欢，王野，李红传，纪献兵，徐进良



微纳尺度毛细芯吸液特性

郑晓欢，王野，李红传，纪献兵，徐进良

(华北电力大学电站设备状态监测与控制教育部重点实验室，多相流与传热北京市重点实验室，北京 102206)

为提高相变传热中毛细芯的吸液性能，以4种粒度(a=556 nm~73.8 μm)的球形铜粉并添加不同体积分数的Na2CO3(=0%~40%)，用粉末烧结的方法制备不同规格的毛细芯，采用红外热成像法测定液体在其内部的爬升高度，用高速摄影捕捉液滴被吸入的运动过程，以此为基础对微纳尺度毛细芯的吸液特性进行研究。结果表明：不同的颗粒直径及掺盐比可使毛细芯内部结构产生明显的差异，从而显著影响毛细芯的毛细特性和液体在其内部的爬升高度。当=0%时，与a=556 nm的毛细芯相比，a=73.8 μm的毛细芯中液体的爬升高度增加约373 mm；而对a=24.1 μm的毛细芯，最佳掺盐比30%，液体所达到的最大爬升高度约518 mm，相比0%的毛细芯，液体爬升高度提升45%。液滴被吸入的运动过程表明，由于纳米级毛细芯的毛细吸力较大，在液滴吸入初期可使其产生较大的变形，但由于渗透率较小导致完全吸入液滴所用时间较长，可见毛细芯吸液过程是毛细吸力和渗透率协同作用的结果，可通过调节金属粉末直径和掺盐比获得最优性能。

微纳尺度；毛细芯；爬升高度；毛细吸力；渗透率

随着大功率发光二极管，电子冷却及航空航天等领域的迅速发展，电子器件单位容积内的发热量急剧增大，散热问题已成为其设计和正常工作的主要技术瓶颈，相变传热因具有传热速率高、传热温差小和良好的控温性等优点而备受关注，许多学者进行了大量研究，如环路热管[1−2]，平板热管[3]等。在这些装置中，毛细芯为工作介质的循环提供动力，同时也是热管中最主要的阻力源，因此毛细芯的毛细吸液特性对热管的热性能有重要影响。近年来，冶金技术和产业都呈现出高速发展的趋势，粉末的生产和粉末烧结技术为制备性能优越的毛细芯提供了可能。其中，使用烧结法制备的毛细芯，加工周期短、成本较低、通过借助经加工的石墨磨具即可完成，且烧结成形的毛细芯具有良好的渗透性和导热性等优点，具有广阔的应用前景。HUANG等[4]以镍粉为原材料，通过烧结制备具有多尺度结构和较大比表面积的毛细芯来提高毛细吸液特性。DENG等[5]制备了4种不同粉末粒度的烧结毛细芯，并用红外热成像法对其进行了液体爬升实验，发现液体在不同样品内的爬升高度和速度存在明显的差异，粉末尺寸对毛细芯的毛细吸液特性有重要的影响。KIRDPONPATTARA等[6]发现粉末尺寸会直接影响毛细芯的润湿性，其中直径较大的粉末对多孔材料润湿性的影响较为突出。BYON等[7]测定了毛细芯在垂直和水平两个角度的液体爬升实验，分析并得出重力对毛细吸液性能的影响规律，为进一步提高毛细芯的毛细吸液特性提供了研究基础。POPA等[8]利用人造丝纤维作为造孔剂，通过控制造孔剂尺寸成功制备出不同孔隙率的多孔结构陶瓷，发现此方法可显著提高液体在样品内的爬升高度。虽然上述研究对提高毛细芯的毛细吸液性能效果显著，但粉末尺寸及造孔剂的添加量会造成毛细芯孔隙率和孔径分布等内部结构的复杂变化，使其毛细吸液特性产生差异，有的差异甚至很大[9]。对这方面的研究旨在制造出具有优异吸液特性的毛细芯，对提高热管的热性能具有重要作用。因此，本研究采用微米和纳米级的球形铜粉并添加不同体积分数的盐，通过烧结法制备多种规格的毛细芯。用红外热成像的方法测定样品内液体的爬升高度，用高速摄影捕捉液滴运动来讨论与分析微纳尺度毛细芯的毛细吸液特性。

