ICP-OES法测定钢渣中的全铁

贾德华，杨竞，刘军，吴双九，徐晓云

(中冶建筑研究总院有限公司，北京 100088)

ICP-OES法测定钢渣中的全铁

贾德华，杨竞，刘军，吴双九，徐晓云

(中冶建筑研究总院有限公司，北京 100088)

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定钢渣中全铁的方法。试样用硝酸-氢氟酸消化后，经碳酸钠-硼酸混合熔剂熔解，采用ICP-OES法测定其中的全铁含量。以钢渣标准样品绘制标准曲线，Fe2O3的质量分数在0～34.33%范围内与发射强度呈良好的线性，线性相关系数r=0.999 8。标准样品测定结果的相对标准偏差为0.004 4%～0.036%(n=5)，相对误差为0.80%～2.5%。用ICP-OES法与EDTA滴定法对钢渣样品进行测定，两种方法测定结果相一致。该方法简便、快速，可用于钢渣中全铁的定量分析。

ICP-OES法；钢渣；全铁

钢渣是炼钢过程中产生的废渣［1］，其主要成分是钙、铁、硅、镁的氧化物及少量铝、锰、磷氧化物。钢渣成分复杂，大量的钢渣会对环境造成严重影响，因此钢渣的回收利用是目前研究的热点［2］。钢渣具有广泛的用途，可在钢厂内部回收利用；钢渣中的钙、硅、锰及微量元素均有肥效［3］，可作为渣肥施于酸性土壤中；钢渣也可以作为水泥原材料生产钢渣水泥；各类钢渣还可以作为道路的填充料。为了更好地回收利用钢渣中的有用成分，准确测定钢渣中的有用元素至关重要［4］。快速测量钢渣中的全铁，能为回收钢渣中的铁提供依据，依此选择合适的回收工艺。

目前测定钢渣中全铁的方法主要有EDTA容量法，但该法存在分析步骤繁琐，耗时时间长，滴定终点不易判定等缺点。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)［5］具有分析速度快、检出限低，测定范围广等特点［6］，主要用于微量元素的分析，广泛应用于稀土、冶金、化工、地质等行业。笔者采用ICP-OES 法测定钢渣中的全铁，并与EDTA滴定法测定结果进行了比较。所建方法简便快速，测定结果准确。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪：Optima 7300v型，美国Perkin-Elmer公司；

鄂式破碎机：100*60型，功率1.5 kW，出料小于6～10 mm，浙江上虞市东关建工仪器厂；

震动磨：MXZ-206-1型，出料为75～122 μm，长春迈维仪器设备公司；

箱式电阻炉：SX2-5-12型，测量范围为0～1 200℃，北京电炉厂；

混合熔剂：按质量比将2份无水碳酸钠(分析纯)与1份硼酸(分析纯)研细，混匀；

硝酸：ρ=1.39 g／mL，分析纯；

盐酸溶液：ρ=1.19 g／mL分析纯；

盐酸溶液(1+1)：量取一定体积的蒸馏水于烧杯中，再量取相同体积的浓盐酸(分析纯)与蒸馏水混合，搅拌均匀；

氢氟酸：ρ=1.13 g／mL，分析纯；

过氧化氢：ρ=1.11 g／mL，分析纯；

过氧化氢溶液(1+1)：量取一定体积的蒸馏水于烧杯中，再量取相同体积的过氧化氢(分析纯)与蒸馏水混合，搅拌均匀；

磺基水杨酸钠溶液：20 g／L；

锌标准溶液：0.01 mol／L，称取0.653 9 g锌(纯度大于99.99%)，精确至0.000 1 g。加热溶解于20 mL盐酸溶液(1+1)中，准确移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀；

EDTA标准溶液：0.010 00 mol／L，称取3.72 g EDTA溶于水中，用氨水(1+1)调节pH值为7～8，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀；

实验用水为超纯水。

1.2 样品制备

试样经颚式破碎机破碎至粒径为6.7 mm以下，按四分法缩分至约100 g，然后利用振动磨将100 g试样全部粉碎至粒径为0.5 mm以下，继续缩分，加工至全部通过85μm (180目)筛，试样分析前在烘箱中于105℃烘2 h，取出并置于干燥器中冷却至室温。

