Nd:YAG透明陶瓷的研究

王 皓，曾 群 ，刘颂豪

(华南师范大学信息光电子科技学院，广东省微纳光子功能材料与器件重点实验室，广州510006)

随着激光技术的不断发展，激光器在工业、医疗和军事等方面发挥着日益重要的作用. 而它常用的固体激光工作物质掺钕钇铝石榴石晶体(Nd:YAG晶体)由于存在制备周期长、制备工艺复杂、生产成本高、掺杂浓度低等缺点制约了其更广泛的应用［1］. 透明陶瓷拥有作为陶瓷本身的优良物理化学性能［2］，如热导率高、强度大、熔点高等特点，拥有比单晶更加优越的性能，透明陶瓷无论是在军事、医疗还是在科研、工业上都有很好的应用前景. 近年来，国外在使用Nd:YAG 多晶透明陶瓷代替Nd:YAG单晶作为激光器工作物质的方面取得了重大的突破［3－4］，制造出了性能稳定的高功率固体激光器. 要制备高品质的Nd:YAG 透明陶瓷，首先是要制备出纯相、分散性好、粒径较小(＜100 nm)及颗粒均匀的纳米粉体.

合成YAG 纳米粉体的主要方法有固相法、共沉淀法、溶胶－凝胶法、水热法和溶剂热法、硝酸盐热解法、醇盐水解法、燃烧合成法等. 其中，固相法［5－7］是最直接、简便的方法，通过球磨、干燥即可得到粉体，在1 500 ～1 700 ℃的高温下煅烧可以获得纯相YAG，但具有易引入杂质导致晶格缺陷、难以获得超细粉体等缺点. 与固相法相比，运用化学法［8－10］制备粉体，虽然工艺稍显复杂，但更易获得高纯度超细粉体. 目前化学法制备YAG 透明陶瓷一般采用Y(NO3)3·6H2O、Al(NO3)3等分析纯原料，该原料价格昂贵，工艺成本过高，有待探索更低廉高效的工艺. 我们采用固相法制备了高透透明陶瓷，并结合共沉淀法，对Y2O3进行处理，进一步提高了透明陶瓷的光线直线透过率.

1 固相法制备YAG 纳米粉体及透明陶瓷

采用固相反应法制备YAG 粉体，主要以高纯Y2O3和Al2O3为原料，以高纯氧化铝球为球磨子，加入少量的正硅酸乙酯(TEOS)和MgO 作为添加剂，并加入一定量的酒精作为分散剂. 球磨结束后，放入干燥箱，在120 ℃干燥24 h，均匀混合的粉体.将合成的YAG 前驱粉体不经过YAG 粉体合成阶段，经1 750 ℃真空烧结获得透明陶瓷，陶瓷样品双面经研磨抛光后，在1 064 nm 处的光线直线透过率达到74%，透明陶瓷样品照片及透过率曲线如图1 所示.

图1 使用商业高纯Y2O3 固相法合成的YAG 透明陶瓷透过率曲线及照片Figure 1 Transmittance curve and the photo of the Nd:YAG transparent ceramic prepared by commercial Y2O3 powder

2 碳铵沉淀法处理Y2O3 原料粉体及Nd:YAG 透明陶瓷

为了进一步提高陶瓷样品的透明度，我们对原料Y2O3进行了处理，自制纳米Y2O3原料粉末. 对商业Y2O3原料粉末，通过使用碳酸氢铵作为沉淀剂的均匀沉淀法，制备高纯纳米Y2O3粉末. 将制备获得的Y2O3粉末作为原料，再加以适量的商业氧化铝超细粉以及Nd2O3粉末，通过固相球磨混合，粉末经等静压成型后，坯体在1 700 ℃真空烧结10 h，并在1 450 ℃保温退火20 h，获得高透明Nd:YAG 陶瓷. 使用自制的Y2O3粉末作为原料而制备获得的Nd:YAG 透明陶瓷透光率有所提升，在1 064 nm 处的光线直线透过率高达78%，透明陶瓷样品照片及透过率曲线如图2 所示.

3 结论

采用商业Y2O3粉末以及共沉淀法处理后的Y2O3粉末作为原料，利用固相反应法制备了高透过率的Nd:YAG 透明陶瓷. 采用自制的Y2O3粉末为原料的Nd:YAG 样品的透过率高达78%. 因此，通过改进实验方法以及进一步改进实验原料的途径可有效的提高YAG 陶瓷材料的透明度. 在后续的研究中，我们将进一步开展YAG 透明陶瓷材料的研究工作，实现Nd:YAG 陶瓷的激光输出.

图2 自制Y2O3 粉体为原料的Nd:YAG 透明陶瓷透过率曲线及照片Figure 2 Transmittance curve and the photo of the Nd:YAG transparent ceramic prepared by autopoietic Y2O3 powder

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