1 实验

1.1 毛细芯的制备与表征

本实验采用4种粒度的球形铜粉并添加不同体积分数的Na2CO3制备多种规格的毛细芯。所用铜粉颗粒直径()为500~800 nm，1~2 μm，20~32 μm，75~106 μm，经粒径分布计算得出其平均直径(a)分别为556 nm，1.4，24.1和73.8 μm，且每种粒度的铜粉所掺盐的体积分数()分别为0%，10%，20%，30%和40%。配比好的样品将填充在石墨磨具内，放入已设定好烧结温度的SG−GL1100型管式烧结炉中，利用氮气作为保护气体进行烧结。通过参考相关文献和利用管式烧结炉进行多次烧结试验，确定出不同粒径铜粉的最佳烧结温度，如表1所列，可以发现颗粒直径越大，所需烧结温度越高。

烧结成形毛细芯的孔径结构如图1所示，可见颗粒之间通过烧结颈连接而紧密结合并形成小孔，这些孔是产生毛细吸力的重要组成部分。由于纳米和微米级颗粒间形成的孔径大小不同，因此选取颗粒较小(a=556 nm)和较大(a=73.8 μm)的两种毛细芯SEM图。图1(a)中纳米级颗粒间形成纳米级小孔，此孔径约为300 nm；而如图1(b)所示的微米级颗粒间形成的是微米级孔径，此孔径约为10 μm。不同铜粉颗粒直径烧结后产生的孔径尺寸有明显差异，其孔径尺寸约为自身数量级。

掺盐会使毛细芯的内部结构产生差异，图2所示为a=556 nm和73.8 μm中具有代表性的3种掺盐比(=0%，20%，40%)的SEM像。从图2(a)至(c)可发现，颗粒间很容易团聚，从而形成许多密密麻麻具有不同尺度的孔隙。这是由于纳米级颗粒直径较小，比表面积较大，相邻颗粒间存在大量的接触点，较低的烧结温度就可以使其通过烧结颈相连接，从而形成明显的团聚现象。而图2(d)~(f)中的微米级颗粒由于直径较大，烧结过程中相邻颗粒间的扩散及迁移较少，因此烧结后的颗粒分布较均匀，颗粒间没有明显的团聚现象。同时，对比图2(a)~(c)和图2(d)~(f)可发现，随掺盐比增加，毛细芯会产生较多且尺度较大的沟槽结构，从而使毛细芯内部结构具有多尺度特性，且孔隙率随掺盐量增多而增大。沟槽的数量和尺度可以通过盐的添加量来控制，实现有效改善毛细芯的内部结构，提高毛细芯吸液特性的目的。

表1 毛细芯样品参数

图1 不同粒径毛细芯的SEM像

图2 不同掺盐比的毛细芯SEM像

1.2 液体爬升实验装置

在吸液特性研究中，毛细吸力通常由泡点试验[10]和爬升高度试验[11]测定。由于后者的测试方法更加方便而被广泛使用，它主要包括称重法[12]和红外热成像法[13]两种。鉴于红外热成像可利用样品和工作介质红外线发射率的差异以得到温度场的非接触式精确测量，本实验利用红外热成像法来观察蒸馏水在毛细芯内的爬升过程及爬升高度。

图3所示为液体爬升的实验装置，它由样品固定支架、竖直调整支架、刻度尺、玻璃皿、升降台、玻璃罩、红外热成像仪等部件组成。其中样品支架可将同一粒度不同掺盐比的5种毛细芯样品垂直固定，掺盐比从左到右依次增大，升降台用于控制样品插入玻璃皿中液体的深度，本实验中液体深度约2 mm。为了不受外界气流的影响及确保测试空间充满饱和蒸汽，在装置外加盖了玻璃罩。

图3 实验装置

1.3 毛细芯吸水实验

通过红外热成像仪可以准确地得到爬升高度与时间的关系，但观察液体被吸入的过程较为困难，因此设计了一种反重力吸水可视化实验。实验仪器包括液滴注射装置、疏水表面、载物台、铁架台和高速摄像机等。

首先，通过液滴注射装置将水滴滴在具有疏水性的铜表面上。然后，将毛细芯悬挂于液滴正上方，水滴通过调节载物台缓慢上升，直到与毛细芯接触。由于毛细吸力的作用，液滴会迅速被毛细芯吸入。同时用高速摄像机(拍摄频率为4 000 Hz)将整个吸水过程拍摄下来。