准确称取0.200 0 g上述样品(精确至0.000 2 g)，于25 mL铂金坩埚中。加入5 mL硝酸，5 mL HF，低温蒸干挥散除硅，再以硝酸赶氟。加入混合熔剂3 g，混匀试样和熔剂，在试样表面加盖1 g 熔剂。将坩埚置于已升温至400℃的高温炉内，继续加热至1 000～1 100℃，熔融15 min。取下坩埚不停振摇，使试样均匀覆盖坩埚内壁，稍冷却后用稀盐酸浸取于250 mL烧杯中，冷却后定容于250 mL 容量瓶中作为母液。

1.3 仪器工作条件

雾化器气体流量：0.8 L／min；辅助气流量：0.5 L／min；发射功率：1.3 kW；观测高度：10 mm。

2 结果与讨论

2.1 样品处理

钢渣中大量的二氧化硅使样品难以熔解，实验先采用HF挥散法除掉二氧化硅，硝酸赶氟后再加入适量混合溶剂高温熔解，碳酸钠-硼酸混合熔剂能使样品熔解完全［7］。

2.2 谱线选择

仪器厂家推荐的首选灵敏线为238.204 nm，因此实验采用波长为238.204 nm的谱线，该谱线波形较好，灵敏度高，干扰谱线少。

2.3 干扰消除

为了消除高盐溶液引起的物理效应，减少进样误差，实验选择以稀有元素钇Y(371.029)［8］作为内标。

2.4 仪器最佳条件确定

采用238.204 nm谱线进行试验，对钢渣标样(BH 0125-6)进行测定，对影响测定结果的主要因素如辅助气流量、发射功率、观测高度进行了正交试验，结果见表1。

表1 辅助气流量、发射功率、观测高度试验结果

由表1可知，Fe元素的最佳分析条件为辅助气流量0.5 L／min，发射功率为1.3 kW，观测高度为10 mm。

2.5 标准工作曲线

以钇(371.029) 10 μg／mL溶液作为内标，对试剂空白和4种标样进行测定，结果见表2。以Fe2O3的质量分数(X )为横坐标，以发射强度(Y )为纵坐标进行线性回归，回归方程为Y=7 571.1X-1 024.5，相关系数r=0.999 8。

表2 试剂空白及标样测定结果

2.6 方法精密度与准确度

用所建方法对标准样品BH 0126-1电炉渣、W-7173平炉渣、BH 0125-6平炉渣分别进行5次平行测定，测定结果及相对标准偏差见表3。

由表3可知测试结果的相对标准偏差为0.004 4%～0.036%，相对误差为0.80%～2.5%，可见方法的精密度和准确度较高，满足国家标准化学分析允许误差的要求。

表3 精密度与准确度试验结果 %

2.7 方法比对

分别采用ICP-OES和EDTA法对3种不同钢渣样品A(Fe2O3含量为1%～5%)，B (Fe2O3含量为5%～10%)，C(Fe2O3含量为10%～20%)进行测定，测定结果见表4。由表4可知，两种方法的测试结果相一致，说明ICP-OES法的测定结果准确可靠。

表4 钢渣样品分析结果(n=6) %

3 结语

用硝酸、氢氟酸消解样品，用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融后，以ICP-OES法测定钢渣中的全铁，通过基体匹配与内标校正最大限度地降低基体干扰与仪器误差。该方法简便、快捷，精密度、准确度较高，可用于钢渣中全铁的定值分析。

［1］喻谨，姚曦，汤锋，等. ICP-MS法同时测定钢渣中的10种矿质元素［J］.安徽农业大学学报，2011，38(1): 87-90.

［2］单志峰.国内外钢渣处理技术与综合利用技术的发展分析［J］.工业安全与防尘，2000(2): 27-32.

［3］宋业文，舒红，李东雷，等.高炉废渣在水稻施用上的利用［J］.环境保护，1999(3): 43-44.

［4］刘琳娟，张琪，陆培培. 标准加入-原子吸收光谱法测定钢渣中的铁［J］.岩矿测试，2010 (6): 695-698.

［5］不破敬一郎. ICP发射光谱分析［M］.北京：化学工业出版社，1987.

［6］孙会彦，刘喜秀，张运波. ICP法同时测定钢渣中的化学成分［J］.河北冶金，2006，23(4): 66-67.

