用新装置测定DP590钢的凝固相转变曲线

王昊杰，麻永林，陈重毅，刘炳广，许建飞，邢淑清

（1.内蒙古科技大学材料与冶金学院,包头014010；2.东北大学轧制技术及连轧自动化国家重点实验室，沈阳 110819）

0 引 言

DP590钢是具有铁素体和马氏体双相组织的低碳双相钢,具有高强度和高延性的良好配合,作为一种强度高、成形性好的新型冲压用钢,在汽车行业得到大量应用。其高温铸态组织通常为奥氏体和δ铁素体的双相组织,不同的组织对其物理性能有很大的影响,而δ铁素体的形成和转变是产生凝固裂纹的重要原因[1]。

δ铁素体的形成与高温阶段的包晶反应存在直接的联系,基于此,国内外学者对δ铁素体的转变进行了大量的研究。Lograsso等[2]对包晶合金定向凝固过程中的相选择进行了研究;Vitek等[3]利用人工神经网络技术和相稳定性的热动力学原理进一步发展了δ铁素体预测模型,使得其预测δ铁素体含量的精度大大提高;Chen[4]通过相变动力学分析了铁镍合金非平衡凝固包晶转变中的δ→γ 转变并进行了计算;在此基础上,Elmer等[5]提出了冷速对不锈钢凝固显微组织变化的影响,冷速会影响整个凝固模式的转变和转变温度区间,可以用冷速来预测在不同加工条件下凝固组织形态的主要模式;姚强等[6]通过激光共聚焦显微镜研究了冷速对含硅低碳钢高温δ→γ相变的影响;Nassar等[7-8]则利用热分析仪,通过了热流和表面张力研究钢在连铸初始凝固过程中包晶反应对裂纹产生的影响,认为包晶转变是导致许多钢形成裂纹的主要原因,并用于指导生产实践。

在以往的研究过程中,研究者们通常利用模拟凝固装置来实现金属的非平衡凝固过程,包括熔体/基体接触装置[9]、液滴快凝技术以及激冷金属定向凝固装置[10]等,但上述凝固装置及方法不能对凝固过程进行定量分析,因此开展非平衡凝固条件下凝固相转变规律的定量研究十分有必要。

目前,国内外对金属凝固相转变的研究一般采用激光共聚焦显微镜方法[11-12]和差热分析方法。激光共聚焦显微镜方法是将试样放入激光共聚焦设备中,通过加热并实时对凝固过程进行高温摄像来确定相转变的温度点。差热分析方法则利用相变能量变化来测定相变点,不能观察组织变化。但两者都不能很好地对高温条件下金属快速冷却的凝固过程进行定量分析。

综合前人的研究成果,作者课题组开发设计了一种高温凝固相转变测定装置,用此装置对不同冷速下DP590钢的高温凝固相转变过程进行了研究,分析得到不同冷速下的高温相转变规律,建立了凝固相转变(SPT)曲线,为研究钢的凝固相转变规律提供一种新方法。

1 试样制备与试验方法

自主开发的测定装置主要由加热系统、保护气系统、循环水冷系统、试样冷却系统、温控系统及微机系统组成。加热方式为铂铑丝电阻加热,炉体采用循环水冷系统进行冷却。加热温度范围0～1 600℃,最大加热速率800℃·h-1,保温时温度波动在±1℃,PID温控系统通过对加热炉丝功率的实时调整使升温速率恒定。降温时通过炉丝加热补偿及低温氩气联合使用,使降温冷却速率按设定程序运行。

试验所用的DP590钢取自某钢厂,其化学成分如表1所示。

表1 DP590钢的化学成分(质量分数)Tab.1 Chemical composition of DP590 steel(mass) %

采用文献[13]中的经验公式计算得到DP590钢的液相线温度为1 521.58℃,固相线温度为1 464.63℃。采用STA449C型综合热分析仪,对熔化的DP590钢液以0.33℃·s-1的冷速进行冷却,得到该钢近平衡冷却时的DTA曲线(见图1),利用切线外推法得到平衡凝固的液相线和固相线及各凝固阶段的相转变开始温度及结束温度。根据铁-碳二元相图可以推测出,图1中峰Ⅰ应由冷却大量δ铁素体析出放热形成,说明当钢冷却到1 486℃时,大量的δ铁素体析出,随着温度降低至1 474℃,δ铁素体转变结束。即在冷速为0.33℃·s-1时,该钢的δ铁素体单相区在1 486℃至1 474℃。

图1 冷速0.33℃·s-1时DP590钢的DTA曲线Fig.1 DTA curve of DP590 at cooling rate of steel 0.33℃·s-1