2 结果与讨论

2.1 液体爬升实验

2.1.1 颗粒直径对液体在毛细芯内爬升高度的影响

图4所示为毛细芯内液体爬升过程随时间变化的曲线。从图中可看出，在爬升初始阶段，4种粒度毛细芯(=0%)内液体的爬升高度增加很快，随时间推移，爬升高度的增加变得缓慢直至趋于一定数值。当=4 000 s时，a=556 nm和1.4 μm毛细芯内液体的爬升高度已几乎不再增加，爬升高度分别约为82 mm和88 mm。但a=24.1 μm和73.8 μm的液体仍在上升，直至约9 000 s时其上升的速度才非常缓慢，此时的爬升高度分别约为358 mm，460 mm。相比而言，a=73.8 μm毛细芯内液体爬升得最高，在本实验所研究的颗粒直径范围内，微米级毛细芯的爬升性能明显高于纳米级的毛细芯(对=0%的毛细芯而言)。

图4 爬升高度随时间的变化曲线(对不同颗粒而言)

液体爬升高度呈现出阶段性差异的原因在于：在爬升初期，液面在毛细芯内的长度很短，毛细芯内液体含量很少，液体质量和粘性力的影响较小，因此此阶段爬升速度很快；随后由于毛细芯内液体重力的增加和各种阻力的影响，使其爬升高度增加得越来越慢，直到毛细芯内液体所受力达到动量平衡而不再进行吸液，爬升高度不再增加。

而毛细芯内液体的最终爬升高度取决于其复杂的内部结构，包括毛细吸力和渗透率等。对于烧结毛细芯，其内部不同程度地存在开口孔和闭口孔。图5所示为开口孔与闭口孔内的毛细流动，只有开口孔才能提供液体流动的通道和有效的毛细吸力(见图5(a))，毛细吸力(Δ)作为液体在毛细芯内爬升的动力，可用Laplace-Young方程表示[8]：

式中：为液体的表面张力；eff为有效毛细半径。而图1清晰地显示了一个有3个球体围成的小孔，小孔完全由3个球状铜粉粘连形成的，孔径的大小按照文献[14−15]确定：。由此可知毛细吸力随铜粉颗粒直径增大而减小。

同样，渗透率()用经验关联式表示[16]：

式中：为修正系数，取决于粉末特性和制备过程；为孔隙率。从式(2)中可知渗透率随颗粒直径增大而增大。因此，在孔隙率固定的情况下，毛细吸力与渗透率对颗粒直径的需求是相反的。

对于孔隙率，文献[17]阐述了如下观点：烧结金属粉末多孔材料的孔隙率与组成材料的粉末颗粒直径无关，只与粉末颗粒的堆积方式有关，当堆积模式为密排堆积时，=25.9%。在实际烧结过程中，堆积不可能如此紧密，因此，得到的最密堆积的约为36.3%[17]。烧结温度对毛细芯的组织结构与性能影响较为显著[18−19]，一般而言，不同颗粒直径的粉末所需烧结温度不同，对同一颗粒直径，烧结温度越高，孔隙率越低；烧结温度过高会使小孔消失，大孔由连通孔向闭孔转变等[20−21]，从而影响毛细芯的渗透率和毛细吸力。但为了获得较大的毛细压力，应适当提高烧结温度以减小有效孔径，与之矛盾的是渗透率会相应地被降低。对于不同的颗粒直径，在不掺盐情况下要使颗粒烧结后所形成的吸液芯疏松程度达到一致，需要不同的烧结温度。表2 第二行显示了在不掺盐时的实测值，发现与36.3%相差不大。

液体的爬升高度是毛细吸力和渗透率综合作用的结果，最终取决于毛细吸力与渗透率的相对大小。由于不掺盐时4种铜粉颗粒毛细芯的孔隙率相差不大，因此较大颗粒直径毛细芯的渗透率较大，而较小颗粒直径的毛细芯虽能提供较大的毛细吸力，但其渗透率较小。从图 2(a)~(c)也可看出，556 nm的铜粉颗粒在烧结后有许多团簇状结构，不仅孔表面积较大，而且存在许多闭口孔，而闭口孔的存在，会使流经的液体转由相邻开口孔隙流动，导致爬升路径曲折，流动通道变长(见图5(b))，从而增大粘性阻力。因此纳米级毛细芯的爬升高度低于微米级毛细芯。