［7］赵希文，闻向东.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高硅铝质耐火材料中三氧化二铁量［J］.冶金分析，2012，32(4): 62-64.

［8］孟军.化学分析中的内标法与外标法［J］.中国化工贸易，2014(13): 192.

钙制剂中铝含量分析方法

申请公布号：CN104359881A 申请公布日：2015.02.18

申请人：沈阳化工大学

摘要 钙制剂中铝含量分析方法，涉及一种化学分析方法，该方法为荧光分光光度法测定钙制剂中铝的含量，包括以下荧光分析条件和样品处理两个步骤：（1）荧光分析条件为：激发波长，发射波长，狭缝宽度，灵敏度；（2）样品处理：络合提取，萃取；将钙制剂移至分液漏斗中，加入8-羟基喹啉、三氯甲烷溶液萃取3次；合并萃取液，置于容量瓶中，加入三氯甲烷定容至标线，摇匀，记录荧光强度；其激发波长Ex=392nm，狭缝宽10 nm，发射波长Em=518 nm，狭缝宽20 nm，灵敏度为2。本发明为测量钙制剂中铝含量提供了一种有效可靠的分析方法。

一种6016铝合金光谱标准样品和6016铝合金成分检测方法

申请公布号：CN104359740A 申请公布日：2015.02.18

申请人：西南铝业（集团）有限责任公司

摘要 本申请属于合金领域，尤其涉及一种6016铝合金光谱标准样品和6016铝合金成分检测方法。本申请提供的6016铝合金光谱标准样品，包括1.1%～1.5%(质量分数，下同）的Si；0.1%～0.5%的Fe；0.095%～0.2%的Cu；0.07%～0.1%的Mn；0.5%～0.6%的Mg；0.01%～0.1%的Cr；0.02%～0.05%的Ni；0.025%～0.2%的Zn；0.02%～0.15%的Ti和余量的Al。采用由本申请提供的6016铝合金标准样品校正的原子发射光谱谱线强度标准曲线对6016铝合金待测样品进行成分分析，其结果与采用化学分析法进行成分分析的结果相符。

电热消解仪

申请公布号：CN104359752A 申请公布日：2015.02.18

申请人：北京东航科仪仪器有限公司

摘要 本发明涉及分析仪器领域，特别是一种电热消解仪，包括加热体，加热体通过加热主电路与交流电源连接形成加热回路，加热主电路包括依次串接的空气断路器、单相全桥整流滤波单元和Buck主电路；还包括设置在加热体上的温度传感器，温度传感器通过滤波放大单元分别与单片机和PWM控制驱动单元，单片机与PWM控制驱动单元相连接，PWM控制驱动单元通过隔离驱动单元与Buck主电路相连接；PWM控制驱动单元通过采样电阻对加热回路中电流采样；单片机的输出端连接有显示温度的输出设备，输入端连接有参数设定的输入设备。采用上述结构后，本发明的电热消解仪采用功率开关管，实现输出功率的精确调节，继而可以实现加热过程的精确控制。

Determination of Total Iron in Steel Slag by ICP-OES

Jia Dehua, Yang Jing, Liu Jun, Wu Shuangjiu, Xu Xiaoyun
(Metallurgical Construction Research Institute Co., Ltd., Beijing 100088, China)

Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-OES) method for the determination of total iron in steel slag was established. Samples were digested with nitric acid-hydrofluoric acid, dissolved by sodium carbonate-boric acid flux, then total iron content was determined by ICP-OES. Standard curve was drawn by using slag standard sample, the mass fraction of Fe2O3was linear with emission intensity in the range of 0-34.33%, the linear correlation coefficient was 0.999 8. The relative standard deviation of standard samples detection results was 0.004 4%-0.036%(n=5), and relative error was 0.80%-2.5%. Steel slag samples were detected by ICP-OES and EDTA titration method，results of two methods were consistent. The method is simple，fast，and it can be used for quantification of total iron slag analysis.

ICP-OES method; steel slag; total iron

O657.3

A

1008-6145(2015)02-0066-03

10.3969／j.issn.1008-6145.2015.02.019

联系人：贾德华；E-mail: ishuyu@126.com

2014-12-24