通过平衡相图以及0.33℃·s-1冷速下的DTA曲线结果,确定出最终试验方案。将尺寸为5 mm×5 mm×8 mm的钢试样放入自制的高温凝固相转变测定装置中,在氩气保护下经2.5 h加热到1 550℃,然后将试样按表2中方案(不同的冷速冷却至不同温度后)进行液氮酒精淬火,观察淬火后试样的显微组织,金相试样用质量分数为4%的硝酸酒精腐蚀,然后用蔡司Axiovert25型光学显微镜观察;并用Micro-image Anlysis&Progress金相软件分析不同冷速下DP590钢的相组成,得到不同冷速条件下铁素体含量与淬火温度的关系,最终确定出各相变点,从而建立DP590钢高温连续冷却转变曲线,即高温凝固相转变(SPT)曲线。

表2 DP590钢淬火试验方案Tab.2 Experiment scheme of quenching for DP590 steel

2 试验结果与讨论

2.1 显微组织

由图2可知,试验钢的液相线温度为1 521.58℃,因此在1 550℃时钢完全熔化,全部为液相;以0.006℃·s-1的冷速冷却至1 520℃时(高于固相线温度1 464.63℃),试验钢中部分液相转变成了δ相,发生了L→δ的转变,δ相在整个液相内均匀形核并长大;当温度降低至1 490℃时,基本完成了L→δ的相转变,大部分都为δ相。

由图3可知,当温度从1 550℃降至1 510℃时,试验钢己发生了部分L→δ的转变,此时δ相己经在整个液相内均匀形核并长大;当温度降至1 505℃时,试验钢中δ相增多,液相减少,δ相在L相中形核并长大;当温度降至1 490℃时,基本完成了L→δ的转变;当温度降至1 460℃时,L→δ的相转变结束,试验钢开始发生δ→γ的转变,γ相从δ相晶界开始析出;随着温度不断降低(1 450,1 435℃)时,γ相继续在δ相晶界析出,γ相含量不断增多。

图2 0.006℃·s-1冷速下DP590钢冷却至不同温度淬火后的显微组织Fig.2 Microstructure of DP590 steel after cooling to different temperatures at cooling rate of 0.006℃·s-1and quenching

图3 0.33℃·s-1冷速下DP590钢冷却至不同温度淬火后的显微组织Fig.3 Microstructure of DP590 steel after cooling to different temperatures at cooling rate of 0.33℃·s-1and quenching

2.2 SPT曲线

由图4可以看到,在冷速为0.006℃·s-1条件下,淬火温度为1 550℃时,试验钢完全为液相;当淬火温度为1 520℃时,δ相含量为80.5%(体积分数,下同),试样发生了L→δ的转变;当淬火温度降至1 490℃时,δ相含量达到了96.5%,基本完成了L→δ的相转变。由δ相的含量说明L→δ相转变开始温度在1 520～1 533℃之间,结束温度在1 490℃左右。

图4 不同冷速下DP590钢中δ相体积分数与淬火温度的关系Fig.4 Relation between volume fraction of δ phase and quenching temperature in DP590 steel at different cooling rates

由图4还可见,冷速为0.33℃·s-1,随着淬火温度的降低,δ相含量先不断增加后逐渐减小,在淬火温度降至1 490℃时,试样大部分己经转变为δ相,δ相含量达到91.4%,降至1 460℃时,δ含量为96.7%,达到最大值;在淬火温度为1 435℃时,δ相含量为92.4%,一部分δ相转变为γ相。

δ相的含量变化说明L→δ相转变开始温度在1 510～1 520℃之间,结束温度在1 480～1 490℃之间。δ→γ相转变开始温度在1 460℃之上,结束温度在1 435℃以下。

比较两个冷速下各相变点温度的变化可以看出,随着冷速的增加,各相转变开始和结束点都发生下移,其原因是L→δ相转变和δ→γ相转变均属于扩散型相变,基体中原子扩散速率有限,较快的冷速使原子扩散速率降低,从而使相变点下移。因此,冷速较快时,各相变得以在更低的温度下发生。而且随着冷速的增大,相转变模式会发生变化,DP590钢相图会向下移动,从而导致δ铁素体单相区温度区间减小。

经过以上分析,建立DP590钢高温凝固相转变(SPT)曲线,如图5所示。随着冷速的增加,各相转变开始和结束点都发生下移。当冷速达到一定数值时,凝固的相转变规律将由L→δ相转变和δ→γ相转变变为L→γ的直接转变,从而有效地避开L→δ的转变,一定程度上减少了体积收缩,对提高铸造产品质量有很大帮助。

图5 低冷速下DP590钢的高温SPT曲线Fig.5 High temperature SPT curve of DP590 steel at low cooling rate

3 结 论

(1)使用自行设计的试验装置,得到了DP590钢高温凝固相转变曲线,为DP590低碳钢高温凝固相转变规律的测定提供了一种新方法。

(2)当冷速为0.0 06℃·s-1时,DP590钢的L→δ相转变开始温度在1 520～1 533℃之间,结束温度在1 490℃左右;冷速增加至0.33℃·s-1时,L→δ相转变开始温度在1 510～1 520℃之间,结束温度在1 480～1 490℃之间;δ→γ相转变开始温度为1 460℃之上,结束温度在1 435℃以下。

(3)DP590钢凝固时,随着冷速的增大相图向下移动,δ单相区温度区间减小。

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