表2 不同毛细芯样品的孔隙率

图5 开口孔与闭口孔内的毛细流动

2.1.2 掺盐对液体在毛细芯内爬升高度的影响

图6所示为a=24.1 μm时五种掺盐比的毛细芯内液体的爬升高度随时间变化的曲线。从图6可看出，液体在不同掺盐比毛细芯内的爬升趋势是一致的，在 12 000 s时，未掺盐的毛细芯内液体的爬升高度约为360 mm，掺盐后其爬升高度明显增加，但并不是掺盐越多越有利于液体的爬升，从图6中可看出，掺盐30%时其爬升高度最大。原因在于掺盐会使毛细芯内部分孔的通道变大，从而增大孔隙率，并相应的提高渗透率，掺适量的盐对小孔的破坏力并不大(毛细芯的毛细吸力主要取决于小孔)，因此其毛细吸力变化不大。但掺盐过多会使更多的小孔转变为大孔，从而破坏了毛细芯内的小孔，导致降低的毛细吸力大于增加的渗透率，因此液体的爬升高度随掺盐比的增加先增大后减小，即存在使液体爬升高度达到最大的最佳掺盐比。 在文献中，为了方便测量，大多以吸液芯吸取的质量作为衡量吸液芯的特性，而以爬升高度衡量的较少，KOSTORNOV等[22]以直径为20~140 μm钛合金VT6制成不同规格的毛细芯，其在酒精中的最大爬升高度约184 mm。HUANG等[4]以水为工作介质，对以400~ 700 μm镍粉制成的比表面积为0.04~0.05 m2/g的毛细芯进行了毛细爬升试验，最大爬升高度约125 mm。通过对比表明，制备的毛细芯不仅具有较高的液体爬升高度，如a=24.1 μm的毛细芯，在=0%时，可以达到358 mm，而且通过适当掺盐可以有效提高毛细芯的吸水性能，从而增加热管中工作介质循环的动力，当掺盐最佳(30%)时，液体爬升高度约518 mm，且提升约45%。

图6 掺盐对爬升高度的影响(da=24.1 μm)

2.1.3 液体在毛细芯内爬升高度指数增长方程曲线

液体在毛细芯内的爬升过程中毛细吸力应等于各项阻力之和[8]：

等式右端第一项为 Darcy粘性摩擦阻力，第二项为由重力引起的静水压力。式中：为粘度系数；为爬升高度；d/d为爬升速率；为蒸馏水的密度。

为了更直观地描述毛细芯的毛细抽吸特性，LI 等[23]从实验结合理论分析的角度出发，建立了一种更适用于毛细芯的毛细抽吸模型并由达西定律推导出质量()与时间()的关系式：

式中：为毛细芯截面积；为毛细芯高度(小于其毛细极限高度)。

由式(4)可得高度()与时间()的关系式：

根据以上分析本实验样品内液体爬升过程与掺盐比的关系式设为：

根据以上实验数据，通过拟合得到a=24.1 μm所有掺盐的毛细芯样品内液体爬升过程与掺盐比的实验关联式：

图7所示为该关联式的计算值与相应的实验值之间的误差，大多数情况下在±20%之内，只是在爬升初期由于其爬升速度太快，使产生的误差较大。其它粒度的所有掺盐样品也均与式(6)相吻合，只是系数不同，结果如表3所列。说明液体在毛细芯内的爬升高度与掺盐比有关，爬升高度随掺盐量改变而变化，但所有样品内液体的爬升趋势是一致的。

图7 关联式预测值与实验值的比较

Fig.7 Comparison between present correlation andexperimental data

表3 不同毛细芯样品内液体爬升曲线对应的有关参数

2.2 毛细芯的吸水特性讨论

图8所示为4种孔径毛细芯(=0%)的吸水过程。对a=556 nm的样品而言，在=5 ms时，由于毛细吸力的作用，液滴表面会有轻微的变形。随时间延长，液滴的变形越来越大，并逐渐脱离疏水表面，当毛细芯所产生的毛细吸力大于液滴的重力时，液滴被完全吸起，悬挂在毛细芯上。直至液滴被完全吸入到毛细芯内部，吸水过程结束。

图8 4种粒径毛细芯吸水的可视化(φ=0%)

对其它粒径的毛细芯而言，其吸附液滴的过程相似。但不同毛细芯对应液滴的变形有明显区别。从公式(1)与(2)可知，孔隙直径越小，毛细吸力越大，而渗透率越小。因此纳米级毛细芯由于具有较大的毛细吸力，液体易被吸入，在吸液初期使液滴产生较大的变形，但因渗透率较小，并且存在较大的粘性阻力，液体较难流动到其它孔隙，从而致使液滴完全吸入所用时间较长；而微米级毛细芯具有的较小毛细吸力使液体在吸液初期变形能力较弱，但由于渗透率较大，流道较通畅，粘性较小，液体较易流动到其它孔，而使整个液滴完全吸入所用时间较短，此现象正好与纳米级的毛细芯相反。

根据吸液特性讨论与分析得知，纳米级毛细芯虽具有较大的毛细吸力，但渗透率较低。在应用中需考虑毛细吸力和渗透率的协同作用。

3 结论

1) 由于纳米级毛细芯的毛细吸力大，但渗透率小，加之小颗粒粉末在烧结时易形成闭口孔，且孔表面积较大，导致爬升的粘性阻力很大，当=0%时，与颗粒直径a=1.4 μm的相比，a=73.8 μm的毛细芯中液体爬升高度增加约374 mm，因此微米级毛细芯的毛细特性和液体的爬升高度高于纳米级毛细芯。

2) 适量掺盐会显著增大毛细芯的孔隙率，提高渗透率，但掺盐过多会破坏其毛细吸力特性，因此存在最佳掺盐比，使液体在毛细芯内的爬升高度最高，对a=24.1 μm的毛细芯而言，最佳掺盐比是30%，对应的孔隙率=0.6814，液体所达到的最大爬升高度约518 mm，爬升高度提升约45%。

3) 对于同一孔径的毛细芯，其样品内液体爬升过程与掺盐比具有明显的关联性，关联式计算值与实验数据的误差较小，不同的颗粒直径有着不同的关联式系数。

4) 毛细芯反重力吸入液滴运动的过程的表明纳米级毛细芯具有较大的毛细吸力，使液滴在被吸入初期时产生较大变形，但渗透率较低使完全吸入液滴所用时间较长，说明毛细芯吸液过程是毛细吸力和渗透率协同作用的结果。

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(编辑 高海燕)

Characterization of capillary performance of micro-nano scale wicks

ZHENG Xiaohuan, WANG Ye, LI Hongchuan, JI Xianbing, XU Jinliang

(Beijing Key Laboratory of Multiphase Flow and Heat Transfer, Key Laboratory of Condition Monitoring and Control for Power Plant Equipment of Ministry of Education, North China Electric Power University, Beijing 102206, China)

In order to improve capillary performances of wicks used in phase change heat transfer progress, different samples were prepared by sintering spherical copper particles (a=556 nm~73.8 μm) with different volume fractions of Na2CO3(=0%−40%). Capillary performances of wicks were investigated by using the infrared thermal imaging method to locate the liquid meniscus, and a high speed camera to record the suction process of liquid droplets. The results show that the volume fractions of Na2CO3and Cu powder diameters influence both capillary performance and liquid capillary rise height by changing the internal structures of wicks. As=0%, liquid capillary rise height increases about 373 mm in wicks witha=73.8 μm, than that in 556 nm wicks. For 24.1 μm wicks, the bestis 30% and the corresponding max liquid capillary rise height is about 518 mm. The height can be increased by 45% than that of wick with the0%. Compared to micro scale wicks, nano wicks have larger capillary pressure that makes a larger deformation of a liquid droplet at the beginning of the suction process. But the suction time is longer because of the lower permeability. Capillary performances of wicks can be considered as the best balance of capillary pressure and permeability, so the optimal performance can be obtained by adjusting the volume fractions of Na2CO3and Cu powder diameters.

micro-nano scale; capillary wick; capillary rise height; capillary pressure; permeability

TK124

A

1673−0224(2016)03−488−08

国家自然科学基金资助项目(51276061)；中核核反应堆热工水力技术重点实验室开放基金资助；国家自然科学基金重点项目(51436004)

2015−07−03；

2015−09−10

纪献兵，副教授，博士；电话：010-61772056；E-mail: jxb@ncepu.edu.cn